CN1478600A - 河道淤砂的提钪方法 - Google Patents

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Abstract

一种河道淤砂的提钪方法，其特征在于取直径小于2mm淤砂为原料，先采用分级、再采用重选、磁选、电选等工艺从淤砂中选出钛辉石精矿，再经过浸出、萃取、转相、提纯等工艺提取钪产品。本发明以长江河道淤砂为原料，可变废为宝，节约矿产资源，三峡成库后长江重庆段河道淤砂更充分，不受限制，分布广泛，成本廉价，可在市场占有明显的竞争优势，经济效益明显，本发明不会破坏生态环境，有利于环境保护，提钪后的淤砂更为洁净，用于建筑业有利于提高混凝土质量，对工程建设也十分有利。

Description

河道淤砂的提钪方法
                        技术领域
本发明涉及一种对钪的提取方法，尤其是一种从河道淤砂中提取钪产品的方法。
                        背景技术
钪是21世纪先进材料的基础原料之一，也是改变传统产业的新秀元素之一，它的使用范围正处于上升期和扩张期，它主要应用在航空航天等高科技领域。目前，钪多赋存于天然的矿物中，而大自然中的矿物质是有限的，现阶段，从矿物中提取钪的普遍方法是：试料预处理—磁选或(电选)—钪精矿—盐酸加助溶剂浸出—萃取—酸洗—反萃—草酸精致—焙烧—氧化钪，由于矿产资源有限，矿物资源不可再生，而且这种从矿物中提取钪的方法费用高，造成钪产品不利于市场的竞争。此外，这种钪提取方法对矿产的采掘容易破坏生态环境，在生产过程中也会对环境造成一定的污染。
随着国内高品位的含钪天然矿物的不断枯竭，钪产品价格又居高不下，而生产钪又是必不可少的，这给提取钪的专家们提出了一个新的课题。
                         发明内容
本发明的目的是提供一种河道淤砂的提钪方法，从江河的淤砂中提取钪，变废为宝，使钪资源得到充分利用，降低钪产品价格，扩大应用范围。
本发明的具体方案是：一种河道淤砂的提钪方法，其特征在于取直径小于2mm淤砂为原料，按如下步骤进行：
(1).从淤砂中选出钛辉石精矿
先用筛孔为80目的振动筛分级，再用螺旋选矿机和螺旋溜槽分别重选80目的淤砂，抛去37.5％的尾矿；为了提高含钪品位，保证单体解离，重选精矿合并进入球磨与螺旋分级机构成的闭路循环，控制粒度为200目，送入弱磁选机，磁性产品为铁精矿；非磁性部分经高梯度磁选，可抛去50.81％的尾矿，精矿经水力旋流器分级，控制粒度为400目，400目进入摇床重选；重选尾矿弃去，中矿返回流程，精矿干燥后进入电选；电选尾矿并入摇床中矿，精矿则为钛辉石精矿。
(2)、从钪精矿中提取钪
(A)、钪的浸出
细磨至-320目的钪精矿，在钛反应釜中加入盐酸，浓度为22.8％，液固比为2.5∶1，加入7#助溶剂30～50g/t，浸出温度88℃～95℃，搅拌8.5～10.5小时。
(B)、萃取原液的制取
取浸液200ml加热至90℃，加入Na2SO4 9～12g搅拌20分钟，再加入NaClO3 4～5.5g继续搅拌20分钟，然后用Na2CO3调整PH＝2.3，这时溶液呈桔红色，不断地搅拌2～3小时左右，静置1小时左右后过滤，滤液为萃取所用的原液。
(C)、钪的萃取
取原液1000ml，调整PH＝1.26，加入48～50ml磷酸三丁脂和3～5ml煤油，搅拌3分钟，静置20分钟弃水相，水洗2～4次，每次搅拌3分钟，静置20分钟弃水相，接着进行二次反萃取，每次加入5％的盐酸42～56ml，振荡1～2分钟，静置30分钟，分出萃取液。
