CN1373786A - 防粘连性改善的包覆聚合物颗粒及其生产方法和设备 - Google Patents

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W·K·舒梅克
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Abstract

为提供优异的抗凝聚性或降粘性,本发明一方面涉及包覆聚合物颗粒,所述包覆颗粒由聚合物基粒和其表面上的降粘涂层组成。所述涂层包括聚合物涂布颗粒,利于为超细粉形式。本文中还公开一种将所述聚合物涂布颗粒涂布在所述聚合物基粒上的方法,以及特别适用于生产所述包覆聚合物颗粒的设备。

Description

防粘连性改善的包覆聚合物颗粒及其生产方法和设备
发明背景
技术领域
本发明涉及防粘连性改善的有涂层的聚合物颗粒及这种包覆聚合物颗粒的生产方法。本发明还包括生产这种包覆聚合物颗粒中所用设备。
在升温升压下由初始反应序列产生许多聚合物材料。所得聚合物材料以熔融形式存在。这些聚合物材料可直接由熔融相进一步加工，或者可冷却至环境温度后进一步加工。根据加工条件和反应物的组成，这些冷却的聚合物材料可转化成粒料或易于包装的其它物理形式，或者可先使之冷却，然后经研磨、切碎或其它加工，再处理所述材料。一些聚合物材料因其组合物的性质趋于表现出冷流性。这种聚合物材料的例子是乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、极低密度聚乙烯(即密度为0.90g/cm3或更低的聚乙烯)、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、和乙烯-丙烯酸正丁酯。这些材料即使预先加工成粒状如颗粒、碎片或粉末，在环境温度和压力下也有流动的倾向。这些颗粒在冷流后趋于凝集形成一块，难以再形成分散的颗粒或片等。非常希望表现出这些冷流倾向的聚合物材料继续有自由流动性。
已付出许多努力试图在聚合物颗粒表面形成涂层以限制或消除凝聚的倾向。为此，在形成聚合物颗粒之前向聚合物反应混合物中加入诸如双油酸酰胺(bisoleamide)等材料。双油酸酰胺与所述聚合物材料不混溶，恰好迁移至颗粒表面形成涂层，阻止凝聚。在聚合物颗粒表面涂布硅石和滑石粉以抑制凝聚也是已知的。
还已知在聚合物切粒上涂布聚烯烃超细粉以降低切粒的粘性。所述超细粉可通过以下方法涂布：将所述粉末掺入冷却挤出后剪切的切粒的水下造粒装置的冷却水中。或者，通过转动或气力输送等将超细粉涂布在生成的聚合物颗粒上。还可通过使电势与聚合物切粒不同的流化粉浴带静电施加涂层。
在制备抗凝聚性改善的聚合物颗粒中，仍需要不仅在用涂层材料处理后表现出优异的抗凝聚性，而且在包装后、运输和进一步加工中仍有此性质的产品。
发明概述
为提供优异的抗凝聚性或降粘性，本发明一方面涉及包覆聚合物颗粒，所述包覆颗粒由聚合物基粒和其表面上的降粘涂层组成。所述涂层包括聚合物涂布颗粒，利于为超细粉形式。本文中还公开一种将所述聚合物涂布颗粒涂布在所述聚合物基粒上的方法，以及特别适用于生产所述包覆聚合物颗粒的设备。
所述包覆聚合物颗粒可通过以下方法生产：将所述聚合物涂布颗粒掺入水基涂料组合物中，将所述组合物涂布于所述基粒的表面(例如通过喷涂)。然后可使所得包覆颗粒经过干燥步骤(例如在流化床中)从所述包覆颗粒中除去基本上所有水和其它挥发性组分。
形成所述包覆颗粒的方法可包括：将聚合物基粒引入螺旋输送装置中，将所述基粒通过喷射区传送至出口区。在所述螺旋输送装置的运转过程中，用水基涂料组合物喷射所述基粒，在向前传送的同时使颗粒机械混合。可将所得包覆颗粒从出口区传送至干燥装置如流化床。所述流化床在升温下操作，并提供空气流彻底地搅动所述包覆颗粒。此升温和搅动空气流组合除去水和其它挥发性组分。然后使包覆颗粒冷却，送至包装或储存地。优选在送至包装或储存地之前在所述流化床的下游使包覆颗粒冷却。
如需要，所述螺旋输送装置可包括安装在腔室(优选如机筒)内的螺杆，其中所述螺杆的外径比机筒的内径稍小一点，使螺杆螺线型螺棱的螺顶和机筒内壁之间有最小的间隙。这样基本上防止颗粒向螺旋输送装置的入口方向逆流。需要时，可使螺杆直径和螺距沿螺杆长度一致，但不要求如此。螺距是被螺棱占用的螺杆轴纵截面的长度，螺棱是从螺杆轴向外径向延伸的螺杆的任何360度旋转的螺线形部分。安装至少一个喷头以将水基涂料组合物引入机筒内。本发明的另一方面中，所述螺旋输送机的机筒配有至少两个喷头用于将包含所述聚合物涂布颗粒的水基涂料组合物引入机筒内与聚合物基粒接触。在采用两或多个喷头的螺旋输送装置一实施方案中，所述螺杆沿其长度有均匀的螺距，所述喷头位于机筒上平行于螺杆和机筒的纵轴的直线中，喷头之间沿机筒纵轴的距离利于为螺杆螺距的非整数倍。使用如此构造的喷头，通过喷头进入机筒内的水基涂料组合物流在螺杆旋转过程中从不完全中断。
在本发明的另一方面中，所述喷头这样安装使每个喷嘴口基本上与机筒的内表面平齐。这样，螺杆的螺顶、颗粒或二者横切所述平齐安装的喷头移动使涂料组合物固体在所述螺旋输送装置内的积聚最少。从而使螺旋输送装置的停工期最少，使所述基粒更均匀地涂有要求浓度的聚合物涂布颗粒。
附图简述
以下结合附图更详细地描述本发明的教导，其中
图1A为根据本发明制备的包覆颗粒的扫描电子显微图(SEM)；
图1B为图1A的包覆颗粒的一部分的扫描电子显微图(SEM)；
图2为本发明包覆颗粒生产方法的方框图；
图3为本发明颗粒喂粒器和螺旋输送装置的放大的局部横截面图；和
图4为安装在图3的螺旋输送装置上的几个喷头的放大的局部横截面图。
本发明优选实施方案详述
本发明一方面涉及一种防粘连性改善的包覆聚合物颗粒，包括聚合物基粒和所述聚合物基粒表面上的防粘连涂层，所述防粘连涂层由聚合物涂布颗粒组成。
本文所用术语“颗粒”意指本发明聚合物材料的物理形式或形状，包括例如切粒、微粒、碎片、粉末、薄片、球、或适合用作基质或涂布材料的任何其它形式或形状。
本发明另一方面中，所述基粒和涂布颗粒由相同的单体、共聚单体或三元共聚单体体系衍生的聚合物形成以生产最终的聚合物。本文中将所述共同的单体、共聚单体或三元共聚单体体系称为“化学族”。本文所用术语“聚合物”包括均聚物、共聚物和三元共聚物。由同一化学族的基质和涂布颗粒生产包覆颗粒的特征提供几个好处，包括例如所得包覆聚合物颗粒的后续加工和性能特征的可预见性提高。作为非限制性实例，本发明所用不同化学族包括：乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯-聚异丁烯、乙烯-马来酐、乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯、聚乙烯、苯乙烯-丁二烯、硅烷、乙烯-聚丙烯-二烯烃、聚氨酯、聚异丁烯、丁基橡胶、及其组合。
