CN1377989A - 一种制备金属衬底薄膜的加热方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制备领域,特别是应用于制备一些长带形的以金属材料为衬底的薄膜。本发明采用直接给金属衬底通电流的方法达到均匀加热的目的,采用该方法制备的薄膜性能优良,均匀性好。本发明使用方便,易于加工,造价低廉,温度均匀性好、加热范围宽,操作简单,重复性好。
Description
本发明涉及薄膜制备领域,主要是应用于制备一些长带形的以金属材料为衬底的薄膜。
在薄膜的制备中,为获得好的薄膜结构,要对薄膜的衬底进行加热。现在通用的加热方法是采用单晶硅加热器、热丝加热器和碘钨灯加热器,然后将衬底放在加热器附近,通过加热器的升温烘烤衬底,达到加热衬底的目的。采用硅加热器,当衬底较小时加热比较均匀,当衬底的尺寸变长时,一方面由于硅的脆性,使得制备长的硅加热器的非常困难,另一方面由于金属衬底比较柔软,尺寸较长时很难做到平整,使得衬底与加热器的接触不均匀,导致衬底的温度不均匀,极大影响了制备出薄膜的质量(文献1,用于制备薄膜的单晶硅辐射加热器,专利号:ZL95224595.7)。热丝加热器温区范围小,一般只能达到900℃左右,并且也存在加热不均匀的问题(文献2,新型体发热加热器,专利号:ZL93203399.7)。碘钨灯加热器也同样存在加热温区小,温度不均匀的问题。以上几种方法不适合制备金属衬底薄膜,尤其是较长金属衬底薄膜。
本发明的目的在于克服上述已有技术的加热不均匀的缺点,提供一种制备金属衬底薄膜的加热方法。本发明采用直接给金属衬底通电流的方法达到均匀加热的目的。采用该方法制备的薄膜性能优良,均匀性好。
本发明的目的是这样实现的:
如图2所示,本发明由固定金属衬底的铜板电极1,大电流变压器4、电流互感器7及控温仪9等外围电路组成。加热方法如下:1)连接电路。将金属衬底长带2两端包上银箔,分别用两块铜板电极1夹住;将电极通过绝缘陶瓷固定到真空室6的基座上;将电极的一端通过铜编织线连接到低压大电流变压器4的输出端3,将变压器的输入端5接到控温仪9的电压输出端10;电流互感器7与控温仪的信号输入端8相连。由于银的延展性,可使金属带与铜板电极接触均匀,防止宽度上的加热不均匀。两铜板电极间的距离可根据衬底的长度调节。金属衬底的长度不受限制,考虑到宽度上难以与铜板电极均匀接触,宽度限制在5cm以内,并且长带各点的宽度与厚度均匀,这样各点的温度只由电阻率决定,使得它的温度各点均匀,经红外测温仪测定表明在1米长带上温度差别在±5℃以内。它的最高加热温度只由金属衬底的熔点决定。2)抽真空至1-20Pa以防止金属衬底被氧化同时也是生长薄膜的需要。3)用红外测温仪校准控温仪,确定温度随电流变化的函数关系。对衬底温度的控制采用的是电流控温法,改变通过金属衬底的电流大小来达到稳定衬底温度的目的。电流互感器7截取变压器输出端的电流信号输出到控温仪信号输入端,根据该信号的变化改变
控温仪的输出以达到稳定电流的目的。
采用电流控温一方面安装简便,另一方面通常用的热电偶控温法中,因热电偶常与被测温点接触不紧而使得测出的温度不准确,甚至可能烧坏金属衬底,而电流控温法则不存在上述问题。
本发明使用方便,易于加工,造价低廉,不需要昂贵的钽丝,单晶硅等,只需几块铜片和极少的银箔。温度均匀性好、加热范围宽。经多次试验证明,本方法操作简单,重复性好。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述:
图1是本发明的固定衬底的装置,
图2是本发明总的电路结构。
实施例1:制备20cm长的镍基带钇钡铜氧(YBCO)超导带材。
本发明由图1中的底座及图2中的附属电路共同组成的。将长20cm宽1cm双织构的镍基带两端包上银箔,分别夹在两块铜板电极之间,铜板电极通过绝缘陶瓷固定在PLD设备生长室的钢基座上。按图2连接好电路,将真空室抽真空到20Pa左右,然后通过红外测温仪校准控温仪。通过控制电流的大小使衬底的温度稳定在700℃,用激光沉积技术,生长一层500nm的YSZ,然后衬底加热到870℃,用激光沉积YBCO 40分钟,得到厚度约为6000的超导带材。制备出的超导薄膜颜色均匀。将本带材分成5块,分别测量它们的转变温度Tc,得到的结果:Tc1=89.5、Tc2=89.3、Tc3=89、Tc4=90.1、Tc5=89.2,说明用本方法可以得到性能均匀的带材,且性能参数优良。
实施例2:在长银带衬底上生长YBCO超导薄膜
本发明由图1中的底座及图2中的附属电路共同组成的。将织构的银基带两端分别夹在两块铜板电极之间,铜板电极通过绝缘陶瓷固定在PLD设备的生长室基座上。制备过程如上,得到优质的超导薄膜。
实施例3:在20cm长、5厘米宽的镍基带上生长MgO隔离层。
本发明由图1中的底座及图2中的附属电路共同组成的。镍基带两端包上银箔,分别夹在两块铜板电极之间,铜板电极通过绝缘陶瓷固定在蒸发设备的基座上。按图2连接好电路,将真空室抽真空到1Pa。同样要用红外测温仪校准控温仪。先在在常温下,蒸发金属Mg10分钟,然后充氧到10Pa,镍带加热到380℃氧化30分钟,然后升温到660℃氧化20℃。得到的MgO隔离层表面均匀、光滑、致密。
Claims (1)
1.一种制备金属衬底薄膜的加热方法,其特征在于:包括以下步骤:1)连接电路:将金属衬底长带两端包上银箔,分别用两块铜板电极夹住,将电极通过绝缘陶瓷固定到真空室的基座上,将电极的一端通过铜编织线连接到低压大电流变压器的输出端,将变压器的输入端接到控温仪的电压输出端,电流互感器与控温仪的信号输入端相连;两铜板电极间的距离根据衬底的长度可调;金属衬底的长度不受限制,宽度限制在5cm以内,并且长带各点的宽度与厚度均匀;2)抽真空至1-20Pa;3)用红外测温仪校准控温仪,确定温度随电流变化的函数关系;采用电流控温法,改变通过金属衬底的电流大小来稳定衬底的温度,电流互感器截取变压器输出端的电流信号输出到控温仪信号输入端,根据该信号的变化改变控温仪的输出以达到稳定电流的目的。
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