CN1444037A - 探伤显像液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种探伤显像液及其制备方法，该显像液由下列原料组成：甲酸－甲酯、甲基环己烷、甲乙酮、丙醇、纤维素液、胶棉液、600氧化硅、氧化锌。本发明探伤显像液的制备方法，包括筛选原料、配料、溶解原料、提纯、检测等步骤，其优点是有害元素氟、氯、硫、钠的含量很低，特别适合于液化天然气工程和核动力工程的无损检测使用。

Description

探伤显像液及其制备方法

技术领域：

本发明涉及工件表面渗透探伤，特别是一种低氟、氯、硫、钠含量的探伤显像液及其制备方法。

背景技术：

渗透检验方法从1934年开始发展以来，目前已成为工业生产中用来检测工件表面微细裂缝的一种重要手段。这种检测方法的工艺、设备等已经有了较多的研究。可是渗透检测过后，会给工件留下些什么后遗症，还是鲜为人知的事。目前尚无人从事这方面的探讨。

自从发展核动力工程以来，那些经检测、并被判为合格的工件表面，残留有探伤剂(包括渗透液、显像液、清洗液)，在日后的运转中造成腐蚀、引起泄漏、诱发恶性事故的发生才引起人们的注意。研究发现，渗透剂中有几种元素会造成金属材料，特别是不锈钢表面的点针状腐蚀、晶粒边界腐蚀等。核工程文件中公布了三种有害元素，它们是：氟、氯、硫。对它们的游离态与化合态的含量都要严格控制。例如：法国RCC-M-F6423标准规定，渗透探伤剂中氯、硫的含量不得超过200PPm，中国标准Q/UCAB005-1999[B3100(1999)3031]中规定，氯的含量不超过100PPm，氟、硫的含量不超过50PPm。

核工业中，重要部件的金属材料多数会受高温、高压、高通量辐射。与此不同的是，液化天然气(LNG、CNG)工程中的金属材料是处在高压、极低温、交变应力场下工作的，环境更加恶劣。这时，金属(特别是直接与液化天然气接触的不锈钢内胆)的低温冷脆比任何时候都要敏感。着色探伤剂中有害元素除与核动力工程中具有相同的不良作用之外，还有引发低温冷脆的危害性。所以，严格控制LNG、CNG工程用的渗透探伤剂中有害元素的含量已成为倍受关注的事。

试验研究及实践考察表明，诱发冷脆的有害元素除了氟、氯、硫之外，钠也是一种有害元素(文献：Resch G；Odenthal，H；Korrosion15，Weinheim；Verlag Chemie1992，S，33；H.Kaesche；Die Korrosion derMetalle Zweite Vollig neubearbeitete und erweiterte AuflageSpringer-Verlag Berlin，Heidelberg，New York 1979；Fracture ofbrittle Solids B.R.Lawn T.R.Wilshaw，Cambridge University Press)。钠离子经常与卤素无素结合成盐类，例如NaCl，这类物质促使金属表面形成严重的孔蚀。游离态的钠离子也是形成晶粒边界腐蚀的重要因素之一。为此，在液化天然气工程用渗透探伤剂中，除要严格控制氟、氯、硫之外，对钠元素的含量也必须严加控制。但是，到目前为止，还没有这样的渗透探伤剂。国内曾有渗透探伤剂专利，例如CN87101195.6，但对于有害杂质也未作过说明。国外ASME-SD-129(ASTM D129-95)对硫有过限制，ASME-SD-808(ASTM D80895)对氯有过限制。当前国内所用的渗透探伤剂绝大多数对有害元素氟、氯、硫未加控制，只有极少数对氟、氯、硫有控制，而对于重要的有害元素钠的控制，至今还未发现有关报道。

另外，国际上公布的一般的渗透探伤剂(如日本荣进株式会社)所能达到的检测灵敏度最高为0.0005mm，宽深比为1/60。

发明内容：

本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种特别适用于核动力工程和液化天然气工程中工件检测的低氟、氯、硫、钠含量的探伤显像液及其制备方法。

本发明总的构思是采用偶极薄膜透析技术、大孔离子树脂吸附技术、不同极性的有机溶剂、氧化物配制成一种氟、氯、硫、钠元素含量低的着色探伤显像液，以适应核动力工程和液化天然气工程对探伤显像液的要求。本发明是一种覆盖力强、能与多种金属表面湿润形成均匀吸附层的白色悬浊液试剂。

本发明的技术解决方案如下：

一种探伤显像液，该显像液由下列原料组成：

序号 原料                                                       重量％

①甲酸-甲酯                                                     20～60

②甲基环己烷                                                    10～12

③甲乙酮                                                        5～10

④丙醇                                                          6～12

⑤纤维素液                                                      8～12

⑥胶棉液                                                        8～18

⑦600氧化硅                                                     2～5

⑧氧化锌                                                        1～3

所述的丙醇可用甘醇替换或部分替换，所述的甲基环己烷可用甲基环己酮替代；所述的氧化锌可用氧化钛替换；所述的胶棉液可用纤维素火棉(EV-26)替代；

本发明的探伤显像液的制备方法，包括下列步骤：

①筛选原料，各原料中的有害元素氟、氯、硫、钠均不超过1300PPm方可使用；

②按配方计算出所需的原料用量；

③常温操作，按上述各原料的序号依次投入，从第二种原料开始，要等前一种原料混合均匀后，方可加入下一种原料，直至所有的原料投入完毕；

④提纯处理，采用定性滤、定量滤、偶极膜滤、大孔离子树脂吸附对第③步的溶液进行提纯处理；

⑤检验，氯含量小于95ppm，氟、硫含量不超过45ppm，钠含量不超过100ppm，如达不到上述要求，需要部分或者全部重复上述提纯操作；

⑥灵敏度检验，将本显像液与其配套的渗透液和清洗液一起在专用裂缝试片上进行测试，确定试液必须能检出宽度为0.0001mm，宽深比为1/10的人造裂缝。

本发明的技术效果如下：

本发明低氟、氯、硫、钠含量的探伤显像液，经上述制备方法形成，使之单体、游离态、化合态的下列有害元素的含量限制为：氯含量不超过95PPm，氟、硫不超过45PPm，钠不超过100PPm。显然，本发明除氟、氯、硫三中有害元素的含量控制达到了以往核动力工程标准的限量以下之外，还首次控制了有害元素钠的含量。而目前液化天然气工程上必须要控制钠的含量。

