CN1387032A - 化妆品中氯化氨基汞的富集与检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种化妆品中氯化氨基汞的富集与检测方法是用乙醇,己烷,四氢呋喃溶剂连续将化妆品中的其它组分溶解去除,最后仅余下富集的氯化氨基汞。此富集物的定性由X光谱及红外光谱完成。本发明具有既可获悉总汞含量,又可分辨其中的各类汞化合物;可靠、简便的检测方法。
Description
所属领域：
本发明属于一种化妆品中重金属的富集与检测方法，具体说涉及一种可以富集与定性定量检测化妆品中氯化氨基汞的分析方法。
背景技术：
在现代生活中，人们十分重视面部的保护和美容，随着这种潮流的发展，各种化妆品不断地被开发和涌入市场。诸多化妆品中，“美白”皮肤类化妆品极受青睐，随着此类产品的开发，氯化氨基汞也成了“美白”皮肤类的一员。
氯化氨基汞原本是一种治疗皮肤病的药物，而作为化妆品利用，一直存在着争议。为确保人民的健康，我国已明确规定了化妆品中总汞的含量，此总汞主要包括氯化汞和氯化氨基汞。氯化汞较易被检出，而氯化氨基汞常有被漏检的情况，已有的原子吸收测汞法仅能给出总汞，不能鉴定、区划含汞的各类化合物如氯化汞、氯化氨基汞；对检测氯化氨基汞有漏掉现象，目前尚缺少合宜的核实方法；对化妆品，特别是未知化妆品，缺少富集其氯化氨基汞的有效方法手段。
发明内容：
本发明的目的是提供一个可富集与检测化妆品中微量氯化氨基汞的分析方法。
本发明是用乙醇，己烷，四氢呋喃溶剂连续将化装品中的其它组分溶解去除，最后仅余下富集的氯化氨基汞。此富集物的定性由X光谱及红外光谱完成。X光谱核实氯化氨基汞存在的同时，可以获得氯化汞和氯化氨基汞的比例关系，再依据最后不溶物的量即可得到氯化氨基汞的含量。
总汞的含量可以原子吸收法获得，再通过X光谱法检测定氯化氨基汞和氯化汞的比例关系，也可定量它们。
本发明富集与检测化妆品中微量氯化氨基汞的分析方法包括如下步骤：
(1)在定量滤纸中称取化妆品，连续以无水乙醇抽提，将抽提的残留物于100-110℃下，吹去溶剂，直至残留物衡重；
(2)再将上述剩余物连续地以己烷抽提，抽提剩余物于90-100℃下吹去溶剂，直至衡重；
(3)对己烷抽提剩余物连续地以四氢呋喃抽提，在100-110℃下干燥，直至剩余物衡重；
(4)将四氢呋喃抽提的剩余物粉碎至粒径小于320目；
(5)用D/max-rA X射线衍射仪器，在40Kv/30mA，旋转阳极CuKa，Ni滤波片的条件下对第4步骤的样品进行扫描，打印谱图。
本发明的另一种分析方法包括如下步骤：
(1)在定量滤纸中称取化妆品，连续以无水乙醇抽提，将抽提的残留物置于100-110℃下，吹去溶剂，直至残留物衡重；
(2)再将上述剩余物连续地以己烷抽提，抽提剩余物于90-100℃下，吹去溶剂，直至衡重；
(3)对己烷抽提剩余物不断地以四氢呋喃抽提，在100-110℃下干燥，直至剩余物衡重；
(4)将四氢呋喃抽提的剩余物粉碎至粒径小于320目；
(5)四氢呋喃抽提的剩余物与溴化钾按重量比为1∶150-200进行压片，在Nicolet Magna 550型付氏红外光谱仪，其分辨率为Δγ＝4cm-1，64的条件下对第4步骤的样品进行扫描，打印谱图。
本发明的分析方法适用任何糊状和固状化妆品
本发明与现有技术相比优点如下：
1.已有的原子吸收法仅可获悉总汞含量，不可分辨其中的各类汞化合物，而本发明既可获悉总汞含量，又可分辨其中的各类汞化合物；
2.本发明用于知化妆品中微量氯化氨基汞的检测既可定性，又可定量；
3.本发明为未知化妆品中微量氯化氨基汞的检测提供了可靠、简便的检测方法；
4.本发明方法既可独立的检测氯化氨基汞和氯化汞，又可作为原子吸收测汞法的一个核实方法。
具体实施方式：
实施例1
(1)在定量滤纸中称取化妆品10g，连续以无水乙醇抽提，将抽提的残留物置于100℃下，吹去溶剂，直至残留物衡重；
(2)再将上述剩余物连续地以己烷抽提，抽提剩余物于100℃下，吹去溶剂，直至衡重；
