CN1334188A - 采用精确暴露氧量生产隐形眼镜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种隐形眼镜的生产方法,其包括以下步骤:投配包括有对氧敏感的反应混合物的光学模具表面的隐形眼镜模具,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面含有0.13×10-9-2.6×10-9摩尔/平方厘米能干扰所述反应混合物反应的氧。本发明还提供了一种隐形眼镜的生产方法,其包括以下步骤:投配包括有反应混合物的光学模具表面的隐形眼镜模具,密封所述所述光学模具表面和所述光学模具表面,使其与气体环境分离,其中就在所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面暴露于气体环境,该气体环境含有高于0.5%的氧。
Description
本发明是1998年12月28日提出的、发明名称为《在周围环境中生产隐形眼镜的方法》的US申请号222,266后续申请,在本文作为参考文献引用。
本发明涉及在隐形眼镜模具光学表面上需要氧存在的环境中,生产聚合物隐形眼镜的方法,在该环境中隐形眼镜材料进行反应。
亲水隐形眼镜模压方法已为人们所知。在Larsen的US 4,495,313、Larsen等人的US 4,640,489、Larsen等人的US 4,680,336、Larsen等人的US 4,889,664和Larsen等人的US 5,039,459中公开了各种亲水隐形眼镜模压方法,所有这些专利都转让给本发明的受让人。
这些现有技术和其他参考文献通常公开了一种隐形眼镜的生产方法,其中,用反应混合物模塑成各种镜片,反应混合物可以是反应单体或预聚物混合物。模塑可采用铸塑法完成,在铸塑法中,待聚合的混合物放在第一个半模具或部件中(这通常称作前曲线),然后第二个半模具或部件(这通常称作后曲线)装在第一个半模具上,然后组合好的模塑部件经受导致混合物聚合或反应生成隐形眼镜的环境的条件,该隐形眼镜具有在两个半模具之间所形成的空腔形状。这些半模具通常由如聚苯乙烯或聚丙烯之类的透紫外辐射的热塑性材料构成。
如果半模具在装配前暴露于氧气中,聚合过程就会受到抑制,以至于隐形眼镜不会具有所要求的物理性能。人们已经知道,这是由于塑料半模具上和其中吸收了氧。人们已经知道,塑料半模具上或其中的氧对隐形眼镜材料的聚合反应产生不利影响。氧对光聚合作用的影响是,它强烈抑制了自由基诱导聚合反应。聚合反应被抑制住,直到氧与自由基反应消耗氧,消耗到单体同氧能成功地争夺自由基引发剂。已确定两种类型的系统:封闭的和开放的。这两种系统都应用于本发明。
在封闭系统中,系统中最初没有氧或固定量的氧,在诱导期后自由基消耗氧的期间进行一点聚合反应。在开放系统中,氧在系统内扩散,只有当产生能成功地与氧竞争的足够自由基时,聚合反应才进行。典型地,开放系统是通空气的开放系统。
半模具在其组合前暴露于氧气,导致聚合反应过程中形成“封闭开放”系统。当该系统打开时,模具表面和模具内吸收了氧,从而产生了一种氧槽。当模具组合起来(封闭),在诱导期之后,当单体和半模具上与半模具内的氧被消耗时,镜片本体内进行聚合反应。对镜片性能的影响取决于模具在组合之前吸收的氧的量。
人们认为,模具上和模具内吸收的氧对反应混合物的光聚合反应的影响是破坏了镜片表面的聚合作用,即相对于镜片本体,在镜片表面上引起了不同的聚合反应。由于被氧(过早)停止了聚合反应,这种破坏作用造成在表面形成了比较松散的聚合物末端。与镜片本体中聚合物链相比,镜片表面上的这些更短链聚合物趋向于具有更低的交联密度、更少的链缠结和更大的胶粘性。这些因素导致与镜片本体相比,镜片表面的机械强度降低、水含量增加。
在不含氧的模塑情况下,镜片本性为各向同性。聚合反应期间,在镜片表面加入氧,而镜片本体不加氧时,镜片本性的各向同性减少,变得更加各向异性,最终镜片性能控制在指定的容许范围内。
