CN1475302A - 硅化氧化铝担体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅化氧化铝担体。其是由Al2O3原料与含硅原料按100∶20－80混合后在高温下形成的新型担体。本发明所提供的担体具有较强的吸附、脱附功能，借鉴现有分析方法及多维气相色谱技术，采用“三阀四柱”分析方案，即可在满足生产分析需要的前提下，达到比较完善的气体样品分离度及缩短分析时间的目的，其单程分析时间一般不超过15分钟，且其原料易得，费用低，可大幅度降低生产实验成本。
Description
所属技术领域
本发明属于气体样品分析技术领域，主要涉及的是一种硅化氧化铝担体。
背景技术
炼气厂分析数据是炼油生产装置平稳操作的重要依据之一，在生产装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安稳操作提供依据。目前，炼厂气样品分析大多采用的是《石油化工分析方法》中的RIPP78-90“四阀五柱”分析方法，虽然样品分析比较完善，但其缺点是无论何种类型的炼厂气样品，单程分析都要近30分钟，并且对组分的分离度不完善。究其原因关键因素是受色谱柱担体材料的制约，因为炼厂气样品既有轻烃类，又有氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢等组分，利用单色谱柱中分离相对比较困难。为达到一定的分离度，目前采取的方法仅能是长色谱柱的长度(高达9米)及多维色谱技术来提高分离度，但由此带来的问题是延长了分析时间，在实际生产应用中，增加了实验设备投入，使生产实验成本增高。
发明内容
本发明的目的即由此产生，提出一种硅化氧化铝担体。使用该担体对气样品进行分析不仅能缩短分析时间，而且能提高气样组分的分离度，降低生产实验成本。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：由Al2O3原料与含硅原料按100∶20-80混合后在高温下形成色谱柱的担体。
本发明所述的含硅原料可以是硅油、硅胶、水玻璃等有机硅原料。
本发明所述的含硅原料先用丙酮、氯仿、苯等有机溶剂溶解后再与Al2O3混合。
本发明所提供的担体具有较强的吸附、脱附性能，借鉴现有分析方法及多维气相色谱技术，采用“三阀四柱”分析方案，即可在满足生产分析需要的前提下，达到完善气样品分离度，缩短分析时间的目的，其单程分析时间一般不超过15分钟，且单体原料易得，费用低，从而可大幅度降低气体样品生产实验成本。
附图说明
附图1为本发明一阀二柱催化富气谱图。
附图2为本发明三阀四柱分析示意图。
具体实施方式
本发明由Al2O3原料与含硅原料在高温下反应数小时(2-10小时)生成硅化氧化铝。其应用于炼厂气样品实施例如下：
本实验方法把炼油生产装置所要分析的气体样品(常温常压)全部归纳为炼厂气。结合我厂炼厂气分析情况，炼厂气大致分类如下表一：
| 炼厂气类型 | 主要成分 |
| 烟气 | 二氧化碳、氧气、氮气、一氧化碳、烃 |
| 酸性气 | 空气、硫化氢、烃 |
| 液化气 | 乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、丁烯、少量碳五至碳六组分 |
| 干气、富气 | 氢气、空气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、碳四、少量碳五至碳六组分 |
| 加氢精制和重整气体 | 氢气、二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、异丁烷、硫化氢、正丁烷、少量碳五至碳六组分 |
| 爆炸气 | 氧气、一氧化碳、硫化氢、烃类气体 |
| 丙烷、丙烯 | 乙烷、丙烷、丙烯、少量碳四组分 |
| 脱硫装置气 | 空气、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、羰基硫 |
从表中各类样品组成成分可看出，要测定的样品组分主要有：氢气、二氧化碳、氧气、氮气、一氧化碳、硫化氢、二氧化硫、羰基硫、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1，3-丁二烯、异戊烷、正戊烷、其它少量碳五至碳六等组分。
实验方法原理：
本实验方法是依据炼厂气样品组成成分不同，运用“三阀四柱双热导”分析方法，使两种不同的载气带着样品在不同的色谱柱中进行分离，然后进入相应的热导检测器。根据不同组分的导热系数不同，产生相应大小不等的电信号，由色谱工作站进行处理，得到相应组分的分析结果。
实验部分；
氢气源：纯度＞99.9％，压力＞0.4MPa。
氮气源：纯度＞99.9％，压力＞0.4MPa。
仪器：一台气相色谱仪配有双信号通道，双热导检测器，利用三个自动切换阀(其中两个十通阀，一个六通阀)；一台能够自动控制气相色谱仪参数的色谱工作站。
色谱柱：两根脱活硅化氧化铝不锈钢色谱柱，其中一根内径2毫米，长6米，另一根内径2毫米，长0.5米；两根13X分子筛不锈钢柱，内径2毫米，长2米。
色谱操作条件：
温度：进样器温度＝40℃柱温＝40℃检测器温度＝100℃
载气压力及流量(以Hp5890单丝热导检测器为例)：氢气、氮气压力0.4Mpa左右，N2流量为30ml/min，参比气35ml/min；H2流量为30ml/min，参比气35ml/min。
气路流程：系统分两个气路，一个气路用N2做载气，用于分析样品中的氢气组分，另一路用H2做载气，用于分析除H2以外的组分。(如图3所示)
图中：色谱柱1(6米)、色谱柱2(0.5米)是硅化氧化铝色谱柱，色谱柱3(2米)与色谱柱4(2米)是13X分子筛柱。
结果与讨论：
建立阀切换及信号切换时间表：仪器加电自检通过后，阀及信号处于初始化状态，阀-1、阀-2、阀-3、信号开关都为“OFF”状态，如上图。按“START”进行样品分析，时间表一如下：
| 事件 | 时间min |
| 阀-1、阀-2、信号开关，ON | 0.01 |
| 信号开关，OFF | 0.8 |
| 阀-2，OFF | 0.85 |
| 阀-1，OFF | 1.0 |
当样品组分全部出峰后，按“END”键，终止分析。此表建立是依据组分中氢气组分在第一根柱中分离，剩余组分在第二根柱中分离，但空气组分为合峰(O2+N2+CO)。
