CN1349577A - 一种制造具有改进湿强度纸材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造具有改进湿强度纸材的方法,包括:(a)制备未漂白或半漂白的化学或半化学纸浆或回收纤维纸浆的悬浮液;(b)用一种酚氧化酶和一种介质处理纸浆;(c)在制纸机上对上述处理过的纸浆进行脱水处理,以除去生产用水并生产纸材。优选在步骤(c)完成后对纸材进行加热处理。而且,本发明涉及瓦楞纸板和瓦楞纸箱的制造方法,以及酚氧化酶与介质结合使用制造具有改进湿强度的纸材的用途。运用本发明的方法,可在不使用湿强度树脂的情况下提高纸材的湿强度,而使产品更易回收再利用。

Description

一种制造具有改进湿强度纸材的方法
本发明涉及一种从未漂白或半漂白的半化学或化学的纸浆或从回收纤维纸浆制造纸材的一种方法，所述纸材如纸张、挂面纸板或瓦楞挂面纸板。
发明的背景
用于制造瓦楞纸板和瓦楞硬纸盒的挂面纸板和瓦楞中间物，通常是从一种未漂白的化学或半化学纸浆或从回收纤维纸浆的悬浮液生产。
典型地，纸浆在制纸/板机器上脱水处理前的纸料准备过程中，进行筛分和精制处理，然后与制纸添加剂混合。排出的水(所谓的白水)循环回到筛分过的纸料的稀释过程中。
白水通常含有大量木纤维/碎屑、甾醇酯、树脂酸、木脂体和木质素碎片，通常浓度在100～500ppm或更高。这些材料都含有酚或酚样基团。
强度，尤其是压缩强度，是用于制造瓦楞纸箱包括挂面纸板和瓦楞挂面纸板的未漂白纸板等级的一个重要机械性质。在某些国家，因为新的国家法规给出了根据复合纸板的边缘压碎而定的其它标准规范，并且由于复合纸板的边缘压碎同纸板成分的压缩强度直接相关，故现在以每平方米的性能为基准而不是仅以重量为基准销售纸板成为可能。
显然，用于制造瓦楞纸箱的未漂白纸板的湿强度等级也是非常重要的。
EP429,422公开了在纸浆准备过程中，第一次和第二次精制阶段之间使用漆酶降低能量消耗，此文献表明也可一定程度提高纸强度。
WO 93/23606(EP641 403)公开了用一种酚-氧化酶体系处理机械纸浆来提高制纸强度的方法。
WO 95/09946公开了通过用一种酚氧化酶处理纸浆来提高挂面纸板或瓦楞中间物强度的方法。
WO 95/07604公开了用一种酚-氧化酶处理含木质素木质纤维材料的生料浆或悬浮体来制造具有提高机械性能的纤维纸板的的方法。
US 4,687,745公开了用解木素酶处理纸浆提高机械纸浆的强度性能和亮度稳定性的方法。
纸材的湿强度可通过在纸浆中添加湿强度树脂来提高。然而，用这种方法来提高强度的纸材很难回收。
本发明的目的是提供一种用未漂白或半漂白的化学的或半化学纸浆制造具有改进湿强度纸材的方法，所述纸材如纸张、挂面纸板或瓦楞挂面纸板。
发明概述
本发明人惊奇地发现，在纸浆悬浮液进入制纸机前，用一种酚-氧化酶体系处理纸浆悬浮液可提高纸材湿强度，同时发现用酶/介质相结合处理，湿强度可进一步提高。通过额外的热处理，湿强度可再进一步提高。
因此，本发明第一方面涉及制造具有提高湿强度纸材的方法，包括：
(a)制备未漂白或半漂白的化学或半化学纸浆或回收纤维纸浆的悬
   浮液；
(b)用酚氧化酶和介质处理所述纸浆；
(c)在制纸机上对所述处理过的纸浆进行脱水，以除去生产用水并
   生产纸材。
在一个优选的实施方案中，回收步骤(c)中的生产用水，且步骤(a)包括用该回收的生产用水稀释纸浆。有利地，纸浆和白水悬浮体的酶处理将使白水中存在的芳族物质(木脂体、树脂酸、甾醇酯、木质素状化合物、纤维和碎屑)很大程度地聚合，从而使这些芳族物质留在纸张中，可提高产率和降低COD(化学需氧量)和废水毒性。所述聚合过程据信也对挂面纸板或瓦楞中间物强度有利。
进一步优选的实施方案是在完成步骤(c)后对纸材进行加热处理。
本发明第二方面涉及用本发明方法生产的挂面纸板和/或瓦楞纸板生产瓦楞纸板或瓦楞纸箱的方法。
本发明第三方面涉及与介质结合的酚-氧化酶体系用于制造具有改进湿强度的纸材的用途。
附图简要说明
图1显示实施例1中生产纸片的湿拉伸强度，数据列在表1中。竖条表示95％置信界限。
图2显示实施例2中描述的纸张在蒸馏水中浸泡24小时并经过不同处理后的湿强度，用到如下缩写：
