CN1434854A - 制备肥皂和表面活性剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种干燥肥皂或表面活性剂膏体、优选AOS膏体的方法，其中将膏体预热到至少120℃并随后在35－65mmHg真空下的雾化器中雾化制备干燥产物。
Description
发明领域
本发明涉及分别由其膏体生产颗粒状干性肥皂和表面活性剂，例如条体的真空干燥方法以及进行该干燥过程的系统。
发明背景
对肥皂和/或表面活性剂、或含有它们的组合物进行造粒和干燥的过程是已知的，在此过程中是以膏状起始材料形式提供肥皂或表面活性剂的。这些传统的膏体加工方法利用高速搅拌机/浓缩机，后接一个干燥机形式的资本密集型设备，其产量是中速搅拌机/浓缩机的两倍。因此，一直需要一种更简单且成本效率更高的加工这种膏体的方法。
如果可以设计出这种更简单的方法，则可提供以肥皂或表面活性剂颗粒，例如阴离子表面活性剂颗粒为基础，完全配制粉末状产品的更具成本效率的路线。为此目的，作为阴离子表面活性剂，α-烯烃磺酸盐(AOS)是令人特别感兴趣的。
AOS是一种用于多种工业、个人护理和家庭清洁应用的为人熟知的阴离子表面活性剂。家庭应用包括洗衣和硬表面清洁剂方面的应用，而个人护理应用包括肥皂条、洗发液和液体洗手皂方面的应用。AOS有益的贡献包括在软水和硬水中均具有良好的清洁和起泡性能、对皮肤的温和性及快速生物降解性。
众所周知α-烯烃磺酸盐是通过各种链长度的α-烯烃(AO)直接磺酸化法形成烯烃和羟基烷磺酸盐异构体的复杂混和物获得的。
AOS通常是以约40％的活性水溶液出售的。对于喷射塔中低密度粉末的生产，40％的活性水溶液是适用的。
同样对于在具有高含量AOS的清洁剂粉末的附聚和干燥混和中的高活性形式表面活性剂，也已知使用膏体形式的AOS经历高剪切附聚过程来获得这种清洁剂粉末。但是，这些过程要求使用特殊的高剪切混合设备来将AOS膏体转变成可接受的清洁剂产品。
随着压实型粉末清洁剂增长的市场份额，可以在无塔方法中使用的新型高活性形式的AOS正在商品化。已经尝试了各种方法从AOS膏体中除去水分来获得有利于清洁剂配方干混路线的干燥形式的AOS。
还已知使用由两个主要装置组成的搅动薄膜蒸发器可以除去水分并干燥液态表面活性剂，两个主要装置为一个内部精确加工的夹套壳和一个可高速旋转同时与壳紧密配合从进料(AOS膏体)中除去水分的转子装置。进料切向进入壳中并由分配器沿内周分散。转子叶片尖保持离壳壁很窄的间隙移动，将进料平均分散到加热的表面上形成薄膜并进一步搅动薄膜。夹套中的加热介质提供必要的热能以使进料的挥发性组分蒸发。蒸汽与液态薄膜逆向流动并在从蒸汽喷嘴离开之前在夹带分离器中被净化。浓缩产品从浓缩喷嘴处离开蒸发器底部。
使用带有铰接转子叶片并与壳内壁相距固定间隙旋转的立式干燥机干燥液态表面活性剂也是已知的。进料切向进入壳中并沿壳内表面分散形成薄膜。铰接的转子叶片使薄膜保持剧烈搅动以防止结垢。进料逐渐经过诸如液态、浆状、膏体、湿粉及最后所要求的干粉等不同相态。蒸汽与固体逆向流动并通过一个旋流器或湿涤气器。
进料为稠浆、膏体或湿粉形式的水平干燥机的使用同样是已知的。
当进料为稀释料而要求终产品为干粉时，使用组合的立式和水平干燥机可产生最佳结果。
同样已知的是使用与搅动薄膜蒸发器运行原理类似的短程蒸馏装置(SPDU)的干燥方法。但是，在SPDU中转子笼装置中设有内部冷凝器并以中速旋转。进料进入分配器之上并在壳内表面上分散形成薄膜。转子笼中的辊子缓慢搅动薄膜。产品在非常短的时间内经过加热的表面下移，同时产生蒸汽。这些蒸汽流过转子并在内置式冷凝器上冷凝。这一短蒸汽路程消除了压力降。蒸馏的产品及平衡底料从分离的出口排出。
但是所有上述已知的干燥方法均涉及使用使加工过程在机械上非常麻烦的复杂机器。因此这些过程在机器的资本投资和维护要求方面均是高成本的。而且这些已知的干燥方法不适于进行大量材料的干燥。
