CN1334360A - 微波器件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种用磁性柘榴石单晶膜微波器件的制造方法,将柘榴石单晶衬底切成小片,然后用液晶外延生长法在每块柘榴石单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜。该方法的优点在于,单晶衬底在磁性柘榴石单晶膜生长期间不断裂,不出现碎片,而且衬底之间膜的厚度变化很小。

Description

微波器件的制造方法
本发明涉及一种微波器件的制造方法，所述微波器使用用液相外延生长法(下称LPE法)制造磁性柘榴石单晶膜(magnetic granet single crystal film)。
磁性柘榴石单晶膜被广泛用作光隔离器、静磁波器件与微波器件等各种器件的材料，应用于此类器件的磁性柘榴石单晶膜通常用LPE法生长。
就是说，源溶料(souce melt)是将磁性柘榴石单晶膜某一成分的溶质溶解为溶剂而制成的。把该源溶料置于一贵金属坩埚，并让磁性柘榴石单晶膜接触超饱和态源溶料，以在衬底表面生长单晶膜。为此，将(111)表面磁性柘榴石单晶膜用作柘榴石单晶衬底(gvanet single crystal substrate)，因为其(111)表面具有高生长率。
图1～3示意图表示以往用磁性柘榴石单晶膜生产微波器件的方法。
在以往用磁性柘榴石单晶膜生产微波器器件的该方法中，首先如图1的侧视图所示，将衬底夹持器3夹持的柘榴石单晶衬底4浸在坩埚1的源溶料2中，用LPE法生长磁性柘榴石单晶膜。之后，如图2所示，例如沿图2虚线表示的线，将其上形成了磁性柘榴石单晶膜的衬底5切成多块磁性柘榴石单晶膜小片(chips)6。这样，如图3平面图所示，可得到具有期望尺寸的磁性柘榴石单晶膜小片6，这些小片7可用作微波器件。
为满足缩小微波器件尺寸的要求，近年来一直在努力提高生产率并降低生产成本，以在更大尺寸的柘榴石单晶衬底上生长磁性柘榴石单晶膜，或在多块单晶衬底上同时生长磁性柘榴石单晶膜(如日本已审专利申请公报NO.7-48442揭示的那样)。
然而，当在大尺寸柘榴石单晶衬底上生长磁性柘榴石单晶膜时，会因单晶衬底与衬底表面与生长的单晶膜之间的晶格失配而产生大应力，有时在生长单晶膜时，该大应力会使单晶衬底断裂。使用大尺寸衬底的另一个问题是，在衬底上生长磁性柘榴石单晶膜后，大应力仍保持在衬底中，当把衬底切成预期形状的小片时，常会出现碎片(切面处断裂)，在微波器件制造中造成成品率进一步降低。
随着微波器件尺寸的缩小，上述诸问题越发严重，如在0.5mm厚的Gd3Ga5O12(下称GGG衬底)表面上生长0.1mm厚的Y3Fe5O12单晶膜(下称YIG单晶膜)之后，把该衬底切成0.5mm3大小的小片，成品率低于68％。
在多块柘榴石单晶衬底上同时生长磁性柘榴石单晶膜的场合中，问题在于生长在衬底上的单晶膜的厚度有很大变化。
因此，本发明的目的是提供一种微波器件的制造方法，其优点在于，生长磁性柘榴石单晶膜时不会发生柘榴石单晶衬底的断裂，生长的单晶膜的厚度变化很小，且可减少碎片。
根据本发明的一个方面，提出了一种用磁性柘榴石单晶膜微波器件的制造方法，所述磁性柘榴石单晶膜用液晶外延生长法生长，该方法包括步骤：把柘榴石单晶衬底切成多块柘榴石单晶衬底小片；在多块得到的柘榴石单晶衬底小片的表面上，用液晶外延生长法生长磁性柘榴石单晶膜。通过切割得到的多块小片，数量可以超过500或1000块，或甚至超过10000块。通过精心操作，因碎裂而不能用的小片可以减到最少，通常至少有85％、90％或更多的小片适用于下一步骤，即经历液晶外延生长。
较佳地，在这种微波器件的制造方法中，把(111)表面柘榴石单晶衬底用作柘榴石单晶衬底，该柘榴石单晶衬底经切割，使(110)表面成为一对相对的切面，而(211)表面成为另一对相对的切面。
另外，在这种微波器件的制造方法中，最佳地生长磁性柘榴石单晶膜，使多块柘榴石单晶衬底小片放在网状容器中，而该网状容器浸入单晶源溶注，同时转动网状容器，由此在每块柘榴石单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜。
在本发明的微波器件的制造方法中，由于磁性柘榴石单晶膜是在把柘榴石单晶衬底切成小片之后在每块柘榴石单晶衬底小片表面上生成的，因而减小了因单晶衬底与生长的单晶膜之间的晶格失配而产生的应力，由此可防止单晶衬底在生长单晶膜时发生断裂。再者，由于先将单晶衬底切成小片再在单晶衬底表面上形成单晶膜，所以能消除在衬底上生长单晶膜之后，应力仍保留在衬底中的问题，这样就能减少切割过程造成的碎片。
此外，由于柘榴石单晶衬底被切成使出现在切面的(110)与(211)表面的生长度低于(111)表面，因而可在高生长率的(111)表面上有效地生长晶体。