C：在调理室中常规干燥
H：在150℃下加热干燥湿纸张5分钟
L：用10LACU/g处理纸浆1小时
M：加入50mM PPT
#1的强度低于2.2Nm/g的检测极限，且图2中的值为保守估计值，竖条表示95％置信界限。
发明详细说明
本发明文中述及“纸材”是指从纸浆制备的产品，例如纸张、挂面纸板、瓦楞纸板、瓦楞纸箱或纸盒。
述及“改进湿强度”是指同没有按照本发明处理的纸材相比，处理过的纸材的湿强度被提高或增强。纸浆
本发明方法中所用纸浆是未漂白或半漂白的化学的或半化学纸浆或回收纤维纸浆的悬浮液。未漂白或半漂白纸浆的特征是含有木质素，该木质素被用作酶体系的底物。所述化学纸浆可以是未漂白的牛皮纸浆，且所述半化学纸浆可以是NSSC(中性亚硫酸盐半化学)纸浆。所述回收纤维纸浆可以从一种化学纸浆制得，如未漂白的牛皮纸浆。从化学纸浆制得的回收纤维纸浆的具体例子包括OCC(旧瓦楞纸箱)。
根据纸浆的类型，纸浆悬浮液的制备可以包括纸浆的搅拌或提纯。酚-氧化酶体系
本发明所用酶体系包括一种合适的氧化酶加O2或合适的过氧化酶加H2O2，合适的酶是指那些能氧化和聚合如酚类和木质素的芳族化合物的酶。
合适的酶如：儿茶酚氧化酶(EC1.10.3.1)、漆酶(EC1.10.3.2)、胆红素氧化酶(EC1.3.3.5)、过氧化酶(EC1.11.1.7)和卤过氧化酶(haloperoxidase)。过氧化酶可从鬼伞属菌株获得，例如灰盖鬼伞或长根鬼伞；或从芽孢杆菌属菌株获得，例如短小芽孢杆菌；或从大豆或辣根提取。优选同时使用两种不同的酚氧化酶。
合适的漆酶，例如可得自多孔菌属菌株，特别是Polyporus pinsitus(也称作Trametes villosa)或变色多孔菌的菌株；或毁丝霉属菌株，例如Myceliophthora thermophila，或丝核菌属菌株，特别是Rhizoctoniapraticola或立枯丝核菌的菌株；或Scytalidium sp.的菌株，特别是S.thermophilium；或Pyricularia sp.的菌株，特别是Pyricularia oryzae；或鬼伞属菌株，例如灰盖鬼伞。
漆酶也可以得自真菌，例如金钱菌属、层孔菌属、香菇属、侧耳属、曲霉属、脉孢菌属、柄孢壳属、射脉菌属，例如射脉菌(WO 92/01046)、革盖菌属，例如毛革盖菌(JP 2-238885)、或葡萄孢属。
在本发明一个优选实施方案中，漆酶从多孔菌属的菌株得到，特别是Polyporus pinsitus漆酶(简称PpL)。
过氧化酶用量一般为每克干物质10～10000PODU(过氧化酶活性PODU单位在后文定义)，漆酶用量一般为每克干物质0.001～1000单位(漆酶活性单位在后文定义)。
由于空气中一般有足够量氧气存在。因此，与现有技术的漂白方法(包括漆酶和介质)需要高压氧气不同，在本过程不需要高压氧气。因此，反应方便地在敞口反应器中进行，也就是在大气中进行。
H2O2适合的量为0.01～10mM，特别是在1～10mM的范围。介质
按照本发明，酚-氧化酶与合适的氧化还原介质结合使用。在文献中所谓“氧化还原介质”有时是指“增强剂”。在本文使用“介质”一词。
“介质”是能够提高酚-氧化酶活性的试剂。
介质可以是酚类介质也可以是非酚类介质，优选依照用途选用。
能够提高酚-氧化酶活性的介质实例包括WO 95/014426中描述的化合物，在此被引入本文作为参考，用通式I描述：
Figure A0080724500081
R1到R10，以及A基团的定义可在WO 95/010426(见第9到11页)中找到。
符合通式I的值得特别注意的化合物包括如下：2，2’-连氮基-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸酯(ABTS)；6-羟基-2-萘甲酸(naphtoic