所述聚合物涂布颗粒的平均直径一般明显小于聚合物基粒。例如，所述聚合物涂布颗粒的平均直径优选为100μm或更小，更优选为30μm或更小，最优选为20μm或更小。在本发明的一方面，所述聚合物涂布颗粒的平均直径在10至30μm的范围内。相反，所述聚合物基粒一般为球形，直径在约90至150mil的范围内，所述基粒为粒状时，优选粒径为125mil。
通过涂布包含所述聚合物涂布颗粒的水基涂料组合物将所述聚合物涂布颗粒涂于聚合物基粒上。所述组合物利于由粘合剂材料如可乳化的蜡、碱如氢氧化钾、表面活性剂、抗菌剂、消泡剂、聚合物涂布颗粒、和去离子水组成。决定所述组合物中聚合物涂布颗粒最大浓度的因素之一是组合物的粘度。更具体地，取决于如何将组合物涂于所述基粒，所述组合物的粘度应足够低以使组合物可泵送通过涂布系统而适宜地流过所述聚合物基粒。
需要时，可利用购自Eastman Chemical Company，Kingsport，Tennessee的载体体系配制所述水基涂料组合物。该载体体系以产品名Aquastab出售，典型地包括以下组分：表1
组分     ％(重)
载体组分     50-75
  粘合剂材料     3-8
  表面活性剂     2-4
  氢氧化钾     0.1-0.2
  消泡添加剂     0.2-0.4
  抗菌剂     0.001-0.2
  去离子水     37-63.2
聚合物添加剂     25-50
使用此Aquastab载体体系时，使聚合物涂布颗粒与表1所列载体组分混合形成水基涂料组合物。这种涂料组合物的制备方法及代表性的涂料组合物更详细地描述在US4 880 470；4 898 616；4 960 644；4 975 120；5 007 961；5 041 251；5 096 493；5 190 579；5 334644；和5 443 910中，这些专利的内容均引入本文供参考。
一种特别适用的水基涂料组合物包括乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)粉末，如购自Equistar Chemicals，LP，Cincinnati，OH的MicrotheneFE 532-00，分散于包含载体组分如表1中所列那些载体组分的水质乳剂中。MicrotheneFE 532-00涂布颗粒基本上为球形。所述EVA粉末占所述水基涂料组合物之总重的约40％(重)。关于物理性能，该组合物有白-灰白色外观，pH在7至10的范围内，含水量在47.1％至48.1％(重)的范围内，MicrotheneFE 532-00的含量在39.5％至40.5％(重)的范围内。此外，该组合物有以下粘度/稀释曲线特征：MicrotheneFE 532-00 EVA粉末的存在量为40％(重)时，以厘泊(cP)为单位测量的粘度典型地为30.6；在35％(重)的浓度下，粘度通常为14.9；在30％(重)的浓度下，粘度典型地为9.1；在25％(重)的浓度下，粘度一般为6.7。
施涂涂布颗粒之后防粘连性改善的所述基粒的聚合物材料可有至少15g/10min、优选150g/10min、最优选150至800g/10min的熔体指数。所述熔体指数按ASTM D 1238测量，其内容引入本文供参考。
利用与基粒相同化学族组成的涂布颗粒，使所得包覆聚合物颗粒在后续加工中的可预见性和纯度提高。作为非限制性实例，上述水基涂料组合物使EVA基粒如购自Equistar Chemicals，LP，Cincinnati，Ohio的UltratheneUE 653-04颗粒具有优异的防粘连性，如后面详述。虽然颗粒和涂布颗粒之间的接触面积相对于所述颗粒和涂布颗粒的直径而言很小，但形成能抵抗振动、与相邻包覆颗粒接触、和与颗粒传送和储存设备的壁接触而不掉的防粘连涂层。虽然用乙酸乙烯酯浓度在一定范围内的EVA基粒可获得有益的防粘连效果，但将涂布颗粒涂于有至少约18％(重)乙酸乙烯酯的EVA基粒可获得有益效果，所述基粒有至少约22％(重)乙酸乙烯酯时是有利的，所述基粒有至少约25％(重)乙酸乙烯酯时更有利。此外，将涂布颗粒涂于熔体指数为至少25g/10min、至少100g/10min、至少400g/10min、和在150至800g/10min范围内的EVA基粒时可观察到更好的效果。EVA基粒的粘连倾向随熔体指数和乙酸乙烯酯含量的增加而增加。在其它化学族的基粒中也发现粘连倾向随熔体指数增加而增加。因此预计本发明涂布颗粒涂于初始粘连倾向更大的基粒时将发现防粘连性的改善更大。
此外，使用乙烯-乙酸乙烯酯聚合物涂布颗粒时，利于使用乙酸乙烯酯浓度为至少4％(重)、优选4至12％(重)的涂布颗粒。所述EVA涂布颗粒的熔体指数为至少约3g/10min、优选约8g/10min时，可获得更好的效果。一般地，所述涂布颗粒的熔体指数上限为约200g/10min。
所述聚合物基粒为切粒时，所述切粒可通过几种已知的造粒技术之一生产。如本文中所述，通过挤出机头挤出熔融的聚合物材料并在冷水浴中切成单个切粒形成切粒。除去多于99％的水如在旋转干燥器中使湿切粒基本上完全干燥。然后将切粒送入螺旋输送装置的料斗中，用料斗中的搅拌器打碎切粒的任何凝聚。然后通过旋转螺杆使切粒通过所述螺旋输送装置，由至少一个与机筒内径平齐安装的喷头喷射水基涂料组合物。所述螺旋输送装置在环境温度和压力下操作，所述螺杆的运转速度取决于聚合反应的输出率，但一般设定在约45至约70rpm的范围内。所述搅拌器在所述螺旋输送装置螺杆转速的约1/3下操作，或为约20rpm。可选地，将少量聚合物涂布颗粒引入水下造粒机的水中，典型地为水下造粒机水的约0.05％(重)，以促进基粒的流动。
按100％固体计，所述涂布颗粒的浓度典型地为通过所述螺旋输送装置处理的切粒重量的约2000至约10000ppm。按100％固体计，优选的涂布速率为约4000ppm涂布颗粒。含乙烯-乙酸乙烯酯涂布粉且有适当操作粘度的水基涂料组合物最多可含约40％涂布颗粒。因此，在优选的涂布速率下，以通过所述螺旋输送装置处理的切粒的1％(重)的比率涂布所述水基涂料组合物。所述水基涂料组合物也可用附加水稀释后涂布。所述水基涂料组合物的涂布颗粒含量一般在约20％至约40％的范围内。
可认识到可有利地涂布所述涂布颗粒以改善所述基粒的防粘连性。赋予要求的防粘连性的所述涂布颗粒的浓度随基粒和涂布颗粒的大小和形状、基粒和涂布颗粒的组成、及未包覆基粒的粘连倾向而改变。因此，实际上可接受的涂布颗粒浓度可能不同于上述典型范围。
