CN1364760A - 纯水法提取高纯葛根素的新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种纯水法提取高纯葛根素的新工艺,流程为:原料干燥粉碎→液相粗提→分离精提→纯化制粉,其特征为:分离精提流程是采用以分子量为800～1200葡聚糖凝胶分子筛作填料的柱层析/洗脱法,对液相粗提所得的稀释液作层析、洗提,制得精提膏体;液相粗提包括:温浸过滤分离工序、减压浓缩工序;纯化制粉包括:精提膏体重结晶工序、干燥制粉工序;所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺中各流程、工序所采用的液相用水均为纯净水。本发明的工艺流程能生产出口要求的成品,不使用任何有机、无机酸碱,生产过程中不会产生环境污染,不使用有毒吸附剂,不使用易燃、易爆物质,安全高效、工序优化,衔接合理、简捷,易于推广。
Description
技术领域：本发明涉及植物药用成分提取工艺方法领域，尤其涉及中草药葛根素的提取工艺方法的改进与创新。
背景技术：葛根是一种历史悠久的传统中草药，近年来国外对于其神奇的治癌药效日益重视，对葛根的高纯提取物的出口需求正在日益增长，同时对于产品质量也提出了越来越高的要求；国内对于葛根中的总黄酮及其中的葛根素的提取也已进行多年，取得了一定的成效，但由于采用的工艺方法及提取药剂存在种种问题，以致提取得到的葛根素成品，无论从提取药剂、纯度、有害物残留角度看，均难以达到向发达国家出口的要求标准，也影响对国内患者治疗作用。如中国专利号91110602.2文件中提出一种酒沉法提取总黄酮的工艺，其缺点在于：工艺从头至尾使用大量酒精，易燃易爆不安全，提取物为总黄酮而非其中的最有效成分葛根素，且总黄酮纯度仅为30％～80％，远不能适应目前市场对葛根素高于97％的需求；又如中国专利号95110343.1文件中提出一种水提醇沉、聚酰胺柱层析洗脱的提取工艺，虽然据称成品中葛根素的含量可达90％以上，但因其使用的层析柱填料为聚酰胺，而聚酰胺被国际医学界判为神经毒性分子，会对葛根素成品造成难以消除的污染，且葛根素含量仍然低于97％的市场要求；再有中国专利号96100953.5文件中提出一种正丁醇增溶萃取、三氧化二铝层析柱浓缩的提取工艺，据称其产品纯度可达97％以上，但因其采用的正丁醇具有神经毒性，三氧化二铝对人体也有害，要将它们去除以达到国际上认可的ppb量级非常困难；最近有中国专利号99115790.7文件中提到用天然沉降剂对粗提液进行沉降过滤，但其中要用到乙酸乙酯、正丁醇或甲醇作为溶剂，而众所周知，上述溶剂均易燃易爆、存在安全隐患，且具有相当强的神经毒性，难以从成品中将其去除达到ppb量级，且未公开的天然沉降剂难以评价，难以适应国内外市场的要求。
发明内容：针对现有技术存在的上述缺点，本发明所要解决的技术问题是：要提供一种采用无毒、安全的提取药剂、能生产出口要求的成品、且工艺简单的纯水法提取高纯葛根素的新工艺。
为此，本发明的技术方案是：一种纯水法提取高纯葛根素的新工艺，由以下流程依序组成：原料干燥粉碎→液相粗提→分离精提→纯化制粉，其特征在于：所述的分离精提流程是采用以葡聚糖凝胶分子筛作填料的柱层析/洗脱法，对液相粗提所得的稀释液作层析、洗提，制得精提膏体。
所述的葡聚糖凝胶分子筛的分子量为800～1200，优选1000；所述的柱层析/洗脱法中洗脱所采用的液相是纯净水。
所述的液相粗提流程依序包括：温浸过滤分离工序、减压浓缩工序，所述的纯化制粉流程依序包括：精提膏体重结晶工序、干燥制粉工序。
所述的温浸过滤分离工序中，保持温浸液相温度在40℃～65℃，过滤后收集滤液，采用低速离心法进一步分离滤液得上清滤液；所述的减压浓缩工序是控制温度低于130℃下，对上清滤液抽真空而制得粗提膏体，然后再用水将粗提膏体溶解稀释为5％稀释液待层析；所述的精提膏体重结晶工序是将精提膏体重复两、三次用低浓度酒精-水溶液经低温重结晶而制得湿结晶体；所述的干燥制粉工序是将所得湿结晶体经干燥脱水，制得粉状纯品。
所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺中各流程、工序所采用的液相用水均为纯净水。
由于上述工艺改进，本发明具有如下显著优点：
整个工艺从起始一直到成品，大量和主要采用的提取剂是水而且是纯净水，基本消除了引发火灾、爆炸等的不安全因素，且因纯净水中去除了重金属或其它有机污染物，杜绝了在提取过程中可能从外部引入污染物的一条重要途径；
