CN1458134A - 以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，它包括还原、过滤、洗涤、筛分、过滤、干燥过程，上述还原反应过程采用带桨式搅拌器的还原反应罐，将铁粉、水、反应介质投入到还原罐中，蒸汽间接加热铁粉悬浮液，活化0.5－1小时后，连续滴加有机原料，反应过程中间断补充铁粉、反应介质和水，始终维持有机原料、铁粉、反应介质、水的投料量为1∶0.5－1.5∶0.01－0.1∶2－5。有机产品、铁泥的悬浮液从还原反应罐的出料口连续出料。本发明可实现连续化生产，消耗降低，资源利用率提高。所有以铁粉作还原剂生产有机产品的过程均可利用本发明同步生产氧化铁黑。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁黑的生产方法，特别是一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法。
背景技术
以铁粉还原剂生产有机产品的还原反应是一种传统的还原工艺。该工艺具有简单、对设备要求低、副反应少等特点，最终铁粉被有机原料氧化成氧化铁(主要成份为四氧化三铁和三氧化二铁加合物)，由于传统工艺均采用间断生产方式，生产效率低，而且生成的铁泥品级低，常废弃，易造成资源浪费和环境污染。
发明内容
本发明的目的是提出一种铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，采用该方法制备的氧化铁黑性能优良，并且处理成本低廉。
本发明的目的是这样实现的：一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，包括还原反应、过滤、水洗、筛分、过滤、干燥及研磨过程，其步骤如下：
(1)还原反应：将铁粉、反应介质、水投入到还原反应罐中，用蒸汽加热活化0.5小时-1小时，反应温度为50℃-95℃，反应压力为常压，搅拌转速为60-120转/分钟，还原反应罐中PH值为5-8，反应过程连续滴加有机原料，并间断补充铁粉、反应介质和水，始终维持有机原料、铁粉、反应介质、水的重量配比为1∶0.5-1.5∶0.01-0.1∶2-5，有机产品、铁泥的悬浮物从还原反应罐出料口连续出料；
(2)过滤：将(1)中反应生成的悬浮物过滤，得到固相物A；
(3)洗涤：将(2)中固相物A加热水洗涤至上层清液无色，热水温度为50℃-90℃；
(4)筛分：将(3)中洗涤后悬浮液B过滚筒筛筛分，筛网为200目-500目，得筛下物B；
(5)过滤：将(4)中筛下物B过滤，得固相物B；
(6)干燥：将固相物B进行干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度50℃-250℃，干燥时间30分钟-90分钟。
(1)中所述反应介质为硫酸亚铁、氯化亚铁、稀盐酸、稀硝酸、硝酸亚铁、氯化铵等物质中的一种或几种。
(1)中所述有机原料为芳香族硝基化合物或醌类化合物。
(1)中所述有机产品是指芳香族氨基化合物或酚类化合物。
(2)中所述固相物A的主要成份为铁泥和铁粉，铁泥的主要成份为四氧化三铁。
(4)中所述悬浮液B为铁泥、铁粉的水悬浮物，筛下物B为铁泥的水悬浮物。
(5)中所述的固相物B为铁泥，铁泥的主要成份为四氧化三铁。
一种专用于从铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的还原反应罐，它包括罐体10、加料口4、出料口2、加料管1和搅拌器，加料管1伸入罐体10内，罐体10外设夹套5，罐体10的顶部设置加料口4，底端设置底端顶密封9，搅拌器位于罐体10内，罐体10罐身的侧面设有出料口2。搅拌器由搅拌轴6和桨式搅拌桨3组成，搅拌轴6顶端配备电机减速机8，桨式搅拌桨3位于罐体10椭圆形封头7底部10毫米-30毫米处。夹套5内可通蒸汽。
本发明与现有技术相比，实现了连续化生产，且所有以铁粉作还原剂生产有机产品的过程均可利用本方法同步生产氧化铁黑。根据实验所得，用本发明方法，1吨铁粉还原剂可制备1.2吨氧化铁黑，所得产品着色力高、含量高、性能良好，符合国家相关标准。提高了资源利用率，减少了因铁泥废弃而造成的环境污染。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图。