在本发明的另一方面中，利于通过平齐安装在螺旋输送装置机筒上的至少一个喷头引入聚合物基粒中而将包含所述聚合物涂布颗粒的水基涂料组合物涂于聚合物基粒上。一般地，通过料斗或入口室将聚合物基粒引入在环境温度和压力下操作的螺旋输送装置中。但也可使所述螺旋输送装置冷却以进一步降低所述基粒相互粘连或与螺旋输送装置壁粘连的倾向。然后在利用螺杆使基粒通过腔室如机筒传送的同时，所述基粒与水基涂料组合物接触。利用螺杆或类似装置的优点在于当颗粒沿着所述腔室移动并与其它颗粒接触时，所述基粒和水基涂料组合物更彻底地混合。优选使用至少两个喷头。沿平行于机筒轴的直线取向时，在螺杆螺距恒定的情况下所述喷头的间距为螺杆螺距的非整数倍。此间距确保水基涂料组合物引入螺旋输送装置机筒内在任何时候都不完全中断，因为所述螺杆的各螺顶横穿各喷头。或者，所述喷头可这样设置以使喷头不沿平行于机筒纵轴的直线取向。此外，所述喷头可以任何取向安装在机筒圆周侧壁上。在此取向中，所述喷头也优选这样设置以致当螺线型螺棱的螺顶横穿各喷头时不使水基涂料组合物流完全中断。而且，可使喷头附近螺杆的各螺线型螺棱的螺顶厚度变窄以使液流通过喷头的间断最小。还可预见所述螺杆的螺距可以改变，在此实施方案中，所述喷头这样安装以致螺棱的螺顶横穿喷头时进入机筒的水基涂料组合物流不完全中断。此外，虽然所述基粒优选沿着有一个入口和一个出口的封闭输送器或室如机筒移动和涂布，但可使用任何适合的室。例如，可预见所述输送器可包括除所述入口和出口之外的开口，例如可有连续敞开的上部，其中所述输送器的外观接近槽。所述输送器与环境相通时，可能出现超喷，因而可能需要采取附加的控制措施。
使用封闭输送器如机筒时，喷头在机筒内径处平齐安装和螺杆螺顶和机筒内径之间的紧密间隔使水基涂料组合物在喷头附近的积聚最少。因此，所述涂布操作可基本上连续操作。如果需要清洁，一般用水冲洗足够，使设备的停机时间最少。
通过其施加乳液的喷头孔的直径优选为聚合物涂布颗粒平均直径的至少两倍以使堵塞的危险最小。
所述基粒在螺旋输送装置中被包覆之后，在流化床中除去水和任何残余的挥发性乳剂或颗粒组分，使包覆颗粒在升温和空气流下翻滚，然后通过流化床中的冷却区，输出干燥的包覆颗粒至传送装置。据信除所述涂布颗粒之外，大部分非水乳液组分挥发而从涂布颗粒中去除。相信至少一部分使涂布颗粒保持在基粒上所需的键合归因于所述乳液的可乳化蜡组分。所述基粒和涂布颗粒是由极性聚合物生产时，离子和/或共价键也可有助于使涂布颗粒保持在基粒上。此外，弱氢键作用也可能有助于使涂布颗粒保持键合在基粒上。
本发明一形式中，所述涂布颗粒占包覆聚合物颗粒的至少0.3％、至少0.4％或至少0.5％(重)。虽然大于0.5％(重)的涂布颗粒含量也可采用，但粘连温度(后面详述)测量的防粘连性的改善趋于以更缓慢的不相关的比率增加。
如前面所述，防粘连性的改善通过测量涂布颗粒的粘连温度评价。已发现本发明包覆颗粒与未包覆基粒相比粘连温度改善至少20％，优选改善40％，最优选改善至少60％。
参见图1A和1B，示出按本发明形成的包覆聚合物切粒。图1A中，所述微米尺的长度代表1mm，图1B中，所述微米尺的长度代表100μm。所述包覆切粒包括有降粘表面涂层的UltratheneUE 653-04乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)基粒，所述表面涂层包括MicrotheneFE532-00 EVA粉末形式的聚合物涂布颗粒，所述涂布颗粒占所示包覆切粒总重的约0.40％(重)(即4000ppm)。该基粒类似鸡蛋形，而所述降粘EVA粉粒一般为球形。
参见图2，将基粒10送入基粒加料器16引入螺旋输送装置18中，将在后面结合图3和4详述。在螺旋输送装置18中将水基涂料组合物12涂于基粒10的表面上。然后在流化床中使包覆颗粒(未示出)干燥，使之处于升温和高速空气流中，彻底搅拌所述包覆颗粒，同时从包覆颗粒中除去水和挥发性组分。然后优选在流化床24的下游，使干燥的包覆颗粒冷却，然后送至包覆颗粒储存/包装站26或其它适合的加工站。
在碱性环境中，某些抗氧化剂如丁基化羟基甲苯(BHT)将脱色，使包覆颗粒具有典型的黄色。已发现在螺旋输送装置中喷涂与流化床干燥/搅拌组合(如后面详述)趋于使包覆颗粒上有色体的生产最少。
参见图3，几个喷头30安装在螺旋输送装置18上，更具体地，安装在称为机筒32的室上，喷头30用于将水基涂料组合物12喷射至通过螺旋输送装置18移动的基粒10上。基粒10通过入口34供入基粒喂粒器16中，进入加料区36。颗粒10靠重力从加料区36落入搅拌室38中。搅拌器44安装在搅拌室38内，优选包括几个从轴48伸出的螺线型桨叶46，延伸至搅拌室38中。安装在搅拌室38的壁52外面的电机和传动装置50驱动轴48旋转。所述电机和传动装置50还有安装在装置50上的接线箱54。
位于搅拌室38下面的是螺旋输送装置18的入口区40，入口区40用于将颗粒10引入螺杆42中，螺杆42一般水平安装在螺旋输送装置18内。安装在壁52外面位于搅拌器44的电机和传动装置50之下的电机和传动装置56驱动螺杆42旋转。电机和传动装置50、56的转速优选可独立调节。搅拌器44的桨叶46的旋转使颗粒10向搅拌室38的中心移动，以致当颗粒10装入入口区36中时，在颗粒10进入入口区40之前桨叶46搅拌颗粒10并打碎颗粒10的任何凝聚或粘连。螺杆42旋转地安装在螺旋输送装置18内使颗粒10从颗粒加料器16向螺旋输送装置18的出口58移动。
本发明的一方面中，颗粒加料器/螺旋输送装置系统16、18利于为购自Thayer Scale-Hyer Industries，Inc.，Pembroke，MA.的型号为PF-5-6-4.8的Thayer PF-5容量加料器。此类容量加料器描述在US5 333 762(Andrews)中，其全文引入本文供参考。加料区36的加料器框架由光面(2B)的304不锈钢形成，与颗粒10接触的加料区材料由电抛光的304不锈钢形成。加料区36这样构造以满足Class I，Group C和D防爆要求。为满足这些防爆要求，电机50为来自RelianceElectric Company的高效、inverter-duty、406伏、3相、恒速AC电机。颗粒加料器入口34的中心线35至出口58的中心线59的螺杆长度为72英寸；如需要，可延长(未示出)，从而从中心线35至中心线59的螺杆长度可为84英寸。
螺杆42包括中心轴60和螺距为P、外径为Ds的闭合螺线型螺棱62。螺杆42的螺距P为6英寸，螺杆42的直径Ds为6英寸。螺杆42在室或机筒32内旋转使螺线型螺棱62的螺顶64横过机筒32的内表面66。室或机筒32的内径Dc近似6英寸，从而在螺杆42旋转期间在螺杆42的螺顶64与机筒32的内表面66之间提供可允许的最小间隙。电机56为来自Allen Bradley Company的1305型、2.0马力、460伏、3相、60Hz、变频AC电机。颗粒加料器/螺旋输送装置系统16、18还包括对Allen Bradley Human Interface Module(HIM)的扩充。所述HIM安装在驱动室的前面，包括进料速度设定点在4至20毫安范围内的模拟速度电位计。
