CN1434068A - 常温常压生产木质素磺酸盐的方法 - Google Patents

常温常压生产木质素磺酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在常温常压由草浆造纸的黑液生产木质素磺酸盐的方法。针对一般磺化反应需在高温高压下进行，反应条件要求比较高的问题，提供一种将碱法制浆的黑液在常温常压下磺化，生成木质素磺酸盐的方法。包括如下步骤：提取来自蒸球原浆中的黑液；将所述黑液送入蒸发器中蒸发浓缩；在常温常压下进行磺化反应，首先加入甲醛，然后加入亚硫酸盐加热反应；送入干燥塔中进行干燥制成粉末。由于磺化反应加入甲醛和亚硫酸盐，可在常温常压下进行磺化反应，本产品含有较多的磺酸基和羧基等活性基因，具有较好的溶解性能及较高的表面活性和分散性能。主要用于分散染料和还原染料以及水煤浆的分散与填充。

Description

常温常压生产木质素磺酸盐的方法
技术领域
本发明涉及一种生产木质素磺酸盐的方法，尤其是一种在常温常压由草浆造纸的黑液生产木质素磺酸盐的方法。
背景技术
碱法制浆黑液的处理，一是碱回收法，二是干燥成粉法，生产碱木素。碱回收法存在投资大，成本高，运行费用高，污水处理不彻底等问题。干燥成粉生成的碱木素，不仅价格低廉，并且销售市场单一。在化学工业中，一般的磺化反应是在高温高压下进行的，它的反应条件要求比较高，反应容器须能承受一定的反应压力，一般内压力锅压力为2.5kg/cm2，外锅压力为6.0kg/cm2，才能保证反应正常进行。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种将碱法制浆的黑液在常温常压下磺化，生成木质素磺酸盐的方法。
本发明常温常压生产木质素磺酸盐的方法，包括如下步骤：
①提取来自蒸球原浆中的黑液；
②将所述黑液送入蒸发器中蒸发浓缩，使其浓度达到32～37％；
③在常温常压下进行磺化反应，加入占黑液固形物重量4～6％的甲醛，加热到55～65℃，反应80～100分钟。
④然后加入占黑液固形物重量14～16％的亚硫酸盐，加热到95～100℃，反应80～100分钟；
⑤送入干燥塔中进行喷雾干燥，使水分≤5％，制成粉末。
本发明常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其中地四步骤中加入的亚硫酸盐是亚硫酸钠或者亚硫酸钙。
本发明常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其中第一步骤中所述原浆经过三次挤压设备提取黑液。
本发明常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其中第二步骤中的蒸发器为四体三效蒸发器。
本发明的优点和积极效果在于由于磺化反应加入甲醛和亚硫酸盐，可在常温常压下进行磺化反应，市场的木质素磺酸钠与木材木质素磺酸钠相比，本产品含有较多的磺酸基和羧基等活性基因，具有较好的溶解性能及较高的表面活性和分散性能，主要用于分散染料和还原染料以及水煤浆的分散与填充。具有助磨效果好，表面活性、分散性、热稳定性、高分散稳定性好等优点。
本发明的其他细节和特点可通过阅读下文详加描述的实施例即可清楚明了。
具体实施方式
下面以生产木质素磺酸钠为例，说明本发明常温常压的生产方法，包括如下步骤：
①来自蒸球的原浆经过三次挤压设备提取黑液。
②将所述黑液送入四体三效蒸发器中蒸发浓缩；使其浓度达到32～37％，优选为35％；
③在常温常压下进行磺化反应，首先加入甲醛，其中加入甲醛的量占黑液固形物重量的4～6％，优选为5％，加热55～65℃，反应80～100分钟；
④然后加入亚硫酸钠或者亚硫酸钙，其中加入亚硫酸钠或者亚硫酸钙的量占黑液圆形物重量的14～16％，优选为15％，加热95～100℃，反应80～100分钟。
⑤送入干燥塔中进行喷雾干燥，使其中的水分≤5％，制成粉末。
本发明所述方法制成的木质素磺酸钠为棕褐色粉末，PH值为7-8，根据用户需要可调至9-11或者5-6，水不溶物≤0.2％，还原物含量≤4％，分散力≥100，耐热稳定性为130℃4-5，水分≤2％，细度为80目通过率≥95％。其主要用途为：水煤浆添加剂；沥青乳化剂；印染活性剂；油田三次采油助流剂；混凝土外加剂；农药生产分散剂；耐火材料、陶瓷制品分散粘结、减水增强剂；磷肥生产、矿浆减水剂；长效缓释氮肥剂、高效缓释复合肥剂；防沙、固沙剂等。

Claims (6)

1.一种常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其特征在于包括如下步骤：
①提取来自蒸球原浆中的黑液；
②将所述黑液送入蒸发器中蒸发浓缩，使其浓度达到32～37％；
③在常温常压下进行磺化反应，加入占黑液固形物重量4～6％的甲醛，加热到55～65℃，反应80～100分钟。
④然后加入占黑液固形物重量14～16％的亚硫酸盐，加热到95～100℃，反应80～100分钟；
⑤送入干燥塔中进行喷雾干燥，使水分≤2％，制成粉末。
2.根据权利要求1所述的常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其特征在于加入甲醛的量优选占黑液固形物重量的5％。
3.根据权利要求2所述的常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其特征在于加入亚硫酸盐的量优选占黑液固形物重量的15％。
4.根据权利要求1，2或3所述的常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其特征在于加入的亚硫酸盐是亚硫酸钠或者亚硫酸钙。
5.根据权利要求4所述的常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其特征在于第一步骤中所述原浆经过三次挤压设备提取黑液。
6.根据权利要求5所述的常温常压生产木质素磺酸盐的方法，其特征在于第二步骤中的蒸发器为四体三效蒸发器。
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