CN1472532A - 丹参中丹酚酸b含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属药物分析技术领域。本发明公开了一种丹参中丹酚酸B含量的测定方法。由于丹参水溶性成份中最主要成份为丹酚酸B,因此以丹酚酸B的含量来判断丹参及其制剂的质量是最合理和科学的。本发明的方法具有实际的应用价值。
Description
技术领域
本发明属药物分析技术领域。具体涉及一种丹参中丹酚酸B含量的测定方法。
背景技术
丹参为唇形科鼠尾属植物[Salvia miltiorrhiza Bge.]的干燥根及根茎,是中医药最常用的活血化瘀药之一。
目前,丹参酮类是丹参及其制剂(包括复方制剂)进行质量控制和含量测定的常用物质,而水溶性注射剂以测定其丹参素与原儿茶醛居多。然而,有资料表明:丹参素是丹酚酸类分解后的次产物,而且分子结构简单而容易合成;原儿茶醛不是丹参中特有或独有的成份。
本发明人研究认为丹参水溶性成份最主要成份为丹酚酸B,在生药中含量最高,活性也最强,也是丹参中特有和独有的。因此,以丹酚酸B的含量来判断丹参及其制剂的质量是最合理和科学的。
中国医学科学院药物研究所、上海医科大学和中国科学院上海药物研究所等药物研究人员对丹参的水溶性成份进行了系统的研究,应用各种新的色谱手段从丹参中分离得到13个酚酸类化合物,其中丹酚酸A、B、C、D、E、紫草酸和迷迭酸为缩酚酸,丹酚酸F和G为二个新酚酸,前者为二苯乙烯类化合物,而后者具有特殊的二苯嗯庚英四环骨架。其余已知化合物为丹参素(即3,4-二羟基乳酸)、咖啡酸、原儿茶酸、原儿茶醛。从丹参及其同属植物中分离出的五种缩酚酸均由丹参素和咖啡酸的衍生物或二聚物酯化而成的,又有实验证实,同批丹参在同等条件下分别进行提取,丹参素的含量随提取时间的增加而早上升的趋势,因此进一步证明丹参素是丹酚酸类的缩酚酸水解的次生物。
中国医科院药物研究所等曾对不同产地的丹参根中酚酸类化合物的含量进行检测,结果见表1。
表1 不同产地丹参根中酚酸类的含量(%)产地 I II III IV V VI VII 总量四川成都 0.057 0.280 0.069 1.940 3.170 5.520河南 0.029 0.150 0.007 0.066 0.210 0.120 4.040 4.620山西临汾 0.021 0.100 0.120 0.530 0.410 0.260 3.470 4.910江西 0.066 0.083 0.079 0.350 4.320 4.900
表中I、II、III、IV、V、VI、VII分别代表:I、原儿茶醛(protocatechualdehyde);II、咖啡酸(caffeic acid);III、迷迭香酸甲酯(methy-rosmarinate);IV、丹酚酸A(salvianolic acid A);V、迷迭香酸(rosmarinic acid);VI、丹酚酸C(salvianolic acid C);VII、丹酚酸B(salvianolic acid B)。
检测结果表明丹酚酸B含量最高,远远高于其他酚酸类化合物;对已知酚酸类的原儿茶醛,在中药四季青叶和大叶金花草中均有较高含量,因此不是丹参所特有的;丹参素是缩酚酸分解后的次生物,由于分子结构简单,容易合成,合成物也有相同的结构和部分作用。只是天然物是R构型,而合成物是消旋体而已,见表2。
表2 丹参素合成物与天然物的结构比较鉴定 合成物 天然物2%FeCl3 黄绿色 黄绿色FeCl3·K3[CN]6] 兰色 兰色纸层析(Rf) 0.673 0.671正丁醇∶乙酸∶水=4∶1∶5熔点 251-252℃ 256-258℃质谱(m/e) 198(M+)符合分子式 未测
C9H10O3 1HNMR(D2O,DSSδ) 与天然物测定一致红外光谱 与天然物完全重叠
研究成果从分子水平阐明了丹参水溶性活性成分,并探讨了其作用机理,提出了治疗多种疾病的理论根据,这些作用与机理基本符合丹参具有活血化瘀等作用的中医理论,进一步证实了丹酚酸是丹参的主要活性成份,其中含量最高的丹酚酸B(以镁盐形式)与相对较少的丹酚酸A活性最强,抗血小板聚集活性比从丹参中分离的已知成份儿茶醛和丹参素强,对肾上腺素引起的小鼠肠系膜微循环障碍有明显改善作用。
上述表明丹参水溶性成份确为丹参的主要活性成份,由于丹酚酸B为丹参所特有的游离成份,其含量在丹参水溶性成份中最高,因此,我们将其作为丹参及其制剂的质量评价的指标。该指标的建立,将有利于丹参(包括复方)制剂研究、生产与使用全过程的质量控制,包括生产投料药材、中间体及最终的成品,因此具有深远的实际意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决丹酚酸B含量的测定。
随着对丹参药学与药理等研究的不断深入,人们已经基本掌握了丹参的活性成分,大致可以分为二大类:一类是以丹参酮为代表的脂溶性成分,另一类则以丹酚酸为代表的水溶性成分。如丹参片采用乙醇回流加水煎提取的合理工艺,既保留了丹参的脂溶性成分,又获得了水溶性成分。由于本品标准已经将丹参酮II A作为[鉴别]项目,因此,本发明人将水溶性成分作为[含量测定]项目,以体现本品[制法]的合理性。考虑到丹酚酸B在丹参中的含量比较高,而且其化学性质相对比较稳定等特点,以高效液相色谱法测定丹酚酸B含量作为丹参片的[含量测定]项目,经对其方法学进行考察,方法如下:一、试验材料
(一)丹酚酸B对照品