acid)；7-甲氧基-2-萘酚；7-氨基-2-萘磺酸；5-氨基-2-萘磺酸；1，5-二氨基萘；7-羟基-1，2-萘咪唑；10-甲基吩噻嗪；10-吩噻嗪-丙酸(PPT)；N-羟基琥珀酰亚胺-10-吩噻嗪-丙酸酯；联苯胺；3，3’-二甲基联苯胺；3，3’-二甲氧基联苯胺；3，3’，5，5’-四甲基联苯胺；4’-羟基-4-联苯甲酸；4-氨基-4’-甲氧基芪；4，4’-二氨基芪-2，2’-二磺酸；4，4’-二氨基二苯胺；2，7-二氨基芴；4，4’-二羟基-亚联苯；三苯胺；10-乙基-4-吩噻嗪甲酸；10-乙基吩噻嗪；10-丙基吩噻嗪；10-异丙基吩噻嗪；甲基-10-吩噻嗪-丙酸酯；10-苯基吩噻嗪；10-烯丙基吩噻嗪；10-吩噁嗪丙酸(POP)；10-(3-(4-甲基-1-哌嗪基)丙基)吩噻嗪；10-(2-吡咯烷乙基)吩噻嗪；10-甲基吩噁嗪；亚胺芪；2-对氨基苯基-6-甲基苯并噻唑-7-磺酸；N-亚苄基-4-联苯胺；5-氨基-2-萘磺酸；7-甲氧基-2-萘酚；4，4’-二羟基二苯甲酮；N-(4-(二甲基氨基)亚苄基)-对甲氧基苯胺；3-甲基-2-苯并噻唑啉酮(4-(二甲基氨基)亚苄基)腙；2-乙酰基-10-甲基吩噻嗪；10-(2-羟乙基)吩噻嗪；10-(2-羟乙基)吩噁嗪；10-(3-羟丙基)吩噻嗪；4，4’-二甲氧基-N-甲基-二苯胺；香兰素吖嗪。
其它值得注意介质包括4-羟基苯甲酸，L-酪氨酸，丁香酸(syringateacid)，阿魏酸，芥子酸，绿原酸，咖啡酸及其酯。
另外的例子包括WO 96/10079中的有机化合物，在此引入作为参考，用下式II表示：
Figure A0080724500091
式中A为如下基团，-D，-CH＝CH-D，-CH＝CH-CH＝CH-D，-CH＝N-D，-N＝N-D，-N＝CH-D；其中D选自-CO-E，-SO2-E，-N-XY，-N+-XYZ；其中E可是-H，-OH，-R，-OR；X、Y和Z可相同也可不同，选自-H和-R；R是C1-C16烷基，优选C1-C8烷基，其中烷基可是饱和的或不饱和的、直链的或支链的且任选被羧基、磺基和氨基取代；B、C选自CmH2m+1，可是相同的或不同的；1≤m≤5。
符合通式I的具体化合物为：乙酰基丁香酮、丁香醛、甲基丁香酸酯、丁香酸、乙基丁香酸酯、丙基丁香酸酯、丁基丁香酸酯、己基丁香酸酯、辛基丁香酸酯和乙基3-(4-羟基-3，5-二甲氧基苯基)。其它合适的介质为香草酸、NHA、HOBT、PPO和Violoric酸。方法条件
酶按惯例方法处理，例如，0.5～25％(特别是0.5～10％)干物质，在温度20～90℃且pH值4～10下处理。另外，酶(和介质)可以在大气压下处理。
当用漆酶时酶活性为每克干物质0.001～1000LACU。过氧化酶活性检测(PODU)
过氧化酶的活性通过用过氧化氢氧化2，2’-连氮基双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸酯)(ABTS)来检测，光度检测到的产生的绿-兰色在418nm处。分析条件是0.88mM过氧化氢，1.67mM ABTS，0.1M磷酸盐缓冲剂，pH值7.0，30℃，反应3分钟。
一个过氧化酶单位(PODU)定义为在这些条件下，每分钟催化1mmol过氧化氢转化所用酶的量。漆酶活性检测(LACU)
不添加过氧化氢，用与上述同样的方法检测漆酶活性。一个漆酶单位(LACU)定义为在标准条件下(pH值5.5，30℃)，每分钟氧化1mmol丁香醛连氮所用酶的量。
用以下非限制性实施例来进一步描述本发明。
实施例
实施例1
将从瑞典Obbola厂购得的经搅拌但未漂白的Kappa 85牛皮纸浆，用实验室粉碎机粉碎并稀释为1％浓度。水相为自来水或Obbola厂的白水，用1M硫酸调节pH值到5.5±0.1，并通过进一步加酸来维持。按每克干浆15LACU的剂量加入酶(从Polyporus pinsitus得到的酶)。搅拌悬浮液1小时。
在Rapid-Konthen型半自动制纸机上制备比重为150g/m2的各向同性纸张。在比较经过不同处理纸张的拉伸强度时，纸张具有相同密度极为重要的。热干燥纸张可提高纸张的密度，为弥补这点，在空气中干燥的纸张则需按压才能得到高于加热干燥所能达到的密度。
本专利进行包含如下变量的实验：白水、漆酶和热干燥。
不使用白水的实验是将纸浆悬浮在蒸馏水中。在烘箱中170℃下干燥纸张，并用吸墨水纸将每张纸分开，在上面放一个重物来防止收缩。所有的吸墨水纸在20、30、40分钟后替换。所有加热干燥过的纸张放在调理室过夜，条件为50％RH和23℃。没有加热干燥过的纸张按传统的方法放在调理室过夜，条件为65％RH和21℃。