(D)、钪的转相
添加萃取液量10～18％的草酸于萃取液中，搅拌，用NaOH调整PH＝4.5，静置过滤，滤渣即为钪的初产品。
(E)、钪的提纯
再次采用上述步骤(A)、(B)、(C)和(D)处理初产品，再将滤渣放入箱式电炉进行高温灰化，温度控制在1000℃以下，当产品为白色粉未时，即得氧化钪。
(F)、金属钪的制取
将步骤(5)所得纯度为87.27％的粗钪用真空冶金设备还原，可制得金属钪。
本发明中所述河道淤砂经化学分析主要含有的矿物有：钛铁矿、钛磁铁矿、钛辉石、角闪石、斜长石、绿泥石、石英、方解石、云母等，而各个矿物的含钪量见下表1：表1    河道淤砂中主要矿物含钪量(g/t)
矿物名称 钛铁矿 钛磁铁矿 钛辉石 角闪石 斜长石 绿泥石 石英 方解石 云母
含钪量 101  18.8  121  28  0.41  1.17 ＜0.17 ＜0.2 ＜4.01
从表1可以看出，在河道淤砂中每吨钛铁矿中含钪为101g，钛辉石含钪最高，为121g/t，它们是河道淤砂中含钪的主要矿物，是回收的主要对象，也是河道淤砂中提钪的主要成分；含钪量相对较高的有角闪石，钛磁铁矿；其石英、斜长石、绿泥石等含钪量均低于原矿的含钪量(6.6g/t)，可以在钪精选的选别过程中经重选，磁选、电选等步骤中除去。
由于河道淤砂中钛辉石的含钪较高，又可以从河道淤砂中选出钛辉石精矿，因此，本发明的第一环节，就是从淤砂中提取钛辉石精矿。
本发明在得到钛辉石精矿后，采用浸出工艺提取含钪浸液，再对浸出液处理获得原液，又将原液进行萃取，可得如下萃取结果：
表2
序号 原    液流    量(ml/10s) 品  位(g/t) 萃出液流量(ml/10s) 萃出液品位(g/t) 弃  水相品位(g/t) 实际萃取  率(％) 理论萃取  率(％)
  1234平均   5150525151   1717171717   56555.25   155.74128.04159.44157.28150.12   1.241.141.171.201.19   89.8290.3890.1890.7090.27   93.4594.1393.8093.6693.76
表2是4次实验结果表，从表2可知：总的实际萃取率为90.27％，比理论值低3.49％，说明对原液萃取提钪的工艺是可行的。
对萃取液处理后得到料液，再采用草酸沉淀法实现钪的转相，试验结果见表3
表3
料液量(g) 品位(g/t) 沉淀量(g) 钪品位(％) 回收率(％)
830  149.9  128.98  87.27  90.47
沉淀量即为钪的粗产品，达到了提钪的目的，而且回收率高。
为了得到品位高的钪产品，可采用重复步骤来达到更高的纯度，最终可得到的SC2O3，品位为99.85％的最终钪产品。本发明的有益效果是：
1、开发河道淤砂可变废为宝，节约矿产资源，符合可持续发展的国家产业政策。
2、河道淤砂提钪资源充分，不受限制，分布广泛，成本廉价，钪产品售价低，可在市场占有明显的竞争优势。
3、河道淤砂提钪不会破坏生态环境，有利于环境保护，提钪后淤砂更为洁净，用于建筑业有利于提高混凝土质量，对工程建设十分有利。
4、经济效益明显，以生产1Kg的SC2O3计，纯度为99.99％的SC2O3，国内价为3万元/Kg，美国市场为2500美元/Kg，本发明生产的纯度为99.85％的SC2O3售价可在2万元//Kg，按本发明的技术指标算，每吨淤砂可回收SC2O3的量为4.06克，则每吨淤砂产值可达81元。
                        附图说明
图1是本发明从河道淤砂提取钛辉石精矿的工艺流程图；