本发明可满足当前要求较高的工程—液化天然气(LNG、CNG)工程微细裂缝检测施工的需要，也满足核动力工程检测金属表面的的微细裂缝的需要，当然也适合于普通工程施工。

本发明探伤显像液中含有机粉剂，在普通日光或者专用的紫外光照射下能与着色渗透液形成高反差，并不会产生杂色，它的吸附层对渗透液的吸附能力很强，并有固色作用，能将微细裂缝的显示痕迹永久保持。将本发明施加到金属表面，它会均匀展铺，迅速挥发，然后留下一层吸附膜，本发明还能溶解渗透液在微细裂缝开口部位的凝胶，促使裂缝中的渗透液最大限度地被吸至表面，并加以扩展，在一定的光照之下，微裂缝痕迹能清晰可见。本发明探伤显像液与有关渗透液和清洗液一起使用，其检测灵敏度达到宽度0.0001mm，宽深比可达1/10以上，高于一般渗透探伤剂。

具体实施方式：

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1：原料配方如下：

顺序 原料                                                         W％

①甲酸-甲酯                                                       60％

②甲基环己烷                                                      10％

③甲乙酮                                                          5％

④丙醇                                                            6％

⑤纤维素液                                                        8％

⑥胶棉液                                                          8％

⑦600氧化硅                                                       2％

⑧氧化锌                                                          1％

其制备过程如下：

①筛选原料，对原料进行化学分析，各原料中所含的有害元素氟、氯、硫、钠均不超过1300PPm，方可使用；

②按上述配方计算出并称量原料用量；

③在常温下，按配方表中的顺序依次投入，从第二种原料开始，要等前一种原料混合均匀后，方可加入一种原料，直至所有的原料添加完毕为止；

④提纯处理，采用定性滤，定量滤，偏极膜滤和大孔离子树脂吸咐的方法，对第③步混合均匀的溶液进行提纯处理；

⑤检验，有害元素含量满足，Cl≤95PPm、F≤45PPm、S≤45PPm、Na≤100PPm，否则需要重复或部分重复④的内容，进行提纯处理；

⑥灵敏度检验，将本显像液与其配套的渗透液、清洗液一起在专用裂缝试验片上进行测试，确定试液必须能检出宽度为0.0001mm，宽深比1/10的人造裂缝。

实施例2

原料配方如下：

顺序 原料                                                         W％

①甲酸-甲酯                                                       20％

②甲基环己烷                                                      50％

③甲乙酮                                                          10％

④丙醇                                                            12％

⑤纤维素液                                                        20％

⑥胶棉液                                                          18％

⑦600氧化硅                                                       5％

⑧氧化锌                                                          3％

制备过程同实施例1。

实施例3.

顺序 原料                                                           W％

①甲酸-甲酯                                                         51％

②甲基环己烷                                                        11％

③甲乙酮                                                            6％

④丙醇                                                              8％

⑤纤维素液                                                          9％

⑥胶棉液                                                            8％

⑦600氧化硅                                                         4.5％

⑧氧化锌                                                            2.5％

本制备过程同实施例1。

上述实施例中所述的甲基环己烷可用甲基环己酮替代，所述的氧化锌可用氧化钛替代，所述的丙醇可用甘醇替代，所述的胶棉液可用纤维素火棉替代，有关的实施例在此不再赘述。

Claims (6)

1.一种探伤显像液，其特征在于该显像液由下列原料组成：

序号 原料                                                       重量％

①甲酸-甲酯                                                     20～60

②甲基环己烷                                                    10～12

③甲乙酮                                                        5～10

④丙醇                                                          6～12

⑤纤维素液                                                      8～12

⑥胶棉液                                                        8～18

⑦600氧化硅                                                     2～5

⑧氧化锌                                                        1～3

2、根据权利要求1所述的探伤显像液，其特征在于所述的丙醇可用甘醇替换或部分替换。

3、根据权利要求1所述的探伤显像液，其特征在于所述的甲基环己烷可用甲基环己酮替代。

4、根据权利要求1所述的探伤显像液，其特征在于所述的氧化锌可用氧化钛替代。

5、根据权利要求1所述的探伤显像液，其特征在于所述的胶棉液可用纤维素火棉(EV-26)替代。

6、根据权利要求1所述的探伤显像液的制备方法，其特征在于它包括下列步骤：

①筛选原料，各原料中的有害元素氟、氯、硫、钠均不超过1300PPm方可使用；

②按配方计算出所需的原料用量；

③常温操作，依序投入，从第二种原料开始，要等前一种原料混合均匀后，方可加入下一种原料；

④提纯处理，采用定性滤、定量滤、偶极膜滤、大孔离子树脂吸附对溶液进行提纯处理；

⑤检验，氯含量小于95ppm，氟、硫含量不超过45ppm，钠含量不超过100ppm，如达不到上述要求，需要部分或者全部重复上述提纯操作；

⑥灵敏度检验，将本显像液与其配套的渗透液和清洗液一起在专用裂缝试片上进行测试，试液能检出宽度为0.0001mm，宽深比为1/10的人造裂缝为合格。