由于将柘榴石单晶衬底小片装在网状容器里，而该网状容器又浸在单晶源溶料中，同时转动该容器，由此在每块单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜，所以能高度可靠地在大量单晶衬底小片的每块表面上同时生长磁性柘榴石单晶膜。
图1～图3表示以往的磁性柘榴石单晶膜小片的制造方法的示意图，其中图1是侧视图，示出由衬底夹持器夹持的柘榴石单晶衬底，还示出包括置于里面的源溶料的坩埚，图2是平面图，示出得到的衬底，其上已形成磁性柘榴石单晶膜，图3是平面图，示出通过切割该衬底而得到的磁性柘榴石单晶膜小片；
图4～图6表示本发明实施例1 YIG单晶膜小片的制造方法的示意图，其中图4是GGG衬底的平面图，图5是侧视图，示出由夹持器夹持的网状小片，还示出其中置有源溶料的坩埚，图6是得到的YIG单晶膜小片的平面图；
图7是YIG单晶膜小片的剖视图，该小片按本发明实施例1制造并沿(211)平面切割；
图8是YIG单晶膜小片的剖视图，该小片按本发明实施例1制造并沿(110)平面切割；和
图9～图11表示本发明实施例2YIG单晶膜小片的制造方法的示意图，其中图9是GGG衬底的平面图，图10是侧视图，示出两种垂直堆放和用夹持器夹持的网状小片容器，还示出里面置有源溶料的坩埚，而图11是得到的YIG单晶膜小片的平面图。
下面参照具体实施例详细描述本发明。
实施例1
图4～图6示意表示按实施例1用作微波隔离器的磁性柘榴石单晶膜小片的制造方法。
首先，如图4平面图所示，制造一块圆形(111)表面GGG衬底11，例如厚约0.5mm，直径为76.2mm。
然后用切割锯以2mm/s的速度切割GGG衬底11，在一对相对的切面显现出(110)表面，并在另一对相对的切面显现出(211)表面，结果得到17000块尺寸为0.5mm×0.5mm×0.5mm的GGG衬底小片12。尽管在上述切割过程中出现碎片，但是成品率仍在95％以上。注意，穿过GGG衬底11的虚线只是表示切割方向，切割宽度未在图中示出。
之后，制备诸如图2那样的网状铂小片容器15，小片容器15由夹持器13的多根杆14夹持，夹持器13的直径为80mm，接至旋转设备(未图示)。把用上述方法得到的17000块GGG衬底小片12装入网状铂小片容器15里。
把其中装有GGG衬底小片的网状铂小片容器15浸入坩埚中的超饱和源溶料17里6小时，同时转动小片容器15(109rpm)，由此在装入网状铂小片容器15的每块GGG衬底小片的整个表面上生长YIG单晶膜，这样就得到了YIG单晶膜小片。
在上述加工中，通过将Y2O3与Fe2O3(即YIG成分)溶入以PbO为主要成分的溶剂里，制成源溶料。源溶料量约10kg。直径为150mm、深度为150mm的铂坩埚用作坩埚16。
在将得到的YIG单晶小片冷却至室温后，小片用HNO3作酸处理，除去留在小片上的源溶料。如果如图3所示，得到了尺寸为0.8mm×0.7mm×0.6mm的YIG单晶膜小片18。
对通过上述处理的YIG单晶膜小片作检查，GGG衬底小片均未发现有断裂。
图7是得到的一块小片的YIG单晶膜小片18沿(211)平面截取的剖视图，图8是一块小片的另一YIG单晶膜小片18沿(211)平面截取的剖视图。从图7和8可看出，虽然YIG单晶膜19全生长在GGG衬底小片12的表面上，即沿各<111>、<110>和<211>方向生长，但是在写生长轴<111>方向生长的YIG单晶膜的厚度最大。
微波隔离器用以上述方法得到的YIG单晶膜小片制作。在从把GGG衬底切成小片开始的生产过程中，总成品率高达90％或更高。
由于网状小片容器在源溶料中转动，因而在YIG单晶膜生长期间，GGG衬底小片保持与源溶料良好接触。生长在各小片表面上的YIG单晶膜，其比重小于源溶料的Pb成分，因而小片容易在小片容器内移动，从而防止小片在容器中相互重迭或完全接触而妨碍单晶膜生长。
实施例2
从垂直堆放形式安置两个与实施例1中相似的网状铂小片容器，GGG衬底小片置于各小片容器中，在每块小片上生长磁性柘榴石单晶膜。
图9～图11示出按本发明实施例2用作微波隔离器的磁性柘榴石单晶膜小片的制造方法。
首先制备两块(111)表面GGG衬底，形状和尺寸与第一实施例中使用的衬底一样。如图9的平面图所示，以实施例1一样的方式切割每块GGG衬底21，得到34000块GGG衬底小片22，尺寸与实施例1中的一样。尽管出现了像实施例1中那样的碎片，但是成品率高于95％。
注意，穿过GGG衬底11的虚线只是表明切割方向，切割宽度未在图中示出。
之后，如图10所示，制备两个网状铂小片容器25，尺寸与实施例1中一样。这两个网状铂小片容器25垂直堆置，并用接至旋转驱动设备的夹持器23的多根杆24夹持。把以上述方法得到的衬底小片22放在网状铂小片容器25中，每个容器装17000块小片。
以实施例1同样的方法，把其中装有GGG衬底小片的网状铂小片容器25浸入坩埚26中的超饱和源溶料27里，由此在每块GGG衬底小片的整个表面上生长YIG单晶膜，得到YIG单晶膜小片。
