CN1412151A - 铁电存储器材料钙钛矿型SrBi2Ta209陶瓷粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种铁电存储器材料钙钛矿型SrBi2Ta2O9陶瓷粉末的制备方法属于铁电存储器材料领域。本发明所采用的方法，其特征在于，它包括以下步骤：按摩尔比(0.95～1)∶(1～1.05)∶1称量醋酸锶、氧化铋和氧化钽固体，加入到5～10M氢氧化钾的水溶液中，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中；在200～240℃及自生压力下晶化12～48h；晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得所需产物。该方法不使用较贵的原材料，生产工艺简单，由于反应在液相中进行并且不需要高温处理，不但降低了能耗，而且所得产物具有纯相的钙钛矿结构、均一的粒径。由该方法制备出的铁电存储器材料广泛应用于SBT靶材的制备及高温、高频场合使用的压电材料。
Description
技术领域
一种铁电存储器材料钙钛矿型SrBi2Ta2O9陶瓷粉末的制备方法属于铁电存储器材料领域。
背景技术
铁电材料为一类具有自发极化，而且自发极化矢量可以在外场的作用下反转的电介质。铁电材料的这种特性使之非常适用于做存储器。在新一代不挥发铁电随机存储器(简称FeRAM)中，使用最多的铁电材料是Pb(Zr，Ti)O3(简称PZT)钙钛矿材料，但由于PZT与Pt电极交界处氧空位的存在，使其在开关108次之后产生疲劳损害问题，阻碍了铁电存储器的商品化进程。1994年Symetrix公司和日本松下公司报道了Bi系层状结构新材料的发现，它的重要特点是经过1012次开关后，其回线形状与起始时一样，所以被称为几乎没有疲劳的铁电材料。而且避免了Pb挥发所造成的环境污染和对人体的毒害。因此，引起了科技界、产业界、军事界的极大关注。
SrBi2Ta2O9(SBT)属于铋系层状结构压电陶瓷，铋层状压电陶瓷具有低介电常数，高居里温度，机电耦合系数各向异性明显，低老化率，高电阻率，大的介电击穿强度等特点，因此，铋层状陶瓷特别适用于做高温、高频场合使用的压电材料。
目前关于SrBi2Ta2O9粉末和陶瓷的制备方法及特性研究很少。对于物理气相沉积过程如射频沉积和激光沉积，致密SrBi2Ta2O9靶材的制备是一个很关键的问题。陶瓷靶材的质量主要取决于初始原材料的性质，如可烧结性，纯度，均匀性及颗粒尺寸等。因此，SrBi2Ta2O9粉末的制备对于优化SrBi2Ta2O9陶瓷的性质显得尤为重要。
SBT陶瓷粉末的制备通常采用传统的固相反应法，由于此法反应温度一般在1200℃以上，因此导致反应产物组成和结构的不均匀性，在某种程度上限制了陶瓷材料的性质研究及应用。相比之下，用化学液相法如溶胶-凝胶法，胶体-乳状液法制备出的产品，在产品的形貌、组成和微观结构方面可以人为控制。然而，这些方法仍然存在生产工艺复杂、条件苛刻，原料相对价格昂贵、不易获得、适用面窄，生产成本高等问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种原材料便宜，能耗较低及生产工艺简单、具有纯相的钙钛矿结构、均一粒径的不挥发铁电随机存储器材料钙钛矿型SrBi2Ta2O9陶瓷粉末的制备方法。
本发明所采用的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1.按摩尔比(0.95～1)∶(1～1.05)∶1称量醋酸锶、氧化铋和氧化钽固体，加入到5～10M氢氧化钾的水溶液中，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中；
2.在上述密闭的反应釜中200～240℃及自生压力下晶化12～48h得到晶化产物；
3.将上述晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得最终产物。
该方法不需使用金属醇盐或溶解性较高的原材料，因此相对溶胶-凝胶法，胶体-乳状液法等制备方法原材料价格便宜，生产工艺简单，由于温度控制在240℃以下，不但降低了能耗，而且所得产物具有纯相的钙钛矿结构、均一的粒径。
采用日本Rigaku D/Max-3C X射线粉末衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料结构。采用Hitachi SEM S-3500N扫描电子显微镜测定所制备材料的形貌。
由图1可以看出所得产物a～e具有纯相的钙钛矿结构，由图2可以看出所得产物具有均一的粒径。
附图说明
图1：产物a～e的粉末X射线衍射图；
图2：产物e的扫描电镜图。
具体实施方式
1.将摩尔比为1∶1∶1的醋酸锶、氧化铋和氧化钽的固体，加入到5M氢氧化钾的水溶液中，搅拌，装入密闭的反应釜中，在220℃及自生压力下晶化24h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得最终产物a。
2.将摩尔比为0.95∶1.05∶1的醋酸锶、氧化铋和氧化钽的固体，加入到8M氢氧化钾的水溶液中，搅拌，装入密闭的反应釜中，在240℃及自生压力下晶化24h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，得最终产物b。
3.将摩尔比为0.98∶1.02∶1的醋酸锶、氧化铋和氧化钽的固体，加入到10M氢氧化钾的水溶液中，搅拌，装入密闭的反应釜中，在200℃及自生压力下晶化24h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，得最终产物c。
4.将摩尔比为1∶1∶1的醋酸锶、氧化铋和氧化钽的固体，加入到10M氢氧化钾的水溶液中，搅拌，装入密闭的反应釜中，在220℃及自生压力下晶化48h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得最终产物d。
5.将摩尔比为1∶1∶1的醋酸锶、氧化铋和氧化钽的固体，加入到10M氢氧化钾的水溶液中，搅拌，装入密闭的反应釜中，在240℃及自生压力下晶化12h，晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得最终产物e。
Claims (1)
1、一种铁电存储器材料钙钛矿型SrBi2Ta2O9陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)按摩尔比(0.95～1)∶(1～1.05)∶1称量醋酸锶、氧化铋和氧化钽固体，加入到5～10M氢氧化钾的水溶液中，搅拌均匀后，装入密闭的反应釜中；
(2)在上述密闭的反应釜中200～240℃及自生压力下晶化12～48h得到晶化产物；
(3)将上述晶化产物经抽滤后，用去离子水洗涤，干燥，即得最终产物。
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