1.来源:自行提取、精制、纯化。其中丹参(Radix SalviaeMiltiorrhizae)为唇形科鼠草属植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎,产地为安徽。
2.批号:010701
3.保存:避光、密闭,在干燥处贮藏。
4.提取方法:取丹参粗粉100g,用甲醇400ml进行回流,回流液减压回收乙醇,浓缩液以热水稀释,搅匀,放置过夜,滤过,滤液减压缩至相对密度1.08-1.10,备用。
5.精制、纯化:取上述备用物5g,拌入30g硅胶中,装柱(φ12×1200mm),用氯仿—甲醇—水(60∶30∶10)洗脱,收集洗脱液并切割成20等份,取第12-20组份(自上而下),合并,浓缩,以氯仿—甲醇—甲酸(84∶15∶1)为展开剂,用制备型TLC硅胶板进行层析,得Rf值为0.35得色带,用甲醇洗脱,抽干,得淡棕色粉末固体,即得。
6.结果确认:经UV、IR、MS、NMR光谱测定并与文献资料报道进行比较,本品为丹酚酸B(C36H28O16)。
7.纯度:经归一法测定,扣除溶剂峰与噪音信号后,本品含量为99.28%,如图1所示。
(二)高效液相色谱仪:SHIMADZU SPD-10A LC-10AT
(三)色谱柱:Kromasil 100-5 C18(4.6×250mm)Eka ChemicalsAB Sweden二、试验方法
(一)对照品溶液制备精密称取丹酚酸B对照品5.0mg,置50ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含丹酚酸B 10μg)。
(二)供试品溶液制备取本品10片,精密称定,研细,取0.2g,精密称定,置50ml的量瓶中,加水适量,超声处理20分钟,取出,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液1ml,置25ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
(三)色谱条件的选择
1.流动相:曾以甲醇—水(70∶30)为流动相,照上述方法测定,结果分离效果差,主峰处有干扰;调节甲醇、水的配比,加10%的乙腈与1%的甲酸后得到理想结果,结论板数按含丹酚酸B峰计算高于9000,如图2所示。
2.波长:取丹酚酸B对照品适量,加流动相[甲醉—乙脂一甲酸—水(30∶10∶1∶59)]适量使之溶解并制成约为30μg/ml的溶液,以流动相为空白,在400-200nm范围内作扫描,结果选择检出波长为286nm,如图3所示。三、方法学考察试验
(一)专属性试验
取制剂用的辅料,按处方、工艺制成空白片剂,研细,称取相当于1片丹参片的量,照含量测定项下的方法处理,作为供试品1溶液;另取上述空白片剂适量,研细,称取相当于1片丹参片的量,置50ml的量瓶中,加水适量,超声处理20分钟,取出,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液1ml,置25ml的显瓶中,加入丹酚酸B对照品溶液(40.76μg/ml)6ml,加水至刻度,摇匀,作为供试品2溶液。分别量取对照品溶液与供试品溶液1、2各20μl,注入色谱仪,记录色谱图,结果如图4-图6所示。
结果表明,本品赋型剂等辅料对主峰无影响。
(二)标准曲线及线性关系
精密称取丹酚酸B对照品适量,用水制成每1ml含丹酚酸B 98.6μg的溶液,分别精密吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置25ml量瓶内,用水稀释至刻度,制成每1ml含丹酚酸B 3.944、7.888、11.832、15.776、19.720μg的溶液,摇匀,分别按试验项下的高效液相色谱条件,注入色谱仪,进行测定,如图7-图11所示。
表3 溶液浓度与色谱峰面积关系的试验结果序号 1 2 3 4 5浓度C(μg/ml) 3.944 7.888 11.832 15.776 19.720峰面积A 70790.203 131156.39 195472.38 259804.31 319589.78
以浓度C(μg/ml)为横坐标,峰面积A为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明,丹酚酸B在3.944-19.720μg/ml范围内,其浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:A=15878×C+7488,r=0.99991。
(三)精密度试验
取丹酚酸B对照品溶液(9.86μg/ml)各20μl,按试验项下的高效液相色谱条件,分别重复注入色谱仪,进行测定(n=5),考察精密度,如图12-图16所示。
表4 系统精密度试验结果序号 1 2 3 4 5峰面积A 166443.953 164403.469 164835.906 163732.406 166612.734平均峰面积 165205.6936SD 1271.213255RSD(%) 0.769473
结果表明,供试品经测定后,其相对标准偏差RSD为0.769%,系统精密度符合要求。
(四)稳定性考察
取丹酚酸B对照品溶液(10.19gS/mi),按试验项下的高效液相色谱条件,于室温条件下,在0~900分钟时间内每过240分钟进行测定一次,分别注入色谱仪,进行测定,如图17-图22。
结果表明,丹酚酸B溶液在900分钟(15小时)内基本稳定。