源溶料的组分和量均与实施例1相同，使用的坩埚也用与实施例1相同的材料制成同样的尺寸。
生长后，以实施例1的方法除去留在小片上的源溶料，结果如图11所示，得到与实施例1同样尺寸的YIG单晶膜小片28。
检查以上处理得到的YIG单晶膜小片，未发现任何GGG衬底小片有断裂，与实施例1一样。
一些YIG单晶膜小片按第一例方法切割，并查看切割表面，发现以实施例1同样的方法在GGG衬底表面上生长了YIG单晶膜。
在实施例2中，虽然应用垂直堆置的两个网状铂小片容器在两倍于实施例1的小片上同时生长YIG单晶膜，但是生长的YIG单晶膜的厚度变化与实施例1一样良好。
用以上得到的YIG单晶膜小片生产微波隔离器，生产过程的总成品率与实施例1一样，即高达90％或更高。
由上述描述可知，本发明有很大的优点，即柘榴石单晶衬底在磁性柘榴石单晶膜生长期间不断裂，而且抑制了切割柘榴石单晶衬底时出现的碎片，结果，微波器件的生产成品率很高。即使在大量小片上生长膜，由于磁性柘榴石单晶膜的厚度变化很小，因而能高可靠地生产大量微波器件。

Claims (15)

1.一种微波器件的制造方法，所述微波器使用用液晶外延生长法制作磁性柘榴石单晶膜，其特征在于，包括：
将柘榴石单晶衬底切成多块柘榴石单晶衬底小片；和
用液晶外延长生法在多块得到的柘榴石单晶衬底小片的表面上同时生长磁性柘榴石单晶膜。
2.如权利要求1所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将(111)表面柘榴石单晶衬底用作所述柘榴石单晶衬底，并且切割所述柘榴石单晶衬底，使(110)表面呈现为一对相对切面，而(211)表面呈现为另一对相对切面。
3.如权利要求2所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将所述多块柘榴石单晶衬底小片置于网状容器，并将所述网状容器浸入单晶源溶料，同时旋转所述网状容器，由此在每个柘榴石单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜。
4.如权利要求3所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过500块小片。
5.如权利要求4所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过1000块小片。
6.如权利要求5所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过10000块小片。
7.如权利要求1所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将所述多块柘榴石单晶衬底小片置于网状容器，并将所述网状容器浸入单晶源溶料，同时旋转所述网状容器，由此在每个柘榴石单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜。
8.如权利要求7所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过500块小片。
9.如权利要求8所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将所述多块柘榴石单晶衬底小片置于网状容器，并将所述网状容器浸入单晶源溶料，同时旋转所述网状容器，在此在每个柘榴石单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜。
10.如权利要求9所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过500块小片。
11.一种微波器件的制造方法，所述微波器使用用液晶外延生长法制作磁性柘榴石单晶膜，其特征在于，包括：
准备多块柘榴石单晶衬底小片，每块所述小片有三对相对表面，其中一对是(11)表面，一对是(110)表面，还有一对是(211)表面；和
用液晶外延生长法在多块柘榴石单晶衬底小片表面上同时生长磁性柘榴石单晶膜。
12.如权利要求11所述的微波器件制造方法，其特征在于，
将所述多块柘榴石单晶衬底小片置于网状容器，并将所述网状容器浸入单晶源溶料，同时旋转所述网状容器，由此在每个柘榴石单晶衬底小片表面上生长磁性柘榴石单晶膜。
13.如权利要求12所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过500块小片。
14.如权利要求13所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过1000块小片。
15.如权利要求14所述的微波器件的制造方法，其特征在于，
将衬底切割成超过10000块小片。
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