图3和4中所示颗粒/加料器螺旋输送装置系统16、18包括至少一个(优选两个、更优选四个)喷头30，安装在螺旋输送装置18的机筒32上。在机筒32的特定位置钻孔以接收喷头30，如后面所述提供安装和锁紧件以便于平齐安装在机筒32的内表面66上。各喷头30的操作与水基涂料组合物12的供给源22和辅助组合物12雾化的空气源68结合，使组合物12通过喷头30以雾化状态输入机筒32中。
使用多于一个喷头30时，本发明的重要特征是多个喷头30相互间和相对于螺杆42的螺距P的间距。例如，如图3所示，多个喷头30沿平行于机筒纵轴的直线取向时，第一喷头30a与机筒32的嘴70间隔8英寸，图3中以距离L表示。类似地，第二喷头30b与机筒32的嘴70间隔16英寸，由L1表示。第三喷头30c与机筒32的嘴70间隔23英寸(由L2表示)，最后，第四喷头30d与嘴70间隔30英寸(由L3表示)。多个喷头30相互间的间距应使任何两个喷头30之间的间距不是螺杆的6英寸螺距的整数倍。此外，第一喷头30a与第二喷头30b的间距S1为8英寸。类似地，第一喷头30a与第三喷头30c的间距S2为15英寸，与第四喷头30d的间距S3为22英寸。这样，间距S1、S2和S3都不是螺杆42的螺距P(6英寸)的整数倍。比较其它喷头30之间的间距显示，这些间距也不是螺距P的整数倍。由此描述本领域普通技术人员将理解，虽然喷头30之间的间距大于螺距P，但喷头之间的间距也可小于螺距P，或者一些大于螺距，一些小于螺距，只要不是螺距P的整数倍。
基于以上描述本领域普通技术人员还可理解，颗粒加料器/螺旋输送装置系统16、18执行输送和混合基粒10同时经一或多个喷头30均匀地涂布水基涂料组合物12的作用。优选调节基粒进料速率、水基涂料组合物进料速率、喷射压力、室(机筒)长度、和螺杆转速以在室(机筒)的出口形成均匀包覆的颗粒。也可调节螺杆螺顶的厚度和喷头孔的喷流形状使螺顶可通过至少一个喷头的喷流形状而仍使水基涂料组合物涂于基粒，这虽不优选但也是显而易见的。因此，相对于螺杆螺顶位置的喷头间距不是对本发明范围的限制。还可理解所述螺杆可有可变螺距。
本发明多喷头间距方面的许多优点之一在于：虽然当螺杆42旋转时各喷头喷孔(如后面所述)可能暂时被螺棱螺顶64掩盖，但始终有至少一个喷孔无螺棱64。因此，通过喷头30流入机筒32内的涂料组合物流12从不完全中断。本领域普通技术人员可理解，图3的颗粒加料器/螺旋输送装置系统16、18的喷头30的具体间距和螺杆42的尺寸不限制本发明的范围。
参见图4，示出根据本发明一种形式的三个喷头30，其中一个螺顶64暂时处于这样的位置至少部分阻塞喷头30c；但由于喷头30之间的间距及螺杆42的螺距P，另外两个喷头30a、30b均未被阻塞，因而组合物12可通过这两个喷头30a、30b流至机筒32内暂时未被螺棱螺顶64掩盖的颗粒10上。喷头30包括气力雾化喷嘴和安装在壁上的接头72，二者均购自Spraying System Company of Wheaton，Illinois，分别为Model 4JCO和3376，有3/4英寸的NPT(M)连接。喷头30包括安装在喷嘴体76上的清理针组件74、用于从空气源68向喷嘴体76输送空气的空气导管68a和口78a、用于从组合物源22向喷嘴体76输送水基涂料组合物12的水基涂料组合物导管22a和口78b。气帽80同心地固定在流体帽82上，流体帽82与所述针组件74相反地安装在喷嘴体76上。气帽80和流体帽82导向机筒32内的有螺纹的开孔84。流体帽80包括安装在气帽82内的有孔87的喷雾出料喷嘴86。
优选将喷头30这样安装在机筒32上以使喷嘴出料孔87基本上与机筒32的内表面66平齐，从而使孔87与螺杆42的相应螺棱螺顶64之间的间隙最小。此特征使所述螺旋输送装置内固体的积聚最少，甚至可避免形成固体积聚，同时仍允许螺杆42旋转。这样，使螺旋输送装置18的停工期(修理和清理)最短，从喷嘴86喷出的颗粒以要求的浓度更均匀地涂布在颗粒10上。
固定环88螺纹安装在流体帽82的前端，并使气帽80固定在其中。此外，喷头30通过安装在壁上的接头72固定于机筒32上。安装在壁上的接头72精确地决定喷嘴86与机筒32内表面66和螺杆42的螺顶64的相对位置，如前面所述。安装在壁上的接头72一般为有外螺纹90的金属环，外螺纹90与机筒32的有螺纹开孔84匹配。安装在壁上的接头72还包括内螺纹92，用于与喷头30的固定环88上的外螺纹配合，从而使喷头30固定在机筒32的侧壁上。
当颗粒10在螺旋输送装置18的机筒32内向前移动时，通过喷头30喷射水基涂料组合物12，从而涂布颗粒10。此外，喷头30利于彼此间隔并相对于螺旋输送装置18内螺杆42的螺距P定位，以避免螺杆42旋转期间的任何特定时间内流至颗粒10上的水基涂料组合物22的流动完全阻塞或中断。颗粒10经过喷头30之后，螺杆42的旋转使包覆颗粒继续向螺旋输送装置18的出口58前进，用于在流化床等中进行后续的颗粒干燥和冷却。
如本文所述，喷头30安装在螺旋输送装置32的机筒32上。但应理解在本发明范围内可在其它阶段或位置用组合物22涂布颗粒10。例如，喷头30可安装在螺旋输送装置18的其它部件上如出口58或其它组件如颗粒加料器16、流化床24或其它颗粒处理/加工组件上。
所述流化床优选这样构造以致沿所述床的水平部分边缘的壁结构为辐射式的，促使包覆颗粒移动至床的辐射式垂直壁上，然后在床的水平部分中叠并至颗粒上。已发现此移动利于使包覆颗粒有效地干燥。虽然任何适合的流化床均可使用，但用来自Carman Industries，Inc.，Jeffersonville，Indiana的有Self-Contained Vibratory Motor的Model FBP-1405 Fluid Bed Processor可获得特别有益的结果。或者，可使用来自General Kinematics of Chicago，Illinois的振动鼓式流化床。
操作实例
以下详细的操作实例以其最优选的形式说明本发明的教导。基于以下详细实例将进一步理解本发明的原理、操作参数和其它显而易见的修改。
一般方法
下面提供的几个实施例包括所得包覆颗粒的粘连温度值，以证明所述包覆颗粒的防粘连性的改善。术语“粘连温度”意指所述包覆颗粒仍自由流动的最高温度，用Equistar Chemicals，LP.开发的粘连温度测试法确定。