为了减少氧的不利影响,隐形眼镜已经在减氧环境中进行生产,和/或处理反应混合物,以便在聚合反应前去除溶解的氧。在生产中,使用如物理封闭的过程和使用大量氮气掩蔽组件及预组件区域之类的技术。该技术包括将塑料半模具掩蔽的区域内,由于如果没有这么保护的话,塑料表面上的周围气体层将含有氧。典型地,塑料半模具周围环境中氧的百分比受到监控,并保持在0.5%以下,环境的其余99.5%是惰性气体。例如,参见US 5,555,504。
现有技术公开了接触的氧量必须得到控制或避免,以防止接触的氧对隐形眼镜生产的不利影响。在下列US专利中发现了减少氧对隐形眼镜聚合反应的不利影响的各种技术:
5,362,767 Herbrechtmeier等人
5,391,589 Kiguchi等人
5,597,519 Martin等人
5,656,210 Hill等人
5,681,510 Valint,Jr.等人
EP申请95937446.3公开了一种方法,在该方法中,在反应单体混合投配前处理塑料模具,以基本上除去所有氧。可让模具片与惰性气体接触,或采用真空去除氧。用未经去除氧处理的模具生产的隐形眼镜,其缺陷百分比很高。
本发明阐述了需要通过降低因缺陷而被淘汰的隐形眼镜百分比而增加隐形眼镜生产线的产量。
本发明提供了一种隐形眼镜的生产方法,它包括以下步骤:
投配包括有对氧敏感的反应混合物的光学模具表面的隐形眼镜模具,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面含有0.13×10-9-2.6×10-9摩尔/厘米2能干扰所述反应混合物反应的氧。
该发明还提供了隐形眼镜的生产方法,它包括以下步骤:
投配包括有反应混合物的光学模具表面的隐形眼镜模具,密封所述反应混合物和所述光学模具表面,使其与气体环境分离,其中就在进行所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面暴露于含有高于0.5%氧的气体环境中。
在现有生产线的试验过程中,在该生产线中模具部分接触的氧量增加,超过了以前严格规定并保持低于0.5%氧的量,人们发现,由于隐形眼镜模具暴露于氧而造成的对隐形眼镜聚合物性能的不利影响并未发生,并且令人吃惊地发现,隐形眼镜表面中形成的分层部位数量降低得非常多。
分层部位是在隐形眼镜表面上形成的缺陷,是不存在任何隐形眼镜材料的表面空白点。分层部位或空白点典型地是深5-20微米,可能覆盖了大部分隐形眼镜表面。在检查过程中隐形眼镜放大和成像时,分层部位看起来像个小水坑,所以它们可被称作水坑。水坑在例如形成隐形眼镜聚合物的可聚合混合物之类的反应混合物反应或聚合作用中形成。人们可以假定,当反应混合物反应并从模具部件表面上迅速收缩时,形成了水坑。即使模具部分可设计成适应于反应混合物的一些收缩,但反应混合物收缩还是比模具部件所能适应的收缩快。水坑不是在脱模步骤(隐形眼镜从隐形眼镜模具上取下时)中形成的缺陷,因为它们在脱模具步骤之前的反应混合物聚合之后,存在于隐形眼镜上。
发现模具部件中和部件上存在氧是很有益的之后,进行各种生产条件的试验,以定量确定需要多少氧来达到减少水坑,并避免氧对隐形眼镜性能的不利影响。
通过控制隐形眼镜半模具暴露于气体混合物中氧的时间和/或浓度,在某些情况下,有水坑缺陷的隐形眼镜的百分比由超过40%降到1%以下。具有水坑缺陷的隐形眼镜在其生产检查步骤中被报废。减少报废镜片就导致产量增加,这对每个隐形眼镜的生产成本有重要影响。此外,生产线中密闭体积内存在的氧量增加到本发明限定的水平,将降低惰性气体,氮或其他惰性气体的量,这也导致成本减少。
参照以下说明和附图,本发明的其他目的和优点将变得更加明显,附图中:
图1是0.6毫米厚度聚苯乙烯半模具中氧浓度随穿过半模具厚度位置变化图,其中0代表半模具的中间厚度。每条曲线代表在不含氧的模具暴露于环境空气之后,1-15分钟内每1分钟间隔的氧浓度,除了第一条线(最靠近模具边的线),这条曲线图代表暴露1秒。
图2和3是0.6毫米厚度聚苯乙烯半模具吸收氧量随在由不同氧百分浓度构成的控制气体环境中暴露时间变化图。图2和3显示了不同的最大暴露时间。