若要对样品中的O2、N2、CO进行分离，可利用第三根色谱柱及阀-3，另建相应时间表二如下：
| 事件 | 时间min |
| 阀-1、阀-2、信号开关，ON | 0.01 |
| 信号开关，OFF | 0.8 |
| 阀-2，OFF | 0.85 |
| 阀-1，OFF | 1.0 |
| 阀-3，ON | 2 |
| 阀-3，OFF | 3 |
| 阀-3，ON | 5 |
| Stop | 7 |
此表是用于分析催化烟气及低含量氧样品测定，这些时间的设定从根本上保证了13X分子筛柱不受污染。
实际炼厂气样品测定谱图：下面给出的催化富气色谱图是在HP5890 II气相色谱仪检测器低灵敏度下得到的，用的是“一阀二柱双热导”分析法，两根色谱柱全是硅化氧化铝色谱柱，目的是为了验证硅化氧化铝色谱柱分离效能。谱图如附图1。
此谱图操作条件如下(两根5米硅化氧化铝色谱柱，内径2毫米)：
氢气载气流速＝30ml/min 氢气参比气流速＝35ml/min
氮气载气流速＝40ml/min 氮气参比气流速＝45ml/min
柱温＝40℃ 检测器温度＝100℃
谱图中各组分绝对保留时间如下：
| 时间 | 0.89 | 1.01 | 1.53 | 1.62 | 2.14 | 2.22 | 2.56 | 3.29 |
| 组分 | 氢气 | 甲烷 | 空气 | 甲烷 | 乙烷 | 乙烯 | 二氧化碳 | 丙烷 |
| 时间 | 3.86 | 4.89 | 5.44 | 6.15 | 7.47 | 7.81 | 8.17 | 8.87 |
| 组分 | 丙烯 | 硫化氢 | 异丁烷 | 正丁烷 | 正丁烯 | 异丁烯 | 反丁烯 | 顺丁烯 |
| 时间 | 10.89 | 11.49 | 12.93 | 15.89 | ||||
| 组分 | 1，3-丁二烯 | 异戊烷 | 正戊烷 | 不小于碳五 | ||||
时间表建立依据：正戊烷以上组分在第二根色谱柱中通过反吹以合峰形式流出，空气、甲烷与其它组分在第一根色谱柱中分离。若要对于空气、甲烷组分进一步分离，需要用阀-3及第三根色谱柱。对于氢组分定量，只要保证氢组分出峰后，即可使阀-2处于反吹状态。
结论：
只要有符合本实验要求的气相色谱分析仪器，单机一次进样即可检测样品中的氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、1-丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯、1，3丁二烯、异戊烷、正戊烷、少量其它碳五以上烃类组分。
本实验方法操作简单，能够满足不同类炼厂气生产分析需要。但对于脱硫装置出口气样品，因为含有二氧化硫、羰基硫易吸附组分，此色谱柱不能满足要求，需更换其它色谱柱。
通常情况下，炼厂气类样品大多如表一所示，可以用配置相同的仪器进行样品分析。这样的好处是任何一台仪器出现故障都不会影响生产分析的正常进行，且仪器之间可相互校验，从而保证分析数据的准确性。经过大量实验，每一台仪器每小时最少处理四个炼厂气类样品，若样品量不是很大的话，四台仪器足可以满足生产分析需要。
Claims (3)
1、一种硅化氧化铝担体，其特征在于：所述的担体由Al2O3原料与含硅原料按100∶20-80在高温下混合形成。
2、根据权利要求1所述的硅化氧化铝担体，其特征在于：所述的含硅原料可以是硅油、硅胶、水玻璃等有机硅原料。
3、根据权利要求1所述的硅化氧化铝担体，其特征在于：所述的含硅原料先用丙酮、氯仿、苯等有机溶剂溶解后再与Al2O3混合。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA021354235A CN1475302A (zh) | 2002-08-16 | 2002-08-16 | 硅化氧化铝担体 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CNA021354235A CN1475302A (zh) | 2002-08-16 | 2002-08-16 | 硅化氧化铝担体 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN1475302A true CN1475302A (zh) | 2004-02-18 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CNA021354235A Pending CN1475302A (zh) | 2002-08-16 | 2002-08-16 | 硅化氧化铝担体 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN1475302A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105709712A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性氧化铝基载体的制备方法 |
| CN105709763A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 制备加氢处理催化剂的方法 |
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2002
- 2002-08-16 CN CNA021354235A patent/CN1475302A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105709763A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 制备加氢处理催化剂的方法 |
| CN105709712B (zh) * | 2014-12-02 | 2018-03-16 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性氧化铝基载体的制备方法 |
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