粘连温度用购自MBS Associates，Inc.of Cincinnati，OH的产品编号为ONEQS002的粘连温度装置测定。所述装置包括与样品管相连的控制装置，所述管安装在可旋转的轴上，使所述管在垂直位置以及卸料位置定位。所述控制装置包括温度控制器、空气入口和空气出口、用于调节空气循环的定时器、用于加热所述样品管的加热器、空气压力调节器、和调节通过控制装置进入管的空气流量的流量计。此外，管本身包括可移去的加载顶。所述样品管由不锈钢制成，内径15/8英寸，高12英寸。所述加载顶参与向样品管内所含聚合物施加压力，所述加载顶为圆柱形，有一个直径较大的圆柱体直接与直径较小的圆柱体同轴地相连，较小直径部分的尺寸使之通过样品管顶部的开口进入样品管内。更详细地，所述加载顶高8 1/4英寸，较大直径部分高5英寸，较小直径部分高5英寸，和较小直径部分高3 1/4英寸。此外，较大直径部分的直径为3 1/2英寸，而较小直径部分的直径为1 1/2英寸。
进行粘连试验之前，将控制装置插入110伏电源插座，使空气入口与环境空气供给相连。然后将控制装置的空气调节器调至设定的水平(例如20-22psig)，将流量计设定在33l/min的水平。此时，打开装置的控制板，将温度控制器设定至要求的点，该点随待测试的材料改变。多数测试中，此起始点希望为50℃。然后，将加载顶放置在样品管中适当位置，打开加热器开关，将定时器设置为加热空气900秒，冷却空气300秒，卸料60秒。然后从不锈钢管上取下加载顶，该管衬有6in×11in的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜片，该膜片以产品名Phanex IHc Polyester Film购自Pilcher Hamilton。
此时，称取180g待测试材料。当样品管的温度稳定在要求的设定点时，将所述材料装入样品管中。再将加载顶放在样品管上面，打开控制板上的定时器开关开始测试。加热和冷却定时器均已达到其设定点时，控制装置发声报警。可按压该装置控制面板上的报警按钮停止警报。然后从样品管上取下加载顶。将通过快接管接头与管底相连的空气管线与管分开，从用于使样品管转入卸料位置的杠杆上去掉安全销，使管倒置60秒，从管中排出的材料收集在常规的称量杯中用于后续测量。
60秒的卸料周期之后，控制装置将再发声报警，按压该装置控制面板上的报警按钮使之停止。在此60秒时，盖住管的开口防止该管进一步排放，使管返回原来的直立位置。此外，按压报警按钮重新设定报警。然后，称量收集在称量杯中的颗粒的重量，用下式计算回收材料的百分率：[排出的重量/装入的重量]×100。此时，用清理装置除去残留在样品管中的任何颗粒。该装置长18英寸、宽13/8英寸、厚0.098英寸。然后再使空气管线与样品管相连，关闭控制装置的定时器开关重新设定热循环。
如果多于90.0％的颗粒被回收，则重复试验直至低于90.0％的颗粒在60秒的时间周期内被回收。每次重复试验中，在样品管中装入新的相同材料，样品管的温度比前次试验的温度升高2℃。
如果低于90.0％的颗粒被回收，则用新试样重复试验直至多于90.0％的颗粒在1分钟的时间周期内被回收。进行此再测试中，样品管的温度比前一试验所用温度降低2℃。
正式的“粘连温度”是90.0％或更多试样材料被回收时的最高温度(℃)。
涂于基粒上的涂布颗粒甚至在储存和运输期间经受振动和磨损力之后也趋于保留在适当的位置。涂布颗粒保留在基粒表面上的趋势通过Equistar Chemicals，LP.开发的甲醇洗涤试验评价。甲醇洗涤试验这样进行：称取100g(精确到0.1g)待测试聚合物包覆颗粒，移至500ml Erlenmeyer烧瓶中。将50ml甲醇加至该烧瓶中，将烧瓶用塞子封住，剧烈摇动15至20秒使包覆颗粒分散在甲醇中。
然后，通过预先在100℃干燥过的装有玻璃纤维滤布的瓷制过滤漏斗滗析所述悬浮液，称重精确至0.1mg。继续所述50ml洗涤步骤和滗析步骤，直至通过肉眼观察到Erlenmeyer烧瓶中的甲醇无悬浮的聚合物涂布颗粒。此时，用甲醇冲洗所述装有玻璃纤维滤布和残存涂布颗粒的瓷制过滤漏斗，在65℃下干燥1小时。然后，在干燥器中使坩埚冷却，称重精确至0.1mg，确定从包覆颗粒中除掉的聚合物涂布材料的总重。通过下式计算“重量去除率”[回收的聚合物涂布颗粒重量(g)/包覆聚合物颗粒试样的初始重量(g)]×100。
除非另有说明，以下实施例中所用颗粒均用500-750ppm抗氧化剂典型地为BHT(丁基化羟基甲苯)或十八烷基-3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯如来自Ciba Geigy的Irganox1076以在矿油精中的25％(重)固溶液形式在造粒之前加入挤出机筒中配制。
实施例1：用螺旋输送系统形成包覆颗粒
形成所述包覆颗粒中，将1lb去离子水加入200lb乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)颗粒中作为预湿剂用于在涂布涂料之前预先润湿颗粒表面。所用EVA颗粒的熔体指数为410g/10min，乙酸乙烯酯含量为28％(重)，购自Equistar Chemicals，LP，Cincinnati，Ohio。通过螺旋输送系统供入200lb所述EVA颗粒，在此期间所述颗粒被分散在乳液中的EVA粉末的水基涂料组合物包覆。所用EVA粉末是购自Equistar Chemicals，LP，Cincinnati，Ohio的MicrotheneFE532-00(9MI，9％VA)，其中分散Microthene EVA粉末的乳液是购自Eastman Chemical Company，Kingsport，TN的Aquastab乳液，如前面表1中所述。
通过所述螺旋输送系统的平齐安装的喷嘴将所述水基涂料组合物输送至通过所述螺旋输送系统移动的EVA颗粒上。所述螺旋输送系统为实验室规模的装置，使用两个喷头，间距为螺杆螺距的非整数倍。机筒直径为4英寸。所述螺旋输送系统包括在料斗中的搅拌器。
含40％(重)MicrotheneFE 532-00的涂料组合物粘度为300厘泊(cP)，施加40psig的空气压力以雾化形式喷射涂料组合物。此外，以1％的浓度涂布所述水基涂料组合物，导致涂布颗粒的浓度为约4000ppm，即按100％固体计相对于200lb颗粒为0.40wt％。随后将包覆颗粒通入流化干燥床，在Process Control Corporation静态流体床上用气流流速在约300至500标准立方英尺/分(scfm)范围内的室温空气使包覆颗粒干燥。所述气流由来自North AmericanManufacturing的trim鼓风机产生。然后分析收集试样的粘连温度和颗粒性能。所述初始EVA颗粒的粘连温度为30℃，而包覆EVA颗粒的粘连温度为52℃。粘连温度升高22℃，改善73％。甚至在如上所述用甲醇洗涤测试的方法洗涤包覆颗粒6遍之后，所述包覆颗粒的粘连温度仍为约36℃。