根据SCAN-P67用10条检测条进行拉伸强度检测。被检测的纸张在蒸馏水中浸泡24小时后检测其永久湿拉伸强度。
在八种处理中，每一种都生产5页纸。所有处理都使用同一批纸浆和白水。整个实验在同一天进行，用统计软件包SAS处理数据。结果：
实验所得结果列在表1和图1中。从表1可以看出纸张间的密度稍有差异，在解释结果时应注意此点。
 实施例编号 白水     15LACU/g  干燥170℃      比重(g/m2)     密度(kg/m3)   湿拉伸强度(KNm/kg)
    1    -     -    -     154.8     710      2.56
    2    +     -    -     154.7     710      2.73
    3    -     +    -     155.4     713      3.13
    4    +     +    -     166.2     717      3.48
    5    -     -    +     154.8     704      5.30
    6    +     -    +     152.8     661      5.63
    7    -     +    +     153.8     660      6.04
    8    +     +    +     161.6     682      6.64
表1：在170℃加热干燥。包括白水、PpL漆酶和在170℃加热干燥的实验结果。
在表2中，主要影响用相应的最小显著差(LSD)值表示。
        影响   湿拉伸强度(LSD 0.33)
        白水         0.36***
     酶(15LACU/g)         0.77***
    170℃加热干燥         2.93***
表2：变量的主要影响(采用高和低水平变量的方法的差异)。基于T-实验，0.05水平的显著性用***表示。0.05水平的最小显著差(LSD)写在括号中。所有数值均为Nm/g。
所有变量都对湿拉伸强度产生重大影响。加热干燥影响最大，大约为3Nm/g；其次为用漆酶处理，为0.8Nm/g。通过向有白水的悬浮纸浆中加入酶，并将纸张加热干燥，可使湿拉伸强度提高20％。(同实验6和8相比较)
实施例2
将从瑞典Obbola厂购得的经搅拌但未漂白的Kappa 85牛皮纸浆，用实验室粉碎机粉碎并稀释为1％浓度。用0.05M乙酸钠缓冲液调节pH值为5.5，加入PpL漆酶和一种介质，在室温搅拌纸浆1小时。所有实验中酶剂量为每克干浆10LACU。
用该已改性的纸浆按照SCAN-P：26生产比重为150g/m2的各向同性手写纸。在纸张进行加热处理的实验中，加热处理是在第二次按压过程后在受控干燥箱中立刻进行的，在150℃下干燥5分钟，然后在65％RH和23℃下调理。
其它所有纸在调理室中65％PH和21℃下干燥。按照SCAN-P：38检测湿和干的拉伸强度。在检验湿拉伸强度前，检测条在蒸馏水中浸泡1或24小时。实验结果：
运用标准方法检测化学纸浆的强度，其中纸张在65％RH和21℃的调理室中干燥，所得结果列在图2中。
从图2可以看出，当纸浆进行热处理(实验3和6)和不进行热处理(实验1和2)时，用漆酶介质(PPT)处理均可使挂面纸板湿拉伸强度显著提高。已知热处理赋予纸张湿拉伸强度可能是因为在纤维素链间形成了共价键作用，而用漆酶和PPT处理纸浆可提高此作用约50％，见图2。
单独添加PPT或漆酶不能改变热处理过纸张的湿拉伸强度(实验4和5)。如果不进行热处理，也不会改变湿拉伸强度(未示出)。
表3显示纸张制成前，牛皮纸浆用漆酶和不同的介质氧化后的湿拉伸强度。尽管实验的误差是比较少，但由于每天的变化相当大，因此应在相同实验中通过比较所有对照纸张的值来评价一个已给定介质的作用。据此，明显看出PPT加ABTS产生的湿强度最大。
介质    浓度(mM)    湿拉伸指数(kNm/kg)
无(对照)      0       2.7
香草酸     60       4.1