在分离精提流程中采用了无毒安全的葡聚糖凝胶分子筛填料柱进行层析/洗脱，既保留了层析分离的高效性，又杜绝了在提取过程中从外部引入污染物的另一可能途径，从而保证了最终成品的极高纯度及污染物残留合符国际药品标准；实测最终成品的葛根素纯度≥98％；
本发明的工艺流程不使用任何有机、无机酸碱，生产过程中不会产生环境污染，不使用有毒吸附剂，不使用易燃、易爆物质，安全高效、工序优化，衔接合理、简捷，易于推广。
具体实施方式：实施例1：取野干葛片，粉碎成粗粉，→→加纯水在50℃温度下浸泡10～20小时，重复2～3次，将数次的浸提液收集一起，送入离心机经1000rpm低速离心，收集上清滤液，→将上清滤液在125℃作高温真空减压浓缩，得到粗提膏体，将粗提膏体用纯水稀释得到5％浓度粗提液，→→将粗提液过分子量为1000的葡聚糖凝胶分子筛层析柱，得到柱上吸附物，用纯净水洗脱，反复两次，得精提膏体，→→在精提膏体中加入20％的酒精-水溶液，在较高温度下溶解，然后在低温下放置结晶，重复两次，得到湿结晶体，→将湿结晶体进行干燥脱水制得含量为98.6％粉状纯品。
实施例2：取野干葛片，粉碎成粗粉，→→加纯水在65℃温度下浸泡8～10小时，重复2～3次，将数次的浸提液收集一起，送入离心机经1000rpm低速离心，收集上清滤液，→将上清滤液在125℃作高温真空减压浓缩，得到粗提膏体，将粗提膏体用纯水稀释得到5％浓度粗提液，→→将粗提液过分子量为800的葡聚糖凝胶分子筛层析柱，得到柱上吸附物，用纯净水洗脱，反复两次，得精提膏体，→→在精提膏体中加入10％的酒精-水溶液，在较高温度下溶解，然后在低温下放置结晶，重复两次，得到湿结晶体，→将湿结晶体进行干燥脱水制得含量为98.2％粉状纯品。
Claims (5)
1、一种纯水法提取高纯葛根素的新工艺，由以下流程依序组成：原料干燥粉碎→液相粗提→分离精提→纯化制粉，其特征在于：所述的分离精提流程是采用以葡聚糖凝胶分子筛作填料的柱层析/洗脱法，对液相粗提所得的稀释液作层析、洗提，制得精提膏体。
2、如权利要求1所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺，其特征在于：所述的葡聚糖凝胶分子筛的分子量为800～1200，优选1000；所述的柱层析/洗脱法中洗脱所采用的液相是纯净水。
3、如权利要求1或2所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺，其特征在于：所述的液相粗提流程依序包括：温浸过滤分离工序、减压浓缩工序，所述的纯化制粉流程依序包括：精提膏体重结晶工序、干燥制粉工序。
4、如权利要求3所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺，其特征在于：所述的温浸过滤分离工序中，保持温浸液相温度在40℃～65℃，过滤后收集滤液，采用低速离心法进一步分离滤液得上清滤液；所述的减压浓缩工序是控制温度低于130℃下，对上清滤液抽真空而制得粗提膏体，然后再用水将粗提膏体溶解稀释为5％稀释液待层析；所述的精提膏体重结晶工序是将精提膏体重复两、三次用低浓度酒精-水溶液经低温重结晶而制得湿结晶体；所述的干燥制粉工序是将所得湿结晶体经干燥脱水，制得粉状纯品。
5、如权利要求4所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺，其特征在于：所述的纯水法提取高纯葛根素的新工艺中各流程、工序所采用的液相用水均为纯净水。
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Effective date of registration: 20031204 Address after: 410005 Hunan province Changsha Furong Bayi Road Bridge on the north side of Jinfan building 11 floor Applicant after: Hunan Qiangsheng Pharmacy Co., Ltd. Address before: 410078 Hunan province Changsha Xiangya Road No. 88 Hunan Medical University P.O. Box 125 Applicant before: Yang Dengke |
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