CN1460573A - 掺钛蓝宝石晶体激光捧的表面加工方法 - Google Patents

Abstract

一种掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法，包括钛宝石晶体定向、切割成激光棒毛坯、柱面粗磨和精磨、端面加工、化学机械抛光，其特征在于还要经过酸蚀和表面热处理。试验表明，经本发明方法加工的激光棒可得到原子级光滑平整、晶格完整的清洁表面，沉积在这种非常光滑平整基底上的薄膜具有很高的激光破坏阈值，有利于激光器输出功率的提高。

Description

掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法

技术领域

本发明涉及晶体激光棒，特别是一种掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法，包括晶体的定向切割、粗磨、精磨、化学机械抛光、酸蚀、表面热处理等工艺流程，以及相关的表面酸蚀和热处理工艺参数及所采用的酸蚀化学试剂配方。

背景技术

掺钛蓝宝石晶体是国际公认的最佳宽带可调谐激光晶体材料，它具有增益带宽、大的峰值增益截面、高量子效率、高热导率、高激光破坏阈值和热稳定性好等特点，是超快、超强飞秒激光和高功率可调谐激光系统优良的振荡及放大介质。

随着高功率、超快、超强飞秒激光技术的飞速发展，对钛宝石晶体激光损伤阈值的要求越来越高。钛宝石晶体的体损伤阈值(GW/cm²)一般比表面膜层损伤阈值(300～500MW/cm²)高一个数量级，因此，晶体表面膜层损伤阈值的提高是关键，而晶体表面膜层损伤阈值又取决于晶体表面的加工和镀膜技术。

在先技术中，作为激光器的工作物质的固体激光棒，如红宝石激光棒、YAG激光棒、掺钛宝石激光棒等等，其加工常常仅靠机械研磨和抛光过程来完成(参见高宏刚、曹健林、朱镛、陈创天，物理，2000年10期，610页)，这样容易造成亚表面(Subsurface)损伤，难以得到高质量的光学表面。亚表面损伤隐藏在抛光后的表面层下，不易发觉，但亚表面损伤可增大表面的光散射，使激光棒这一光学元件本身的抗激光损伤能力下降。另外，光学薄膜作为激光器光学元件中的一个关键组成部分，它承担着产生和传输激光的重要作用。光学薄膜的激光损伤阈值直接影响到激光器能量的输出大小，是限制激光器提高输出功率的瓶颈因素之一。光学薄膜抗激光损伤阈值与多种因素有关，包括基底加工及清洗参数、镀膜工艺参数及镀膜材料等。光学薄膜的激光损伤阈值依赖于其粗糙度的定标律，而薄膜的粗糙度相当程度上取决于基底的粗糙度，抛光工艺决定了基底表面缺陷的大小、多少和缺陷的性质，这些过程都会形成薄膜与基底界面的吸收缺陷。所以，在上述带有亚表面损伤的激光棒基底表面沉积光学薄膜，光学薄膜的激光损伤阈值也会较低。(参见胡建平、邱服民、马平，光学技术，2001年11月第27卷第6期，507页)。

因此，如何提高光学材料，特别是激光棒基底以及光学薄膜的抗激光损伤能力，以满足高功率激光系统的要求，已成为一个很有价值的研究课题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服上述现有激光棒加工技术的缺点，提供一种钛宝石晶体激光棒的表面加工方法。

本发明的技术解决方案是：

一种掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法，包括钛宝石晶体定向、切割成激光棒毛坯、柱面粗磨和精磨、端面加工、化学机械抛光，其特征在于还要经过酸蚀和表面热处理。

所述的酸蚀是把经过抛光后的钛宝石棒，投入H₂SO₄∶H₃PO₄＝3∶1(体积比)混合液，温度100～400℃，酸蚀5～30分钟。

所述的表面热处理是将经过酸蚀后的钛宝石棒用去离子水冲洗5分钟，再把钛宝石棒置于1360±20℃的环境中，在氢气气氛条件下恒温1～3小时。

本发明与在先技术相比较，其关键在于引入了酸蚀和表面热处理工艺，优点是酸蚀和表面热处理工艺去除了抛光过程中在激光棒表面上产生的机械的亚表面损伤，并清除各种沾污，从而得到原子级光滑平整、晶格完整的清洁表面，沉积在这种非常光滑平整基底上的薄膜具有很高的激光破坏阈值，有利于激光器输出功率的提高，有利于获得高功率激光器。

附图说明

图1是本发明钛宝石晶体激光棒的表面加工方法的具体工艺流程图。

具体实施方式：

钛宝石晶体Ti∶Al₂O₃(掺杂浓度0.35wt％Ti₂O₃)，其晶体毛坯按本发明钛宝石晶体激光棒的表面加工方法的工艺流程图如图1所示。本发明的钛宝石晶体激光棒的表面加工方法的具体制备步骤如下：

<1>定向切割：钛宝石晶体先经过定向，再按照完工后激光棒的尺寸，留出0.4～0.6mm左右的加工余量，切割成四方柱体形毛坯。

<2)柱面粗磨和精磨：将柱体毛坯用120～180^#碳化硅或碳化硼磨料在粗磨机上按要求将晶体毛坯磨成截面为四方或圆柱形，要求锥度和不圆度误差在±0.01mm。

<3>端面加工：钛宝石激光棒两端面的加工先后用W40、W20、W10碳化硼在钢盘上研磨端面。在研磨过程中要注意测量端面垂直度。

<4>化学机械抛光：化学机械抛光是在抛光垫上滴上预先精确配制的化学腐蚀液对晶体进行抛光的过程。抛光工件与抛光垫作相对运动和磨擦，同时在含有化学腐蚀剂的研浆(称抛光液)的帮助下完成抛光。