实施例2：包覆颗粒的干燥
已形成实施例1的包覆颗粒但尚未干燥之后，将其在Gaylord容器中暂时储存5天，然后在振动流化床中干燥。使物料以约550磅/小时的速度通过该床，空气温度为约120°F。然后，将干燥的包覆颗粒储存在Equistar Chemicals，LP.设施中干净的Gaylord容器中用于后续试验。
实施例3：测试防粘连性
实施例2的干包覆颗粒在Gaylord容器中储存约四个月后，用“取样器”从Gaylord容器中取出这些包覆颗粒的试样。所述取样器是长约3.5英尺的管，有几个开口，包覆颗粒可通过这些开口进入管内。此外，该取样器能容纳约100g包覆颗粒材料。该实施例中，将取样器在五个不同位置插入Gaylord容器中五次，收集的试样用于粘连温度试验。甚至在取样器插入Gaylord容器底部时，使用此取样器也未遇到问题。
实施例4：实施例3的包覆颗粒的粘连温度试验
对实施例3中收集的包覆颗粒试样进行粘连温度试验。储存4个月后，这些包覆颗粒仍表现出52℃的粘连温度。粘连温度提高22℃，改善73％。
实施例5-7的一般方法：涂有涂料组合物的EVA颗粒的形成
用实施例1中详述的水基涂料组合物涂布熔体指数(MI)为410、乙酸乙烯酯含量(VA)为28％、未包覆粘连温度为约30℃的UltratheneUE 653-04 EVA颗粒。实施例5-7中，将适量的实施例1中所述水基涂料组合物用少量去离子水稀释形成稀释的水基涂料组合物，使包覆颗粒干燥后在所述颗粒上留有要求ppm的聚合物涂布颗粒。为涂布所述颗粒，将1000g UltratheneUE 653-04颗粒放入塑料袋中，将适量稀释的水基涂料组合物倒入此塑料袋中，将袋内混合物摇动约5分钟使水基涂料组合物与所有颗粒接触。然后将塑料袋内物质在敞口盘中于室温和大气压下干燥。
实施例5：用3000ppm EVA粉末包覆EVA颗粒
将7.5g水基涂料组合物用少量去离子水稀释形成将在所述EVA颗粒上得到3000ppm涂布量的稀水基涂料组合物。所得包覆颗粒的粘连温度为48℃。粘连温度提高18℃，改善60％。
实施例6：用4000ppm EVA粉末包覆EVA颗粒
将10.0g水基涂料组合物用少量去离子水稀释形成将在所得包覆颗粒上得到4000ppm聚合物涂布颗粒含量的稀水基涂料组合物。所得包覆颗粒的粘连温度为46℃。粘连温度提高16℃，改善53％。
实施例7：用5000ppm EVA粉末包覆EVA颗粒
将12.5g水基涂料组合物用少量去离子水稀释形成将获得5000ppm聚合物涂布颗粒含量的稀水基涂料组合物。所得包覆颗粒的粘连温度为50℃。粘连温度提高20℃，改善67％。
实施例8：甲醇洗涤试验结果
使如实施例1中所述形成的包覆颗粒试样经前面所述甲醇洗涤试验。用于聚合物基粒的聚合物涂布颗粒的韧度是在观察到甲醇无悬浮聚合物涂布颗粒之前已进行7次甲醇洗涤。
已公开了包覆颗粒、包覆颗粒的制备方法、及便于生产所述包覆颗粒的设备。除前面所述包覆颗粒的优点之外，所述涂层还使包覆颗粒的滑爽性提高，可更紧密地包装已有涂层的聚合物颗粒。因此，与没有涂层的颗粒相比，在固定的容积内可储存更多重量的包覆颗粒。

Claims (99)

1.一种防粘连性改善的包覆聚合物颗粒，包括：
有表面的聚合物基粒，所述聚合物基粒包含一种聚合物材料；和
在所述聚合物基粒表面上的降粘涂层，所述降粘涂层包含聚合物涂布颗粒，
所述聚合物材料与所述聚合物涂布颗粒来自同一化学族。
2.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述化学族选自乙烯-乙酸乙烯酯、乙烯-乙酸乙烯酯-聚异丁烯、乙烯-马来酐、乙烯-丙烯酸甲酯、乙烯-丙烯酸丁酯、聚乙烯、苯乙烯-丁二烯、硅烷、乙烯-聚丙烯-二烯烃、聚氨酯、聚异丁烯、丁基橡胶、及其组合。
3.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒基本上为球形。
4.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为100微米或更小。
5.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为20微米或更小。
6.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径在10至30微米的范围内。
7.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物基粒为切粒形式。
8.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数为至少15g/10min。
9.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数为至少150g/10min。
10.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数在150至800g/10min的范围内。
11.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述降粘涂层与所述聚合物基粒化学键合。
12.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述包覆聚合物颗粒的粘连温度比所述聚合物基质的粘连温度高至少20％。
13.权利要求12的包覆聚合物颗粒，其中所述包覆聚合物颗粒的粘连温度比所述聚合物基质的粘连温度高至少40％。
14.权利要求12的包覆聚合物颗粒，其中所述包覆聚合物颗粒的粘连温度比所述聚合物基质的粘连温度高至少60％。
15.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料包括乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
16.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少18％(重)乙酸乙烯酯。
17.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少22％(重)乙酸乙烯酯。
18.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少25％(重)乙酸乙烯酯。