香草酸    600       4.3
4，4’-二羟基二苯甲烷    250       4.7
无(对照)      0       3.1
TEMPO     40       5.0
PPT     40       7.1
甲基丁香酸盐     40       5.5
NHA     40       4.9
无(对照)      0     ＜2.2
PPO     40       3.7
ABTS     40       4.7
Promethiazine     40       2.7
3，5-二甲氧基-4-羟基-乙酰苯     40       3.1
无(对照)      0     ＜2.2
PPT     40       4.4
HOBT     40       2.3
10-甲基吩噻嗪     40       3.0
Violoric酸     40       2.3
表3：用PpL(10LACU/g)和一种介质氧化的牛皮纸浆生产的各向同性手写纸的湿强度。湿拉伸强度是在蒸馏水中浸泡1小时后检测的。在某些实验中，由于对照纸张的湿强度无法检测，因此给出其最大值＜2.2，其中2.2是检测的最低限。
在正确的条件下，纸的热处理可使其湿强度增加到干强度的30％(Stenberg，E.L.，Svensk Papperstidning 8：49-54，1978)。
本研究检测了如果结合纸的热处理，表3中给出漆酶/介质处理的影响能否进一步加大。选择挤压湿纸张后，用漆酶和PPT氧化后尽可能快进行热处理。从图2数据可以看出，热处理可产生超过两倍的湿强度。在热处理前单独加入漆酶或PPT，则热处理不影响湿强度，如将二者结合使用，经热处理，纸的湿强度增加50％。
值得注意的是本文此部分的所有湿拉伸强度是在浸泡24小时后被检测的。用漆酶和PPT氧化并加热干燥的纸浆制得的纸浸泡1小时的湿拉伸强度检测出为10Nm/g(未示出)。

Claims (15)

1.一种制造具有改进湿强度纸材的方法，包括：
(a)制备未漂白或半漂白的化学或半化学纸浆，或者回收纤维纸浆
   的悬浮液；
(b)用一种酚氧化酶和一种介质处理该纸浆；和
(c)在制纸机上对所述处理过的纸浆进行脱水，以除去生产用水并
   生产纸材。
2.根据权利要求1的方法，其中介质是10-吩噻嗪-丙酸(PPT)或2，2’-连氮基-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸酯)(ABTS)。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在完成步骤(c)后加热纸材。
4.根据权利要求3的方法，其中所述加热是在100℃以上的温度进行。
5.根据权利要求4的方法，其中所述加热是在150℃以上的温度进行。
6.根据任何权利要求1-5的方法，其中至少回收部分步骤(c)中的生产用水，且步骤(a)中包括用所述回收的生产用水稀释纸浆。
7.根据任何权利要求1-6的方法，其中所述酶是一种氧化还原酶，优选漆酶。
8.根据权利要求7的方法，其中所述漆酶从Polyporus pinsitus得到。
9.根据权利要求7或8的方法，其中所述氧化还原酶的用量为每克干物质10-10000PODU，或者每克干物质0.001-1000LACU。
10.根据权利要求1-9的方法，其中酶处理是对浓度为0.5-25％、pH值为4-10、且温度为20-90℃的纸浆进行的。
11.根据权利要求1-10的方法，其中酶处理在大气压下进行。
12.根据权利要求1-11的方法，其中纸浆是未漂白或半漂白的牛皮纸浆、中性亚硫酸盐半化学纸浆、或来自旧瓦楞纸盒的回收纸浆。
13.根据权利要求12的方法，其中来自旧瓦楞纸盒的回收纸浆是未漂白的牛皮纸浆。
14.一种制造瓦楞纸板或瓦楞纸盒的方法，包括根据权利要求1的方法制备挂面纸板和/或瓦楞挂面纸板，并结合挂面纸板和瓦楞挂面纸板制造所述的瓦楞纸板或纸盒。
15.酚-氧化酶与一种介质结合制备一种改进湿强度的纸材的用途。
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