由于其预期的产品多功能性而对干性表面活性剂的需求引起生产干性表面活性剂产品领域的进一步改革，例如涡轮管(Turbo Tube)干燥机系统。该系统包括预热高活性表面活性剂膏体并将其计量加入到多管蒸汽套干燥容器中。高速注射系统平衡各管的载料。在膏体的初始闪蒸阶段，该方法获得了约40％的总干燥量。闪蒸后剩余水蒸气推动清洁剂膏体以高速沿管道向下运动。两相流动增加了蒸汽加热管壁与膏体的热交换而进一步进行干燥。干燥膏体以小直径条状物挤出并冷却以改进加工性能。
虽然由于没有诸如在上面所讨论的搅动薄膜蒸发器、立式/水平干燥机和短程蒸馏装置中所装配的移动零件，上述生产条状干性表面活性剂的涡轮管方法不涉及传统干燥机的复杂性，但是同样发现它是高成本的并且在容量上有局限性。
US-A-4 923 627公开了制备半透明、高湿度硬肥皂棒的方法。该方法包括(a)制备含有29-32％水的熔融湿锅皂，(b)加热熔融湿锅皂至约190°F，(c)在真空下于190-230°F(87.8-110℃)运行的喷雾干燥器中对熔融湿锅皂进行喷雾干燥，(d)挤出经喷雾干燥的含有18-25％水的肥皂制备粒料，(e)在真空蜗压机中模压粒料，(f)在90-100°F(32-38℃)将模压粒料压成棒，并(g)回收半透明、高湿度硬肥皂棒产品。因为该方法旨在生产随后进行模压形成高湿含量肥皂棒的粒料，所以它不适于制造肥皂或表面活性剂粒子，例如颗粒、粒料或条状物，这些粒子是适于结合到诸如出售的纤维洗涤品的粉末产品中的。后者要求具有低湿含量。优选它们还应该易于处理和运输，同时储存稳定。
现在已经发现通过提供膏体形式的肥皂或表面活性剂并在膏体处于比现有技术方法中更高温度(即120℃或更高)下进行雾化，可以改进US-A-4 923 627的方法使肥皂或表面活性剂粒子适于结合到粉末产品及其它产品中。
发明定义
因此，根据本发明，提供了一种由肥皂膏体或由表面活性剂膏体生产干性肥皂或干性表面活性剂的方法，该方法包括：
(i)预热肥皂膏体或表面活性剂膏体到至少120℃；和
(ii)在雾化器中将预热的肥皂膏体或表面活性剂膏体雾化，雾化器保持在35-60mmHg的真空下；
由此得到干燥的肥皂或表面活性剂。发明详述
膏体可包括一种或多种肥皂和/或一种或多种(合成)清洁剂表面活性剂，后者至少部分(更优选基本全部)包括一种或多种阴离子表面活性剂。
特别优选作为所有或部分阴离子表面活性剂组分的是α-烯烃磺酸盐，特别是平均碳原子含量为C12-C14者。
其它阴离子表面活性剂是本领域技术人员所熟知的。实例包括烷基苯磺酸盐，特别是烷基链长为C8-C15的直链烷基苯磺酸盐；伯和仲烷基硫酸盐，特别是C8-C15的伯烷基硫酸盐；烷基醚硫酸盐；烷基二甲苯磺酸盐；二烷基磺基琥珀酸盐；和脂肪酸酯磺酸盐。钠盐一般是优选的。
优选根据上述方法可以由肥皂/表面活性剂膏体提供条状物形式的干性肥皂/表面活性剂。形成这种条状物的优选实施方案包括：
预热肥皂/表面活性剂膏体到120-170℃，然后在雾化器中将其雾化，所述雾化器保持在35-60mmHg的真空下，由此得到干燥的肥皂/表面活性剂；
将这种干燥的肥皂/表面活性剂膏体挤出至少一次得到干条形式的肥皂/表面活性剂。
根据一个优选的实施方案，本发明方法涉及由AOS膏体生产干AOS条状物，包括：
预热AOS到120-170℃，然后于保持在35-60mmHg真空下的雾化器中将其雾化，得到干燥的表面活性剂，并将这种干燥的表面活性剂从挤出机/蜗压机中挤出至少一次得到AOS干条。
任选可将一种或多种添加材料如碱金属(例如钠)碳酸盐、硅酸盐、硫酸盐或铝硅酸盐加入到膏体中构成最终产品。添加材料的总量优选不超过膏体的5wt％，最优选不超过1wt％。但是，特别优选基本不含添加材料。实际上，除了肥皂和/或表面活性剂及水外，膏体中其它组分的总量优选不超过5wt％，最优选不超过1wt％，特别是基本为0wt％。
优选在挤出过程之前加入一种或多种抗粘结(分层)剂如滑石粉、铝硅酸盐或硼酸。在加入分层剂之前任选这种材料以分层剂：产物为1∶5-1∶20的重量比包含在其中。