图2是本发明的专用设备还原反应罐的结构示意图。
其中，图1兼作摘要附图。
图中：1、加料管，2、出料口，3、桨式搅拌桨，4、加料口，5、夹套，6、搅拌轴，7、椭圆形封头，8、电机减速机，9、底端顶密封，10、罐体。
具体实施方式
如图1、图2所示，一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，包括还原反应、过滤、水洗、筛分、过滤、干燥及研磨过程，其步骤如下：
(1)还原反应：将铁粉、反应介质、水投入到还原反应罐中，用蒸汽加热活化0.5小时-1小时，反应温度为50℃-95℃，反应压力为常压，搅拌转速为60-120转/分钟，还原反应罐中PH值为5-8，反应过程连续滴加有机原料，并间断补充铁粉、反应介质和水，始终维持有机原料、铁粉、反应介质、水的重量配比为1∶0.5-1.5∶0.01-0.1∶2-5，有机产品、铁泥的悬浮物从还原反应罐出料口连续出料；
(2)过滤：将(1)中反应生成的悬浮物过滤，得到固相物A；
(3)洗涤：将(2)中固相物A加热水洗涤至上层清液无色，热水温度为50℃-90℃；
(4)筛分：将(3)中洗涤后悬浮液B过滚筒筛筛分，筛网为200目-500目，得筛下物B；
(5)过滤：将(4)中筛下物B过滤，得固相物B；
(6)干燥：将固相物B进行干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度50℃-250℃，干燥时间30分钟-90分钟。
(1)中所述反应介质为硫酸亚铁、氯化亚铁、稀盐酸、稀硝酸、硝酸亚铁、氯化铵等物质中的一种或几种。
(1)中所述有机原料为芳香族硝基化合物或醌类化合物。
(1)中所述有机产品是指芳香族氨基化合物或酚类化合物。
(2)中所述固相物A的主要成份为铁泥和铁粉，铁泥的主要成份为四氧化三铁。
(4)中所述悬浮液B为铁泥、铁粉的水悬浮物，筛下物B为铁泥的水悬浮物。
(5)中所述的固相物B为铁泥，铁泥的主要成份为四氧化三铁。
一种专用于从铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的还原反应罐，它包括罐体10、加料口4、出料口2、加料管1和搅拌器，加料管1伸入罐体10内，罐体10外设夹套5，罐体10的顶部设置加料口4，底端设置底端顶密封9，搅拌器位于罐体10内，罐体10罐身的侧面设有出料口2。搅拌器由搅拌轴6和桨式搅拌桨3组成，搅拌轴6顶端配备电机减速机8，桨式搅拌桨3位于罐体10椭圆形封头7底部10毫米-30毫米处。夹套5内可通蒸汽。
反应式示例：
实施例1：
取85克铁粉、8克硝酸亚铁、150毫升水，同时加入2000毫升容器(上部带出料口)中，开启桨式搅拌器搅拌分散，加热反应1小时，控制溶液PH为5，再向其中缓缓滴加10％对苯醌溶液770毫升，待对苯醌溶液滴完后，再一次性补充铁粉85克、硝酸亚铁8克和水150毫升，然后继续滴加对苯醌溶液770毫升。控制搅拌转速80转/分钟。将出料悬浮液900毫升过滤，滤饼加热水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后过筛(筛网孔径小于45微米)、过滤，将固相物铁泥放入CLS101-E型烘箱中，于65℃-75℃烘干，研磨，便得成品四氧化三铁102克。检测着色力为100％(与标样比)，四氧化三铁含量95％。
实施例2：
取1.4吨铁粉、40千克氯化亚铁、40千克硫酸亚铁、2500升水，加入5000升不锈钢反应罐中，开启桨式搅拌器搅拌分散，加热至温度达80℃，反应2小时，控制溶液PH为6，再向其中缓缓滴加硝基苯溶液1000升，待硝基苯全部滴加完后，再一次性补充铁粉1.4吨、氯化亚铁40千克、硫酸亚酸40千克和水2500升，然后继续滴加硝基苯溶液1000升。控制搅拌转速85转/分钟。将出料悬浮液3800升过滤，滤饼加热水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后过筛(筛网孔径小于45微米)、过滤，将固相物铁泥放入GSX800型闪蒸干燥机中干燥，控制温度为200℃，得成品四氧化三铁1.68吨。检测着色力为105％(与标样比)，四氧化三铁含量94％。