图2是从钛辉石精矿提取钪的工艺流程图。
                       具体实施方案
采用长江重庆段河道淤砂，取样60t，已除去卵石，最大粒度＜2mm；1.从淤砂中选出钛辉石精矿
先用筛孔为80目的振动筛分级，再用螺旋选矿机和螺旋溜槽分别重选80目的淤砂，抛去37.5％的尾矿。为了提高含钪产品，保证单体解离，重选精矿合并进入球磨与螺旋分级机构成的闭路循环，控制粒度为200目，送入弱磁选机，磁性产品为铁精矿。非磁性部分经高梯度磁选，可抛去50.81％的尾矿，精矿经水力旋流器分级，控制粒度为400目，400目进入摇床重选。重选尾矿弃去，中矿返回流程，精矿干燥后进入电选。电选尾矿并入摇床中矿，精矿则为钛辉石精矿。精矿指标为产率4.26％，品位96.23g/t，回收率61.33％。在各步骤中所用的设备及厂家、最佳工艺参数如表4：
表4
作业名称 设备规格型号 生产厂 工艺参数
第一次分级 自定中心振动筛600×1200mm 柳州采矿机械厂 给矿粒度＜2mm筛孔尺寸0.18mm
重选 螺旋选矿机Φ600mm 西昌玻璃钢发展有限公司 给矿量1.1t/h、给矿浓度15％、冲洗水3生/分
螺旋溜槽Φ600mm 西昌玻璃钢发展有限公司 给矿量1.1t/h、给矿浓度9％、冲洗水2生/分
磨矿 球磨机Φ400×500mm 衡阳操矿机械厂 装球率45.5％，装球量120Kg，球径配比：Φ50 11.74％，Φ35 30.69％，Φ2534.08％，Φ15 23.49％，给矿量120Kg/h，磨矿浓度60％，磨机转速75转/分
第二次分级 单螺旋分级机Φ150×1200mm 衡阳操矿机械厂 分级粒度74μm，分级浓度10％
弱磁选 鼓式磁选机XCG5-74型Φ400 天津矿山机械厂 磁场强度120KA/m，给矿浓度25％，吹散、漂洗水量3000ml/分
高梯度磁选机 高梯度磁选机Φ850m 自制 聚磁介质为导磁不锈钢板网采用1#粗网与3#细网配合，激磁电流400A，漂洗水量5000～6000ml/分
第三次分级 水力旋流器Φ250mm 云锡机械厂 分级粒度37μm，分级浓度14％，给矿压力70KPa
摇床 离子波形摇床 自制           冲程(mm)     冲次(次)+37μm  12         420-37μm  10         460
干燥 干燥箱101型 上海
电选 12万伏超高压悬浮电选机 自制                    +37μm   -37μm电压(KV)             85     80电晕电极(根)         3      4弧形接地电极长(mm)   700    800闸板位置             10     15
由于钪盐的可溶性，因此，本发明第二环节就是通过湿法冶金从钛辉石精矿中提取钪。2.从钛辉石精矿中提取钪
(1)、钪的浸出
取30000g细磨至-320目的钪精矿，在钛反应釜中加入盐酸，浓度为22.8％，液固比为2.5∶1，加入7#助溶剂45g/t，浸出温度90℃，搅拌9小时，可得品位为13.5g/t的含钪浸液，其浸出率为80.28％，浸出设备钛反应釜由宝鸡有色金属加工厂生产。
(2)、萃取原液的制取
浸液中大量三价铁离子影响了钪的品位，为了除铁，取浸液200ml加热至90℃，加入Na2SO48g搅拌20分钟，再加入NaClO3 3.5g继续搅拌20分钟，然后用Na2CO3调整PH＝2.3，这时溶液呈桔红色，不断地搅拌3小时左右，静置1小时左右后过滤，滤液即为原液；其含钪品位由13.5g/t升至17g/t；滤渣为铁矾，可作为副产物。