(3)对己烷抽提剩余物不断地以四氢呋喃抽提，将不溶剩余物于110℃下，直至剩余物衡重；
(4)将四氢呋喃抽提的剩余物粉碎至粒径小于320目；
(5)用D/max-rA X射线衍射仪器，在40Kv/30mA，旋转阳极CuKa，Ni滤波片的条件下对第4步骤的样品进行扫描，打印谱图。
图1是样品的X光谱谱图，图2是纯样标准谱图
从样品的X光谱谱图与纯样标准谱图可见，样品的X光谱图与分析级纯样氯化氨基汞的谱图完全一致，纯样标准谱图上的θ值有25个，依次为5.161，4.352，4.053，3.330，2.976，2.609，2.654，2.577，2.359，2.216，2.173，2.101，2.042，2.001，1.845，1.822，1.716，1.675，1.595，1.564，1.526，1.499，1.486，1.442，1.404。富集物的X光谱图上亦有这25个θ值，多了一个小峰θ值为3.172，而且θ值为2.960与标准谱图的2.976略差些，这表明含有极微的氯化汞。
实施例2
(1)在定量滤纸中称取化妆品10g，连续以无水乙醇抽提，将抽提的残留物置于110℃下，吹去溶剂，直至残留物衡重；
(2)再将上述剩余物连续地以己烷抽提，抽提剩余物于90℃下，吹去溶剂，直至衡重；
(3)对己烷抽提剩余物连续地以四氢呋喃抽提，将剩余物置于110℃下干燥直至剩余物衡重；
(4)将四氢呋喃抽提的剩余物粉碎至粒径小于320目；
(5)四氢呋喃抽提的剩余物与溴化钾按重量比为1∶150-200进行压片，在Nicolet Magna 550型付氏红外光谱仪，其分辨率为Δγ＝4cm-1，64的条件下对第4步骤的样品进行扫描，打印谱图。
图3是样品红外光谱的谱图，图4是标准纯样红外光谱的谱图。
红外光谱的分析结果示于图3，标准纯样红外光谱图4中，氯化氨基汞的主要吸收特征峰为1547和3180，富集物对应的吸收特征峰为1539.94和3148。但由于红外光谱微量有机物较含汞无机物有更大的响应，不可避免有些杂质峰。
实施例1和2的氯化汞和氯化氨基汞的定量结果列于表1。
表1 氯化汞和氯化氨基汞定量结果
含量 氯化汞 氨基氯化汞 总汞
g/kg g/kg g/kg实施例1 0.0062 0.258 0.21实施例2 0.0059 0.244 0.20注：1.总汞：按汞原子计
2.氨基氯化汞：按氨基氯化汞分子式计
Claims (2)
1.一种化妆品中氯化氨基汞的富集与检测方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在定量滤纸中称取化妆品，连续以无水乙醇抽提，将抽提的残留物于100-110℃下，吹去溶剂，直至残留物衡重；
(2)再将上述剩余物连续地以己烷抽提，抽提剩余物于90-100℃下吹去溶剂，直至衡重；
(3)对己烷抽提剩余物连续地以四氢呋喃抽提，在100-110℃下干燥，直至剩余物衡重；
(4)将四氢呋喃抽提的剩余物粉碎至粒径小于320目；
(5)用D/max-rA X射线衍射仪器，在40Kv/30mA，旋转阳极CuKa，Ni滤波片的条件下对第4步骤的样品进行扫描，打印谱图。
2.一种化妆品中氯化氨基汞的富集与检测试法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在定量滤纸中称取化妆品，连续以无水乙醇抽提，将抽提的残留物置于100-110℃下，吹去溶剂，直至残留物衡重；
(2)再将上述剩余物连续地以己烷抽提，抽提剩余物于90-100℃下，吹去溶剂，直至衡重；
(3)对己烷抽提剩余物不断地以四氢呋喃抽提，不溶物以100-110℃下去掉溶剂，直至剩余物衡重；
(4)将四氢呋喃抽提的剩余物粉碎至粒径小于320目；
(5)四氢呋喃抽提的剩余物与溴化钾按重量比为1∶150-200进行压片，在Nicolet Magna 550型付氏红外光谱仪，其分辨率为Δγ＝4cm-1，64的条件下对第4步骤的样品进行扫描，打印谱图。
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