图4和5显示了气体环境中氧浓度、隐形眼镜模具暴露于气体环境的时间的优选操作范围。
图6和7显示了气体环境中氧浓度、隐形眼镜模具暴露于气体环境的时间的更优选操作范围。
图8和9显示了气体环境中氧浓度、隐形眼镜模具暴露于气体环境的时间的最优选操作范围。
本发明涉及在模具中生产聚合物隐形眼镜的方法。本发明提供了模具部件或半模具,它们暴露于和/或吸收在特定范围内一定量的氧,或暴露于具有特定氧浓度的气体环境。模具中或模具上的氧有利地干扰在模具中形成隐形眼镜的隐形眼镜反应混合物(反应单体、聚合混合物或预聚物混合物)的反应,因此减少了在隐形眼镜中出现分层部位。人们可以假定,氧减慢了反应速度,因此材料不会迅速地从模具的光学表面收缩。
本发明中使用的隐形眼镜模具可以是一片或多片模具。为了简单起见,这里将描述优选的实施方案,但是,隐形眼镜模具可取任何形状。在优选的实施方案中,隐形眼镜模具包括前曲线和后曲线,它们典型地是塑料,例如聚苯乙烯、聚丙烯等。聚苯乙烯是优选的塑料。在注塑中,优选地在一台或多台注模机注模中制造共同称作模具部件的前曲线和后曲线。前曲线和后曲线制成后,前曲线和后曲线组合到一起(封闭的),构成镜片模具组合件时在所形成的槽中铸塑镜片。前曲线和后曲线与反应混合物在模具槽内组合到一起形成镜片。随着前曲线和后曲线组合到一起,发生了反应混合物的聚合作用,其典型的是光聚合作用,然后打开镜片模具组合,取走镜片。在正常的加工温度下,例如在50-98°F进行组合或预组合处理。
在其他备选实施方案中,模具可以是用耐用材料,例如玻璃或聚合物制成的可再使用的模具。
在本发明方法中制备隐形眼镜所使用的反应混合物可是任何反应单体混合物或预聚物材料,它们含有任何可聚合的或可交联的镜片材料,这些材料经受氧敏感反应,例如自由基反应。反应混合物可进行或不进行脱气处理。例如,在本发明中可应用US Re 27,401的丙烯酸或甲基丙烯酸单体体系,它是丙烯酸或甲基丙烯酸单酯与少量丙烯酸或甲基丙烯酸二酯的组合。US Re 27,401中还公开了单酯是丙烯酸或甲基丙烯酸和多元醇的亲水羟基酯。相似地,可以使用聚合体系,在该体系中乙烯、丙烯酸或甲基丙烯酸单体与如羟乙基丙烯酸酯、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺等之类的材料共聚合。例如:聚乙烯醇、羟乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二丙酮丙烯酰胺或乙酸乙烯酯都可以与丙烯酰胺、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸或甲基丙烯酸甘油酯和丙烯酸二甲基氨基乙酯组合在一起使用。
目前,优选的可聚合丙烯酸单体是甲基丙烯酸羟基乙酯(HEMA),最优选地,可聚合丙烯酸单体是主要部分HEMA与少部分其他单体的组合,该少部分其他单体优选地是甲基丙烯酸(MAA)。
可往单体或单体混合物加入少量官能度为2或高于2的交联剂。优选交联剂实例是二甲基丙烯酸乙二酯和1,1,1-三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)。另外,反应混合物优选地含有光引发剂,如2-羟基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮。由本发明方法制成的隐形眼镜优选地是水凝胶,它含有40-75的水。
最关心的氧量是在聚合作用中,邻近半模具光学表面的反应混合物聚合表面可能获得的氧量。隐形眼镜模具的光学表面是模具的内表面,它限定了隐形眼镜的形状,与隐形眼镜反应混合物接近。
人们已经发现,半模具投配和密封步骤以及任何传送步骤,即输送到投配步骤和密封步骤或输送到投配与密封步骤之间的传送步骤,优选地应该在气体环境中进行,该气体环境容许隐形眼镜模具的光学表面吸收氧要比正好在密封步骤中将模具封闭之前先前生产步骤中所提供的多,但是吸收的氧并没有多到基本曲线尺寸下降到规定标准之外。即,隐形眼镜模具的光学表面上的氧有一个范围,它使生产的隐形眼镜中有减少的小水坑,但并不会对隐形眼镜的基本曲线产生负面影响。
