CN1462818A - 制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置 - Google Patents

制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明是一种制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置。其方法是：在氮气氛下，用脉冲电弧放电方式，将溶液在常压和脉冲电压2～30KV下，诱导电极产生脉冲电弧放电，使溶液电离成含碳、氮的等离子体，冲向并沉积在基板(6)上，制得结晶氮化碳薄膜。该装置设有脉冲电弧放电的机构及高压和电弧产生电路。该机构包括基板(6)和与之相连的电加热器(7)，基板(6)、电加热器(7)和电极位于半密封箱体(9)腔内，基板(6)在电极的下方或四周；设有2条带有控制阀(1)的管道(2)，分别是通氮气和溶液的管道，其下端伸入半密封箱体(9)腔内；通溶液的管道，其下端出口处于电极的上方。本发明具有产率高、工艺简单和利于推广等优点。

Description

制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是一种制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置。
背景技术
C3N4晶体自从A.Y.Liu和M.L.Cohen在理论上对其结构和性能进行预言后，由于其卓越的物理性能可以与金刚石相比拟而引起人们对该晶体的理论计算和实验合成的广泛兴趣。目前合成氮化碳薄膜的实验方法重要有激光烧蚀石墨靶，反应溅射，等离子体化学气相沉积和离子注入等。在这些制备研究中，样品主要为非晶CN薄膜，或由X射线衍射(XRD)或透射电镜(TEM)证实含有微晶的α-C3N4或β-C3N4晶体，而结晶氮化碳薄膜很少，从而限制了结晶氮化碳薄膜的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种不仅能解决氮化碳薄膜的低温常压沉积困难，而且能高效率、高质量地制备结晶氮化碳薄膜的方法及装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是这样的：
制备结晶氮化碳薄膜的方法是：在氮气氛下，用脉冲电弧放电方式，将溶液在常压和脉冲电压2～30KV条件下，诱导电极产生脉冲电弧放电，使溶液电离成含碳、氮的等离子体，冲向并沉积在基板上，制得结晶氮化碳薄膜；溶液是有机溶液，或有机溶液与氨水的混合溶液。
利用上述方法制备结晶氮化碳薄膜的装置，其结构是：设有脉冲电弧放电的机构及电路，该电路由高压和电弧产生电路组成。该机构：包括基板和与之相连的电加热器；设有半密封箱体，基板、电加热器和电极位于半密封箱体腔内，基板位于电极的下方或四周；设有2条带有控制阀的管道，分别是通氮气和溶液的管道，其下端伸入半密封箱体腔内；通溶液的管道，其下端出口处于电极的上方。
本发明具有如下主要优点：
其一.产率高，在常压下合成的产品主要为结晶氮化碳薄膜。
其二.沉积速率快，在大气环境下产生稠密的含碳、氮等离子体，从而提高了生产效率，利于推广结晶氮化碳薄膜的应用。
其三.工艺简单，操作方便。
其四.可在管径很小的管道内工作，做管道内壁的氮化碳保护涂层。
附图说明
附图是制备结晶氮化碳薄膜装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
一.制备结晶氮化碳薄膜的方法
在氮气氛下，用脉冲电弧放电方式，将溶液在常压和脉冲电压2～30KV条件下，诱导电极产生脉冲电弧放电，使溶液电离成含碳、氮的等离子体，冲向并沉积在基板6上，制得结晶氮化碳薄膜；溶液是有机溶液，或有机溶液与氨水的混合溶液。有机溶液可以是甲醇、乙醇、丙酮等溶液。
本发明是根据电弧放电方式和溶液的不同，调节脉冲电压和溶液的浓度，在常压下，由本发明的制备结晶氮化碳薄膜的装置制得结晶氮化碳薄膜产品。举例如下：
在氮气氛下、甲醇浓度10～100％和脉冲电压2～30KV、基片温度180～300℃时，可以制得结晶氮化碳薄膜。
在氮气氛下、甲醇浓度10～50％、氨水浓度为10～50％、脉冲电压2～30KV、基片温度180～600℃时，可以制得结晶氮化碳薄膜。
二.制备结晶氮化碳薄膜的装置
如图1、2所示：设有脉冲电弧放电的机构及电路，该电路由高压和电弧产生电路组成。该机构：设有基板6和与之相连的电加热器7；设有半密封箱体9，基板6、电加热器7和电极位于半密封箱体9腔内，基板6位于电极的下方或四周；设有2条带有控制阀1的管道2，分别是通氮气和溶液的管道，其下端伸入半密封箱体9腔内；通溶液的管道2，其下端出口处于电极的上方。
如图1所示：电极可以呈竖直方向放置，阴极4在上且是中空的，这样，溶液液滴5可直接由阴极中空滴向阳极10，或由伸入阴极中空的管道2滴向阳极10(见图1)
或者，如图2所示：电极呈水平方向放置，通溶液的管道2，其下端出口正对于阴极4、阳极10的间距之上方。
或者，阴极4、阳极10和基板6，可以位于半密封箱体9腔内的溶液中(未画图)；设有控制开关，其两端分别与阳极10、二极管D的负极相连。
半密封箱体9，设有一个与大气相连的逸气管道3，以保证箱体处于常压状态。
高压产生电路由调压器B1、高压变压器B2、二极管D、限流电阻R组成。电弧产生电路由电容C和正、负电极组成，两电极的间距是2～4mm。电加热器7是电炉丝。为了检测沉积温度，可将热电偶8的测温探头穿过密封箱体9外壳接触基板6。
上述电路的连接关系如附图所示：调压器B1的初级、次级线圈，分别连接220V交流电源、高压变压器B2的初级线圈，高压变压器B2的次级线圈一端接阴电极和电容C的一端，B2的次级线圈另一端经二极管D负极接限流电阻R的一端，限流电阻R的另一端接阳电极和电容C的另一端。
阴、阳电极产生脉冲电弧放电方式有三种：一种是在电极竖直放置时，阴极在上方，液滴也可从中空的阴极中滴向阳极，诱导产生放电(见图1)。另一种是在电极水平放置时，液滴可由管道2在两电极的正上方滴落到两电极的中间诱导产生放电(见图2)。第三种是基板6和阴、阳电极位于有机溶液中(未画图)，此时溶液与阴、阳电极始终接触；该种方式设有控制开关(如可控硅)，其两端分别与正电极、二极管D的负极相连，其作用是控制电容器的放电。基板6由硅片或金属制成。
本装置的工作过程是：
1.如图1、2所示：通电后，调压器B1和高压变压器B2将220V交流电压升至所需电压，热电偶8监测电加热器7对基板6的加热温度。当溶液液滴5通过电极时，本装置的电路回路瞬间导通，电容C放电，诱导阴、阳电极产生脉冲电弧放电，使溶液电离成高浓度的含碳、氮的等离子体，冲向并沉积在基板6上。依此重复，生产出结晶氮化碳薄膜产品。
2.将电极完全浸入溶液中。通电后，调压器B1和高压变压器B2将220V交流电压升至所需电压，热电偶8监测电加热器7对基板6的加热温度，电容器正极通过控制开关与阳电极相连并处于断开状态。工作时，控制开关瞬间导通，电容器上的高压瞬间加到电极上，形成脉冲电弧放电电离溶液，产生稠密的含碳、氮的等离子体，冲向并沉积在基板6上。依此重复，生产出结晶氮化碳薄膜产品。