19.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少25g/10min。
20.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少100g/10min。
21.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少400g/10min。
22.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数在150至800g/10min的范围内。
23.权利要求15的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒包括乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
24.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少4％(重)乙酸乙烯酯。
25.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括4至12％(重)乙酸乙烯酯。
26.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少3g/10min。
27.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少8g/10min。
28.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒基本上为球形。
29.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为100微米或更小。
30.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为20微米或更小。
31.权利要求23的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径在10至30微米的范围内。
32.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的低于0.3％(重)。
33.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的至少0.3％(重)。
34.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的至少0.4％(重)。
35.权利要求1的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的至少0.5％(重)。
36.一种防粘连性改善的包覆聚合物颗粒，包括：
有表面的聚合物基粒，所述聚合物基粒包含一种聚合物材料；和
在所述聚合物基粒表面上的降粘涂层，所述降粘涂层包含有效量的聚合物涂布颗粒使包覆聚合物颗粒的粘连温度比所述聚合物基粒的粘连温度高至少20％。
37.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述粘连温度比所述聚合物基粒的粘连温度高至少40％。
38.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述粘连温度比所述聚合物基粒的粘连温度高至少60％。
39.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒基本上为球形。
40.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为100微米或更小。
41.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为20微米或更小。
42.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径在10至30微米的范围内。
43.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物基粒为切粒形式。
44.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数为至少15g/10min。
45.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数为至少150g/10min。
46.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数在150至800g/10min的范围内。
47.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述降粘涂层与所述聚合物基粒化学键合。
48.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料包括乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
49.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少18％(重)乙酸乙烯酯。
50.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少22％(重)乙酸乙烯酯。
51.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少25％(重)乙酸乙烯酯。
52.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少25g/10min。
53.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少100g/10min。
54.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少400g/10min。
55.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物材料的熔体指数在150至800g/10min的范围内。
56.权利要求48的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒包括乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