(五)回收率试验
精密称取已知含量的丹参片(批号010701,含丹酚酸B 9.34%)适量,取5份,每份称取约0.1g,精密称定,分别依次加入丹酚酸B对照品溶液(2.04mg/ml)1、2、3、4、5ml,使制成的供试品浓度在线性范围内,按上述含量测定方法分别处理并进行测定,结果见表5。
表5 加样回收率试验结果序号 1 2 3 4 5样品中丹酚酸B量(μg) 6.979 6.284 7.1936 7.5014 6.894加入丹酚酸B量(μg) 1.632 3.264 4.896 6.528 8.160测得丹酚酸B量(μg) 8.70 9.35 12.15 14.31 15.26回收率(%) 101.03 97.93 100.50 102.00 101.57平均回收率(%) 100.61RSD(%) 1.59
结果表明,本法平均回收率为100.61%,RSD为1.59%,能符合含量测定的要求。
(六)灵敏度试验
照试验项下的高效液相色谱条件,调节仪器的灵敏度,精密量取丹酚酸B
结果表明。本法的最低检测限为2μg(信噪比S/N>3),最低检测浓度为0.1μg/ml,能满足含量测定的要求。四、样品测定结果与含量限度的确定
取本厂生产10批次样品,按含量测定方法依法测定,结果见表6。
表6 生产样品含量测定结果
序号 批号 每片含丹参以丹酚酸B计(mg)
1 010821 17.86
2 010822 19.21
3 010823 21.35
4 010824 18.88
5 010825 16.90
6 010826 21.69
7 010921 20.05
8 010922 19.77
9 010923 18.51
10 010924 20.06
平均 19.43
结果表明,本厂的产品每片含丹参以丹酚酸B计约为16-22mg,平均为19.43mg,我们拟订本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H28MgO16)计,不得少于15mg。
本发明提供了一种丹参中丹酚酸B含量的测定方法,该方法包括下列步骤:
1.测定样品:丹参原植物的根及根茎、饮片、制剂(包括复方制剂,如丹参片或复方丹参片、极其胶囊、颗粒剂及注射液等)。
2.材料:
(1)对照品:丹酚酸B
(2)高效液相色谱仪
(3)色谱柱-C18
3.测定方法:
(1)对照品溶液制备:取对照品用水或流动相配成1ml含1-100μg的溶液;
(2)供试品溶液制备:取样品0.1-10g,用水或流动相以及醇、酸水(包括但不限于用以上溶剂组成的混合溶剂)提取溶解、过滤、定量配置成每1ml含0.1-100μg的溶液;
(3)流动相:
甲醇 10-80%
乙腈 5-50%
甲酸 0-50%
水 20-90%
(4)检测紫外波长为220-350nm
(5)理论塔板数≥1000
4.方法考察:
(1)专属性试验:辅料及其他材料对主峰无影响;
(2)标准曲线及线形关系:
0-100ug/ml范围内线性关系良好(研究结果:3.9-19.7μg/mlA=15878×C+7488 r=0.99991);
(3)精密度试验:相对标准偏差RSD≤3%(研究结果:RSD=0.769% n=5);
(4)稳定性考察:试液≥30分钟仍稳定(研究结果:试液在900分钟内基本稳定);
(5)回收率试验:回收率为80-120%(研究结果:本法回收率为100.61% RSD=1.59%);
(6)灵敏度试验:最低检测浓度≤1μg/ml(研究结果:0.1ug/ml)。
附图说明图1对照品纯度测定图谱
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 3.365 57.603 160.445 0.0992 5.968 61.808 264.821 0.1633 7.448 38.691 303.611 0.1874 丹酚酸B 14.065 7020.000 161457.500 99.2845 15.670 26.788 434.988 0.267图2流动相选择图谱图3测定波长选择图谱图4空白辅料图谱图5空白辅料+对照品图谱图6对照品图谱图7线性与回归图谱A
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.998 2832.000 70790.203 0.000图8线性与回归图谱B
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 15.042 5844.657 131156.391 0.000图9线性与回归图谱C
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 15.082 8470.119 195472.375 0.000图10线性与回归图谱D
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.665 10445.368 259804.344 0.000图11线性与回归图谱E
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 15.165 11280.714 319589.781 0.000图12精密度试验A
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 13.998 7322.708 166443.953 0.000图13精密度试验B