(3)、钪的萃取
取原液1000ml，调整PH＝1.26，加入52ml磷酸三丁脂和3.5ml煤油，搅拌3分钟，静置20分钟弃水相，水洗3次，每次搅拌3分钟，静置20分钟弃水相，接着进行二次反萃取，每次加入5％的盐酸46ml，振荡1～2分钟，静置30分钟，分出萃取液，此时总的萃取率为90.27％；萃取设备4组，萃取槽自制。
(4)、钪的转相
添加萃取液量12％的草酸于萃取液中，搅拌，用NaOH调整PH＝4.5，静置过滤，滤渣即为钪的初产品，初产品含钪为87.27％，转相回收率为90.47％，转相设备钛桶由宝鸡钛厂生产。
(5)、钪的提纯
再次采用上述步骤(1)、(2)、(3)和(4)处理初产品，再将滤渣放入箱式电炉进行高温灰化，温度控制在1000℃以下，当产品为白色粉未时，即得纯度为99.85％的氧化钪，高温灰化设备箱式电炉由宝鸡钛厂生产。
(6)、金属钪的制取
将步骤(5)所得纯度为87.27％的粗钪用真空冶金设备还原，可制得纯度为97.38％金属钪，真空冶金设备自制。
按本发明处理60t淤砂最终可得纯度为99.85％的SC2O3为：
60t×6.6g/t×61.33％×80.28％×90.27％×90.47％×1.53＝243.6g
式中：60t为淤砂量；
6.6g/t为淤砂含钪品位；
61.33％为钪精矿回收率；
80.28％为钪的浸出率；
90.27％为钪的总萃取率；
90.47％为钪转相的回收率；
1.53为SC2O3/Sca的转换系数。

Claims (1)

1、一种河道淤砂的提钪方法，其特征在于取直径小于2mm淤砂为原料，按如下步骤进行：
(1).从淤砂中选出钛辉石精矿
先用筛孔为80目的振动筛分级，再用螺旋选矿机和螺旋溜槽分别重选80目的淤砂，所得重选精矿合并进入球磨与螺旋分级机构成的闭路循环，控制粒度为200目，送入弱磁选机，磁性产品为铁精矿；非磁性部分经高梯度磁选，所得精矿经水力旋流器分级，控制粒度为400目，400目进入摇床重选；重选尾矿弃去，中矿返回流程，精矿干燥后进入电选；电选尾矿并入摇床中矿，精矿则为钛辉石精矿；
(2)、从钪精矿中提取钪
(A)、钪的浸出
细磨至-320目的钪精矿，在钛反应釜中加入盐酸，浓度为22.8％，液固比为2.5∶1，加入7#助溶剂30～50g/t，浸出温度88℃～95℃，搅拌8.5～10.5小时；
(B)、萃取原液的制取
取浸液200ml加热至90℃，加入Na2SO49～12g搅拌20分钟，再加入NaClO34～5.5g继续搅拌20分钟，然后用Na2CO3调整PH＝2.3，这时溶液呈桔红色，不断地搅拌2～3小时左右，静置1小时左右后过滤，滤液为萃取所用的原液；
(C)、钪的萃取
取原液1000ml，调整PH＝1.26，加入48～50ml磷酸三丁脂和3～5ml煤油，搅拌3分钟，静置20分钟弃水相，水洗2～4次，每次搅拌3分钟，静置20分钟弃水相，接着进行二次反萃取，每次加入5％的盐酸42～56ml，振荡1～2分钟，静置30分钟，分出萃取液；
(D)、钪的转相
添加萃取液量10～18％的草酸于萃取液中，搅拌，用NaOH调整PH＝4.5，静置过滤，滤渣即为钪的初产品；
(E)、钪的提纯
再次采用上述步骤(A)、(B)、(C)和(D)处理初产品，再将滤渣放入箱式电炉进行高温灰化，温度控制在1000℃以下，当产品为白色粉未时，即得氧化钪；
(F)、金属钪的制取
将步骤(E)所得纯度为87.27％的粗钪用真空冶金设备还原，可制得金属钪。
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