<5>酸蚀：把经过上述抛光后的钛宝石棒，投入H₂SO₄∶H₃PO₄＝3∶1(体积比)混合液，温度100～400℃，酸蚀5～30分钟。目的是去除抛光过程中在激光棒表面上产生的机械的亚表面损伤，并清除各种沾污，从而得到原子级光滑平整、晶格完整的清洁表面。

(6>表面热处理：为了进一步消除由于前面的工艺所产生的表面应力及划痕，获得原子级水平的平坦化表面，于是将经过酸蚀后的钛宝石棒用去离子水冲洗5分钟，把钛宝石棒置于1360±20℃的环境中，在氢气气氛中恒温1～3小时，进行表面热处理。

下面是一个实施例。钛宝石晶体激光棒的表面加工方法的具体制备步骤如下：

<1>定向切割：钛宝石晶体两端面垂直于(0001)面，切割成(6±0.5)×(6±0.5)×(15±0.5)mm四方柱体形毛坯。

<2>柱面粗磨和精磨：将柱体毛坯分别用120和180^#碳化硼磨料在粗磨机上按要求将晶体毛坯磨成截面为圆柱形Φ6×(15±0.5)mm，要求锥度和不圆度误差在±0.01mm。

<3>端面加工：钛宝石激光棒两端面的加工先后用W40、W20、W10碳化硼在钢盘上研磨端面。在研磨过程中要注意测量端面垂直度。

<4>化学机械抛光：抛光工件与抛光垫作相对运动和磨擦，同时在含有化学腐蚀剂的研浆(称抛光液)的帮助下完成抛光。本发明采用的抛光条件：

抛光模转速：50转/分钟

抛光工件固定装置转速：50转/分钟

抛光工件固定装置摆动距离：30mm(可根据需要调节)

抛光工件固定装置摆动频率：每分钟15次往返行程

抛光液：W0.1金刚石研模膏，用H₂SO₄∶H₃PO₄＝3∶1(体积比)混合液稀释调匀

抛光液流量：200ml/min(可根据需要调节)

施加在钛宝石激光棒上的载荷：400g/cm²(3.9×10⁴Pa)(可根据需要调节)

温度：室温25℃

在上述条件下抛光结果，用划痕检测仪检查抛光表面(钛宝石激光棒的两个平端面)，未发现划痕，抛光效果良好。

<5>酸蚀：把经过上述抛光后的钛宝石棒，投入H₂SO₄∶H₃PO₄＝3∶1(体积比)混合液，温度300℃，酸蚀20分钟。

<6>表面热处理：将经过酸蚀后的钛宝石棒用去离子水冲洗5分钟，再进行表面热处理。把钛宝石棒置于1360℃的环境中，在氢气气氛中退火恒温1小时，测得粗糙度为RMS＝0.10nm。

(7>抗激光损伤：对激光棒的泵浦两端面镀808nm的增透膜(AR)。薄膜的激光损伤阈值测量由Nd∶YAG调Q脉冲激光器输出，激光输出模式为TE₀₀，波长为1064nm，脉宽(FWHM)为10纳秒。测得薄膜的激光损伤阈值(为20Jcm^-2)比对照组经常规工艺(从工艺<1>至<4>，但缺少<5>和<6>两步骤)制得的激光棒的激光损伤阈值(为12Jcm^-2)有显著提高。

试验表明，不同的表面热处理条件能造就不同程度的平坦化表面，其中，把钛宝石棒置于1360±20℃的环境中，在氢气气氛中恒温1～3小时后的结果，表面最为平坦，获得了较高的粗糙度。此种表面热处理工艺参数最佳。激光棒基底表面用原子力显微(AFM)照片检验表明，钛宝石在氢气气氛中恒温1360℃条件下，退火1小时，测得粗糙度为RMS＝0.10nm。

经过前面的工艺步骤后，进行镀膜及抗激光损伤试验。对激光棒的泵浦端面镀增透膜。薄膜的激光损伤阈值测量按1-ON-1方式进行，以国际标准ISO11254为规范，测量零损伤概率激光损伤阈值。测试激光由Nd：YAG调Q脉冲激光器输出，激光输出模式为TE₀₀，波长为1064nm，脉宽(FWHM)为10纳秒。测得薄膜的激光损伤阈值比对照组经常规工艺(从工艺(1>至<4>，但缺少<5>和<6>两步骤)制得的激光棒的激光损伤阈值有显著提高。其原因在于酸蚀及表面热处理工艺去除了抛光过程中在激光棒表面上产生的机械的亚表面损伤，并清除各种沾污，从而得到原子级光滑平整、晶格完整的清洁表面，增强了薄膜与基底之间的结合力，薄膜与基底界面的吸收缺陷得到减少，故沉积在这种非常光滑平整基底上的薄膜具有很高的激光破坏阈值。

Claims (3)

1、一种掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法，包括钛宝石晶体定向、切割成激光棒毛坯、柱面粗磨和精磨、端面加工、化学机械抛光，其特征在于还要经过酸蚀和表面热处理。

2、根据权利要求1所述的掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法，其特征在于所述的酸蚀是把经过抛光后的钛宝石棒，投入H₂SO₄∶H₃PO₄＝3∶1(体积比)混合液，温度100～400℃，酸蚀5～30分钟。

3、根据权利要求1或2所述的掺钛蓝宝石晶体激光棒的表面加工方法，其特征在于所述的表面热处理是将经过酸蚀后的钛宝石棒用去离子水冲洗5分钟，再把钛宝石棒置于1360±20℃的环境中，在氢气气氛条件下恒温1～3小时。