57.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括至少4％(重)乙酸乙烯酯。
58.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物包括4至12％(重)乙酸乙烯酯。
59.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少3g/10min。
60.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的熔体指数为至少8g/10min。
61.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒基本上为球形。
62.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为100微米或更小。
63.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径为20微米或更小。
64.权利要求56的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒的平均直径在10至30微米的范围内。
65.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的至少0.3％(重)。
66.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的至少0.4％(重)。
67.权利要求36的包覆聚合物颗粒，其中所述聚合物涂布颗粒占所述包覆聚合物颗粒的至少0.5％(重)。
68.一种防粘连性改善的包覆聚合物颗粒的制备方法，包括以下步骤：
使聚合物基粒与水基涂料组合物接触，
所述聚合物基粒包含一种聚合物材料，所述水基涂料组合物包含有聚合物涂布颗粒的降粘涂料，
所述聚合物材料与所述聚合物涂布颗粒来自同一化学族。
69.权利要求68的方法，还包括除去至少一部分水的步骤。
70.权利要求68的方法，其中所述接触步骤包括喷射所述水基涂料组合物。
71.权利要求70的方法，其中所述水基涂料组合物喷入有内部空间和内侧壁的腔室内。
72.权利要求71的方法，其中所述腔室包括有入口和出口的中空元件。
73.权利要求71的方法，其中所述水基涂料组合物由有包括孔的出料喷嘴的至少一个喷头喷入所述内部空间。
74.权利要求73的方法，其中所述聚合物涂布颗粒有平均直径，所述孔的直径为所述涂布颗粒平均直径的至少两倍。
75.权利要求73的方法，其中所述腔室包括一螺杆，该螺杆这样取向以使所述聚合物基粒通过所述腔室的内部空间移动，所述螺杆包括轴和至少一个从所述轴向外径向延伸的螺线型螺棱，所述螺线型螺棱有螺顶。
76.权利要求71的方法，其中所述内侧壁的横截面基本上为圆形。
77.权利要求76的方法，其中所述腔室的内侧壁有内径(Dc)，所述螺杆的螺线型螺棱有外径(Ds)，所述外径与所述内径基本相同。
78.权利要求77的方法，其中所述水基涂料组合物至少通过第一喷头和第二喷头喷入所述内部空间，所述喷头均有包括孔的出料喷嘴。
79.权利要求78的方法，其中所述出料喷嘴的孔基本上与所述腔室的内侧壁平齐。
80.权利要求79的方法，其中所述第一出料喷嘴孔和所述第二出料喷嘴孔沿所述内侧壁这样定位以致所述螺线型螺棱的螺顶横穿所述第一出料喷嘴孔时，所述第二出料喷嘴孔基本上没有所述螺线型螺棱的螺顶。
81.权利要求68的方法，其中所述聚合物涂布颗粒占所述水基涂料组合物的50％(重)或更少。
82.权利要求68的方法，其中所述聚合物涂布颗粒占所述水基涂料组合物的40％(重)或更少。
83.权利要求68的方法，其中所述接触步骤至少部分在有螺杆的腔室内发生，所述方法还包括在所述接触步骤之前使所述聚合物基粒与含水混合物结合的步骤，所述含水混合物包括聚合物涂布颗粒。
84.权利要求83的方法，其中所述含水混合物包括水下造粒器的冷却水。
85.通过权利要求68的方法制备的防粘连性改善的包覆聚合物颗粒。
86.用于制备防粘连性改善的包覆聚合物颗粒的系统，包括：
有内侧壁、内部空间、和与出口间隔的入口的腔室；
可旋转的螺杆，所述螺杆的至少一部分位于所述腔室的内部空间中，所述螺杆有轴和至少一个从该轴向外径向延伸的螺线型螺棱，所述螺线型螺棱有螺顶和螺距；
与所述螺杆操作连接的旋转驱动装置；和
与所述腔室的内部空间流体相通的第一喷头，所述第一喷头有包括孔的出料喷嘴，所述孔基本上与所述腔室的内侧壁平齐。
87.权利要求86的系统，还包括与所述腔室的内部空间流体相通并有包括孔的出料喷嘴的第二喷头，所述第二出料喷嘴孔沿所述内侧壁这样定位以致所述螺线型螺棱的螺顶横穿所述第一出料喷嘴孔时，所述螺顶不横穿所述第二出料喷嘴孔。
88.权利要求87的系统，其中所述第一和第二喷头在平行于所述腔室的纵轴的直线内。
89.权利要求86的系统，其中所述内侧壁的横截面基本上为圆形。
90.权利要求89的系统，其中所述内侧壁有内径(Dc)，所述螺杆的螺线型螺棱有外径(Ds)，所述外径与所述内径基本相同。
91.权利要求86的系统，还包括与所述腔室流体相通的搅拌器。
92.权利要求86的系统，还包括与所述腔室流体相通的包覆聚合物颗粒干燥装置。
93.一种防粘连性改善的包覆聚合物颗粒的制备方法，包括以下步骤：
将基粒引入有内部空间和内侧壁的腔室的内部空间中；
使螺杆在所述内部空间内旋转，所述螺杆包括有至少一个径向延伸的螺线型螺棱的轴，所述螺线型螺棱有螺顶；
将水基涂料组合物从与所述内部空间流体相通的第一喷头喷入所述内部空间中；和
使所述基粒与所述水基涂料组合物在所述内部空间中接触，形成包覆聚合物颗粒。
94.权利要求93的方法，其中所述第一喷头包括有孔的出料喷嘴。
95.权利要求94的方法，其中所述孔基本上与所述腔室的内侧壁平齐。
96.权利要求94的方法，还包括与所述腔室的内部空间流体相通并有包括孔的出料喷嘴的第二喷头，所述第二出料喷嘴孔沿所述内侧壁这样定位以致所述螺线型螺棱的螺顶横穿所述第一出料喷嘴孔时，所述第二出料喷嘴孔基本上没有所述螺线型螺棱的螺顶。
97.权利要求93的方法，其中所述内侧壁的横截面基本上为圆形。
98.权利要求97的方法，其中所述内侧壁有内径(Dc)，所述螺杆的螺线型螺棱有外径(Ds)，所述外径与所述内径基本相同。
99.权利要求93的方法，还包括使所述包覆聚合物颗粒干燥的步骤。
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