优选将膏体预热到135-150℃，更优选140-145℃并使用正排量泵以1-2 MT/Hr的速率将其泵入雾化器。选择雾化器入口处膏体的反压为2-8kg/cm2，优选3-6kg/cm2且更优选4-4.5kg/cm2。
根据本发明的另一方面，提供了一种生产干表面活性剂条状物如干表面活性剂/AOS条状物的方法，包括：
预热AOS膏体到120-170℃，然后于保持在35-60mmHg真空下的雾化器中将其雾化，得到干燥的表面活性剂；
将这种干燥的表面活性剂从挤出机/蜗压机中挤出至少一次得到所述AOS干条；
通过在蜗压机冷却夹套中循环冷却水使条状物在通过所述挤出机/蜗压机时冷却。
优选所述挤出机/蜗压机冷却夹套中循环冷却水的入口温度为5-15℃，优选8-12℃。
通过这种冷却方式，从雾化器中输出的温度为25-55℃，优选30-50℃的干条被冷却至25-35℃，优选25-30℃。将这种冷却到25-30℃后获得的条状物在与前面所用类似的挤出机/蜗压机中进行再模压。再模压后出口处条状物的温度为30-50℃，再将其冷却到30-35℃。
优选将这种冷却的干AOS条包装在HDPE袋中，缝合并储存以备运输。
因此，通过本发明的上述优选方法，可以将水分含量为18-36％，优选24-30％的AOS膏体于优选保持在45-55mmHg真空下的雾化器中干燥至水分含量仅为约1-15％，优选6-12％且更优选7-9％。
根据本发明的再一方面，提供了一个生产干表面活性剂/肥皂条的系统，包括：
一个预热表面活性剂/肥皂的预热装置；
一个调节保持在真空下的雾化器；
将所述表面活性剂/肥皂加入到所述雾化器中的装置；和
提供所述肥皂/表面活性剂干条的挤出机/蜗压机装置。
优选将雾化器喷嘴的直径选为4-15mm，优选8-15mm且更优选10-12mm。
挤出机/蜗压机可以是一个压缩的机械蜗压机，优选为一个带有其中配有循环冷却水的冷却夹套的双蜗杆蜗压机。
因此可能通过本发明的方法提供一种简单且成本效果合算的由其膏体生产干性肥皂/表面活性剂的方法，特别是由AOS膏体生产干条形式AOS的方法，它将有利于获得在表面活性剂/AOS应用/终用途方面的适应性和多样性。该方法利用了简单且成本效果合算的小配件，它方便且易于操作并且可用于生产各种容量和体积的肥皂/表面活性剂干条。重要的是本发明的干燥肥皂/表面活性剂方法和系统安全并且便于在清洁剂干混技术中运行。
这种由本发明方法获得的肥皂/表面活性剂干条除了多样的最终用途外，还便于处理、运输和储存。
如上制备的条状物可以加入其它成分，特别是固体成分以配制全清洁剂粉末组合物，例如以WO-A-98/54287和WO-A-98/54289所公开的方式。例如，它们可以与常规基本完全配制的组合物混合，例如通过喷雾干燥或机械非喷雾干燥方法制备。任选可以另外向该混和物中加入一种或多种其它成分。这是一种提高这种组合物总清洁剂含量的便捷方式。
或者条状物可通过多次添加方法与多个其它组分混合形成完全配制的清洁剂组合物。
因此总的最终组合物可包含一种或多种表面活性剂，特别是阴离子和/或非离子表面活性剂，和/或一种或多种去垢增洁剂如三聚磷酸钠和/或铝硅酸钠。其它常用清洁剂组合物组分也可包含在其中，例如选自漂白剂和漂白剂体系、酶、荧光剂、去污剂、消泡剂等及其混和物的组分。
现在将通过下列非限制性实施例更详细地说明本发明。
实施例1
通过与水混合将C14-C16α-烯烃磺酸盐转化成总水分含量为22wt％的膏体。将此膏体预热到150℃并以1.5MT/hr的速率将其泵入以50mmHg压力雾化的真空雾化器中。雾化器入口处膏体的反压为4.3kg/cm2。雾化器喷嘴直径为10mm。所得产物水分含量为8wt％。
在加入分层剂之前根据其重量将雾化产物与7wt％的铝硅酸钠分层剂混合。然后通过带有冷却夹套的双蜗杆挤出机/蜗压机挤出产品，夹套中循环水为10℃。
将所得以40℃排出的条状物在30℃冷却并随后在同一个蜗压机中进行预模压，再次以40℃排出，并再冷却到30℃。
