CN1406525A - 一种制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明以抗坏血酸和脂肪酸酯为原料，采用酯化反应，在抗坏血酸羟基上接上脂肪酸酯，得到抗氧化剂－抗坏血酸脂肪酸酯，既具有维生素c的抗氧化性和全部生理活性，又具有油溶性好的特点，可根据不同用途，通过单独或与其它抗氧化剂或助剂复配，广泛用于油脂、脂肪食品和焙烤食品的抗氧化，也可用于化妆品、保健品、医药和造纸等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取抗坏血酸脂肪酸酯的方法，所得产品为酯类抗氧化剂，可广泛用于油脂和脂肪食品的抗氧化，以及焙烤食品的抗氧化，还适合用于化妆品、保健品、医药和造纸等行业。
背景技术
抗坏血酸(维生素C)除在医药行业及作为抗氧化剂等方面使用外，也作为营养强化剂在化妆品等领域使用。但抗坏血酸是很不稳定的维生素，其烯醇部位易被氧化，难以长期保存。又因其脂溶性极差，在油性基质中难以配伍，且经皮肤吸收性能差，这些均造成抗坏血酸在使用上受到极大限制。
发明内容
本发明提供的制造方法如下：
a、酯化：将抗坏血酸溶于浓硫酸中，其中抗坏血酸与浓硫酸的克分子比为0.1-0.3∶1，抗坏血酸溶解后，加入脂肪酸酯进行酯化反应，抗坏血酸与脂肪酸酯的克分子比为0.5-1.2比1；
b、水洗：经酯化反应后的反应液需经水洗处理，水洗溶液为NaCl或NaNO3或Na2SO4或K2SO4或KNO3或(NH4)2SO4或NH4NO3溶液，之后分离并除去水洗层，洗至反应液的PH值至5-6；
c、萃取：然后加入混合溶剂萃取，混合溶剂采用正丁醇和三氯乙烯，其体积混合比例0.5-6∶1；
d、浓缩：生成物萃取液通过真空下蒸发浓缩除去溶剂得到目的产物。以下作进一步的说明
本发明所说的脂肪酸酯包括棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、硬脂酸甲酯等。
本发明所说的酯化，其温度及时间可按实际情况确定，一般可定为：酯化温度20-50℃，酯化时间10-25小时。
本发明所说的水洗溶液的浓度及水洗温度也可按实际情况确定，一般情况下浓度2-20％，水洗温度20-50℃为宜。
本发明所说的真空下浓缩时的蒸发温度也可按实际情况确定，一般情况下蒸发温度20-100℃为宜。
本发明所说的水洗过程中的水洗溶液用量可根据实际情况而定，一般用量为每克抗坏血酸为5-20毫升。
本发明所说的水洗过程中的水洗层的分离及除去，是利用水洗溶液与反应液比重不同产生的液相分离现象，用常规方法即可除去水洗层。
本发明所说的混合溶剂用量可根据实际情况而定，一般用量为每克抗坏血酸6-12毫升。
本发明中，可在浓缩处理工序之后增设重结晶处理工序，该工序只需加入混合溶剂，加热溶解后重结晶即可对目的产物实现精制提纯，所得产品外观为白色结晶状粉末，有轻微气味，易溶于无水乙醇中。产品品质显著提高，可满足各行业需要。
本发明提供的方法以抗坏血酸和脂肪酸酯为原料，采用酯化反应，在抗坏血酸末端羟基上接上脂肪酸酯，得到的抗氧化剂—抗坏血酸脂肪酸酯，既具有维生素C的全部生理活性，又具有油溶性好的特点。可根据不同用途，通过单独或与其它抗氧化剂或助剂复配，广泛用于油脂和脂肪食品的抗氧化，以及焙烤食物的抗氧化，还适合化妆品、保键品、医药和造纸等行业。本发明提供的提纯方法，具有操作简单、成本低廉、得率较高、质量优良的效果，易于实现工业化生产。
附图说明
图1所示是抗坏血酸脂肪酸酯的化学分子结构式。
具体实施方式
本发明还提供了以下实施例：
实施例1：将3.5克抗坏血酸溶解于20毫升98％硫酸中，并一次性以溶液的形态将5.4克棕榈酸甲酯加入该溶液中，接着将反应混合物搅拌几分钟，然后在32℃下放置23小时。接着将反应混合物用冰水浇淋，洗涤至PH值为5-6，采用混合溶剂进行萃取，真空蒸除溶剂时，蒸发温度为25℃，浓缩后即得到目的产物，也可采用混合溶剂进行重结晶。
实施例2：将3.5克抗坏血酸溶解于20毫升98％硫酸中，并一次性以溶液的形态将5.68克棕榈酸乙酯加入该溶液中，接着将反应混合物搅拌几分钟，然后在48℃下放置12小时。接着将反应混合物用冰水浇淋，洗涤至PH值为5-6，采用混合溶剂进行萃取，真空蒸除溶剂时，蒸发温度为95℃，浓缩后即得到目的产物，也可采用混合溶剂进行重结晶。
实例3：将3.5克异抗坏血酸溶解于15毫升98％硫酸中，并一次以熔液的形态将4.28克月桂酸甲酯加入该溶液中。接着将反应混合物搅拌几分钟，然后在30℃下放置18小时。接着将反应混合物用冰水浇淋，洗涤至PH值为5-6，采用混合溶剂进行萃取，真空蒸除溶剂时，蒸发温度为50℃，浓缩后即得到目的产物，也可采用混合溶剂进行重结晶。
Claims (7)
1、一种制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于：
a.将抗坏血酸溶于浓硫酸，二者的克分子比为0.1-0.3∶1，而后加入脂肪酸酯进行酯化反应，抗坏血酸与脂肪酸酯的克分子比为0.5-1.2∶1；
b.水洗：反应液需经水洗，水洗溶液是NaCl或NaNO3或Na2SO4或K2SO4或KNO3或(NH4)2SO4或NH4NO3溶液，之后分离并除去水洗层，洗至反应液的PH值至5-6；
c.萃取：然后加入混合溶剂进行萃取，混合溶剂采用正丁醇和三氯乙烯，其体积混合比例在0.5-6∶1；
d.浓缩：最后将生成物萃取液通过真空下蒸发浓缩除去溶剂。
2.根据权利要求1所说的制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于所说的酯化时的温度为20-50℃，酯化时间为10-25小时。
3.根据权利要求1或2所说的制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于所说的水洗溶液的浓度为2-20％，水洗温度为20-50℃。
4.根据权利要求1或2所说的制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于所说的真空下浓缩时的蒸发温度为20-100℃。
5.根据权利要求3所说的制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于所说的真空下浓缩时的蒸发温度为20-100℃。
6.根据权利要求4所说的制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于浓缩处理后还进行重结晶处理。
7.根据权利要求5所说的制取抗坏血酸酯类抗氧化剂的方法，其特征在于浓缩处理后还进行重结晶处理。
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