Claims (8)

1.一种制备结晶氮化碳薄膜的方法，其特征是在氮气氛下，用脉冲电弧放电方式，将溶液在常压和脉冲电压2～30KV条件下，诱导电极产生脉冲电弧放电，使溶液电离成含碳、氮的等离子体，冲向并沉积在基板(6)上，制得结晶氮化碳薄膜；溶液是有机溶液，或有机溶液与氨水的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的制备结晶氮化碳薄膜的方法，其特征是有机溶液是甲醇，在氮气氛下、甲醇浓度10～100％和脉冲电压2～30KV、基片温度180～300℃时，制得结晶氮化碳薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备结晶氮化碳薄膜的方法，其特征在于溶液是由甲醇和氨水组成的混合溶液，在甲醇浓度10～50％、氨水浓度为10～50％、脉冲电压2～30KV、基片温度180～600℃时制得结晶氮化碳薄膜。
4.一种使用权利要求1或2或3所述方法的制备结晶氮化碳薄膜的装置，设有脉冲电弧放电的机构及电路，该电路由高压和电弧产生电路组成，该机构包括基板(6)和与之相连的电加热器(7)，其特征是该机构设有半密封箱体(9)，基板(6)、电加热器(7)和电极位于半密封箱体(9)腔内，基板(6)位于电极的下方或四周；设有2条带有控制阀(1)的管道(2)，分别是通氮气和溶液的管道，其下端伸入半密封箱体(9)腔内；通溶液的管道，其下端出口处于电极的上方。
5.根据权利要求4所述的制备结晶氮化碳薄膜的装置，其特征是电极呈竖直方向放置，阴极(4)在上且是中空的，溶液液滴(5)由阴极滴向阳极(10)。
6.根据权利要求4所述的制备结晶氮化碳薄膜的装置，其特征是电极呈水平方向放置，通溶液的管道，其下端出口正对于阴极(4)、阳极(10)的间距之上方。
7.根据权利要求4所述的制备结晶氮化碳薄膜的装置，其特征是基板(6)、阴极(4)和阳极(10)，位于半密封箱体(9)腔内的溶液中；设有控制开关，其两端分别与阳极(10)、二极管D的负极相连。
8.根据权利要求4所述的制备结晶氮化碳薄膜的装置，其特征是半密封箱体(9)，设有一个逸气管道(3)，与大气相连。
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CN102011103A (zh) * 2010-11-26 2011-04-13 中国科学院微电子研究所 一种用于氮化碳薄膜制备的化学吸附方法
CN102115878A (zh) * 2010-11-26 2011-07-06 中国科学院微电子研究所 一种单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法

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