Claims (10)
1、一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，包括还原反应、过滤、水洗、筛分、过滤、干燥及研磨过程，其特征在于：
(1)还原反应：将铁粉、反应介质、水投入到还原反应罐中，用蒸汽加热活化0.5小时-1小时，反应温度为50℃-95℃，反应压力为常压，搅拌转速为60-120转/分钟，还原反应罐中PH值为5-8，反应过程连续滴加有机原料，并间断补充铁粉、反应介质和水，始终维持有机原料、铁粉、反应介质、水的重量配比为1∶0.5-1.5∶0.01-0.1∶2-5，有机产品、铁泥的悬浮物从还原反应罐出料口连续出料；
(2)过滤：将(1)中反应生成的悬浮物过滤，得到固相物A；
(3)洗涤：将(2)中固相物A加热水洗涤至上层清液无色，热水温度为50℃-90℃；
(4)筛分：将(3)中洗涤后悬浮液B过滚筒筛筛分，筛网为200目-500目，得筛下物B；
(5)过滤：将(4)中筛下物B过滤，得固相物B；
(6)干燥：将固相物B进行干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度50℃-250℃，干燥时间30分钟-90分钟。
2、根据权利要求1所述的一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，其特征是：(1)中所述反应介质为硫酸亚铁、氯化亚铁、稀盐酸、稀硝酸、硝酸亚铁、氯化铵等物质中的一种或几种。
3、根据权利要求1所述的一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，其特征是：(1)中所述有机原料为芳香族硝基化合物或醌类化合物。
4、根据权利要求1所述的一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，其特征是：(2)中所述固相物A的主要成份为铁泥和铁粉，铁泥的主要成份为四氧化三铁。
5、根据权利要求1或3所述的一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，其特征是：(1)中所述有机产品是指芳香族氨基化合物或酚类化合物。
6、根据权利要求1所述的一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，其特征是：(4)中所述悬浮液B为铁泥、铁粉的水悬浮物，筛下物B为铁泥的水悬浮物。
7、根据权利要求1所述的一种以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的方法，其特征是：(5)中所述的固相物B为铁泥，铁泥的主要成份为四氧化三铁。
8、一种专用于从铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的还原反应罐，它包括罐体(10)、加料口(4)、出料口(2)、加料管(1)和搅拌器，其特征在于：加料管(1)伸入罐体(10)内，罐体(10)外设夹套(5)，罐体(10)的顶部设置加料口(4)，底端设置底端顶密封(9)，搅拌器位于罐体(10)内，罐体(10)罐身的侧面设有出料口(2)。
9、根据权利要求8所述的一种专用于以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的还原反应罐，其特征是：搅拌器由搅拌轴(6)和桨式搅拌桨(3)组成，搅拌轴(6)顶端配备电机减速机(8)，桨式搅拌桨(3)位于罐体(10)椭圆形封头(7)底部10毫米-30毫米处。
10、根据权利要求9所述的一种专用于以铁粉还原法生产有机产品同步生产氧化铁黑的还原反应罐，其特征是：夹套(5)内可通蒸汽。
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