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.165 7229.867 164403.469 0.000图14精密度试验C
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.032 7493.341 164835.906 0.000图15精密度试验D
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 13.932 7178.027 163732.406 0.000图16精密度试验E
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.232 7338.181 166612.734 0.000图17稳定性试验A
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 15.165 6971.846 174482.797 0.000图18稳定性试验B
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.998 6694.644 181732.969 0.000图19稳定性试验C
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.998 6871.390 177059.094 0.000图20稳定性试验D
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 15.165 6869.523 178640.797 0.000图21稳定性试验E
分析结果表峰号 峰名 保留时间 峰高 峰面积 含量1 丹酚酸B 14.832 6867.258 173854.500 0.000图22灵敏度试验图谱
具体实施方式实施例1 丹参片供试品溶液的制备
取本品10片,精密称定总量,用玛瑙研钵研细,取平均一片的量,精密称定,置50ml的量瓶中,加水适量,超声处理20分钟,取出,加水稀释至刻度,再超声处理5分钟,摇匀,滤过,用1ml吸管吸取续滤液1ml,置25ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。实施例2 浸膏溶液的制备
精密称定浸膏溶液0.1g左右(浸膏溶液用滴管吸取),置50ml的量瓶中,加水适量,超声处理20分钟,取出,加水稀释至刻度,再超声处理5分钟,摇匀,滤过,用1ml吸管吸取续滤液1ml,置25ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。实施例3 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—乙腈—甲酸—水(30∶10∶1∶59)为流动相;检出波长为286nm。理论板数按含丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液制备 精密称取丹酚酸B对照品5.0mg,置10ml的量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含丹酚酸B10μg)。
供试品溶液制备 取本品10片,精密称定,研细,取0.2g,精密称定,置50ml的量瓶中,加水适量,超声处理20分钟,取出,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液1ml,置25ml的量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
Claims (1)
1.一种丹参中丹酚酸B含量的测定方法,其特征在于该方法包括下列步骤:
I.测定样品:丹参原植物的根及根茎、饮片、制剂,包括复方制剂,如丹参片或复方丹参片、极其胶囊、颗粒剂及注射液等;
II.材料:
(1)对照品:丹酚酸B
(2)高效液相色谱仪
(3)色谱柱-C18
III.测定方法:
(1)对照品溶液制备:取对照品用水或流动相配成1ml含1-100μg的溶液;
(2)供试品溶液制备:取样品0.1-10g,用水或流动相以及醇、酸水,包括但不限于用以上溶剂组成的混合溶剂,提取溶解、过滤、定量配置成每1ml含0.1-100μg的溶液;
(3)流动相:
甲醇 10-80%
乙腈 5-50%
甲酸 0-50%
水 20-90%
(4)检测紫外波长为220-350nm
(5)理论塔板数≥1000
IV.方法考察:
(1)专属性试验:辅料及其他材料对主峰无影响;
(2)标准曲线及线形关系:
0-100ug/ml范围内线性关系良好,研究结果:3.9-19.7μg/mlA=15878×C+7488 r=0.99991;
(3)精密度试验:相对标准偏差RSD≤3%,研究结果:RSD=0.769% n=5;
(4)稳定性考察:试液≥30分钟仍稳定,研究结果:试液在900分钟内基本稳定;
(5)回收率试验:回收率为80-120%,研究结果:本法回收率为100.61% RSD=1.59%;
(6)灵敏度试验:最低检测浓度≤1μg/ml,研究结果:0.1ug/ml。
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