存放后，如下述将条状物加入到完全配制的产品中：
通过将所列组分加入到高速Fukae批量造粒机中并造粒制备基本粉末B。基本粉末中的NaLAS是通过用碳酸钠原位中和LAS酸而制备的。将该材料造粒直到获得具有良好粒度的粉末。
| 组分wt％ | 基本粉末B |
| STP | 42.6 |
| NaLAS | 27.4 |
| 碳酸钠 | 27.0 |
| 杂质和水分 | 3.0 |
然后将基本粉末B与上述制备的条状物混合得到最终清洁剂组合物。
| 配方 | |
| 基本粉末B | 60.4 |
| AOS条 | 34.1 |
| 粒状碳酸钠 | 5.5 |
Claims (20)
1.一种由肥皂膏体或由表面活性剂膏体生产干性肥皂或干性表面活性剂的方法，该方法包括：
(i)预热肥皂膏体或表面活性剂膏体到至少120℃；和
(ii)在雾化器中将预热的肥皂膏体或表面活性剂膏体雾化，雾化器保持在35-60mmHg的真空下；
由此得到干燥的肥皂或表面活性剂。
2.根据权利要求1的方法，其中肥皂或表面活性剂膏体被预热到至少135℃，优选至少140℃。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中肥皂或表面活性剂膏体的预热温度不超过180℃，优选不超过170℃。
4.根据任何上述权利要求的方法，其中表面活性剂为阴离子表面活性剂。
5.根据权利要求4的方法，其中阴离子表面活性剂为α-烯烃磺酸盐，优选平均碳原子含量为14-16者。
6.根据任何上述权利要求的方法，其中干性肥皂或表面活性剂的水分含量不超过15wt％，优选不超过12wt％，更优选不超过10wt％。
7.根据任何上述权利要求的方法，其中肥皂或表面活性剂膏体的水分含量大于15wt％，优选大于18wt％，更优选大于20wt％。
8.根据任何上述权利要求的方法，其中肥皂或表面活性剂膏体的水分含量为18-40wt％，优选20-30wt％，更优选24-30wt％。
9.根据任何上述权利要求的方法，其中干性肥皂或表面活性剂的水分含量为约1-15wt％，优选6-12wt％，更优选7-9wt％。
10.根据任何上述权利要求的方法，其中将来自步骤(ii)的干性肥皂或表面活性剂进料通过在出料端带有孔盘的挤出机/蜗压机，由此得到肥皂或表面活性剂干条。
11.根据权利要求10的方法，其中加入到挤出机/蜗压机中的干性肥皂或表面活性剂中含有抗粘结剂。
12.根据权利要求10或权利要求11的方法，其中挤出机/蜗压机包括一个冷却装置，优选为一个冷却夹套，它提供充分冷却以确保离开挤出机/蜗压机的条状物的温度不超过35℃。
13.根据权利要求10-12任意一项的方法，其中入口温度不超过15℃的液体在冷却装置中循环。
14.根据权利要求10-13任意一项的方法，其中液体的入口温度为5-15℃，优选为8-12℃。
15.根据权利要求10-14任意一项的方法，其中条状物与一种或多种其它固体组分混合生产出粉末清洁剂组合物。
16.根据任何上述权利要求的方法，其中雾化器保持在45-55mmHg真空下。
17.根据任何上述权利要求的方法，其中雾化器喷嘴直径为4-15mm，优选为8-15mm，且更优选为10-12mm。
18.根据任何上述权利要求的方法，其中通过正排量泵以1-2MT/hr的速率将预热膏体泵入到雾化器中。
19.根据任何上述权利要求的方法，其中预热膏体在雾化器入口处的反压为2-8kg/cm2，优选3-6kg/cm2，且更优选4-4.5kg/cm2。
20.由肥皂或表面活性剂膏体生产干性肥皂或表面活性剂条的体系，包括：
(i)一个预热肥皂或表面活性剂膏体的预热装置；
(ii)一个调节保持在真空下的雾化器；
(iii)将预热肥皂或表面活性剂加入到雾化器中的装置；和
(iv)在出料端带有孔盘的挤出机/蜗压机。
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