典型地,在注塑机中形成聚合模具部件。在一个实施方案中,在离开隐形眼镜生产线的地方生产模具部件。在将模具部件送入生产线生产隐形眼镜之前,例如通过八小时真空循环,将其处理以去除氧。在另一实施方案中,就在成型之前可立即注塑模具部件,该部件优选地不需要真空循环抽去氧;但是,注塑机可能或不能被调节的气体环境封闭。
优选地在每个实施方案中,暴露于氧(氧暴露时间)是从用于制造半模具的打开注塑机,或者半模具从真空处理中取走(半模具暴露于含氧的气体环境),直到模具的光学模具表面和优选地将反应混合物密封隔绝周围气体环境(空气或其他)为止。取决于实施方案,气体环境可以是周围空气,如果至少某些生产设备是封闭的,气体环境可以是惰性气体和氧气混合物,如果除了注塑机之外、至少某些生产设备是封闭的,气体环境可以先是周围空气、然后是惰性气体与氧的混合物。模具部件暴露的气体环境可以是封闭生产设备的惰性气体混合物。可用树脂玻璃建立封闭,产生一个封闭的环境,在这个环境中,使用测量浓度和控制气体储存容器上的阀门的仪器,可调节一种或多种气体的浓度。优选地,如果注塑机暴露于空气,模具部件可暴露于周围空气和受调节气体环境的组合环境。优选地,模具部件可在含有惰性气体混合物的受调节的环境中迅速穿梭往返。在另一实施方案中,可在注塑机中生产模具部件,模具部件暴露于周围空气少于70秒,更优选地1-70秒,直到光学模具表面和反应材料与气体环境隔离。该方法不要求任何受调节的惰性气体环境,在源申请,US 222,266中进一步描述了该方法。
密封和关闭步骤通常出现在将模具部件组合,把一个部件放在另一个部件之上,然后把模具部件压在一起;但是,密封步骤可通过其他方法完成。对密封步骤的唯一要求是隐形眼镜模具的光学表面不再暴露于含氧的气体环境;因此,例如,投配步骤可以也是密封步骤,例如对于带有用于加入反应混合物的小开口的单片模具来说,就是如此。典型地,在密封和关闭光学模具表面之前,优选在聚合混合物离开气体环境之前,将聚合混合物放到或投入半模具。在优选的实施方案中,聚合混合物投入前曲线(半模具),后曲线(半模具)放到前曲线上,这样闭关了隐形眼镜模具,其中装有反应混合物,从而形成了镜片模具组合。当镜片模具组合关闭时,聚合混合物和两个光学模具表面不再暴露于气体环境。人们已经发现,如果仔细调节模具部件的光学表面吸收的氧的量,并多于现有技术中公开的量,隐形眼镜表面上的小水坑的数量会大大减少。优选地,在这种方法中,通过刚好在所述密封步骤之前,使隐形眼镜模具暴露于特定浓度的氧,调节氧的量。刚好在密封步骤之前意味着密封步骤紧跟着暴露,优选地密封步骤发生在相同的气体环境中,该气体环境含有模具暴露的特定浓度的氧。如果不是这样,密封步骤优选地发生在10秒内,更优选地5秒内,跟着模具暴露于含有特定浓度氧的气体环境。
本发明提供了隐形眼镜的生产方法,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面含有0.13×10-9-2.6×10-9摩尔/厘米2氧,更优选地0.17×10-9-2.4×10-9摩尔/厘米2氧,最优选地0.37×10-9-2.1×10-9摩尔/2厘米氧,以减少邻近所述模具光学表面的反应混合物的反应速度。
本发明还提供了隐形眼镜的生产方法,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面刚好在密封模具部件时间之前暴露于气体环境,该气体环境含有大于0.5%氧,优选地大于0.6%氧,或者优选大于0.5-20%或21%氧,更优选地0.6-20或21%,更优选地0.8-20%氧,最优选地0.8-15%氧,这提供了足量氧的吸收,氧吸收到模具部件的光学表面内,防止在固化或反应混合物反应过程中,在隐形眼镜表面上形成小水坑。根据本发明,如果加工速度是这样的,和/或模具部件材料的吸收特征要求更高百分比的氧,以减少水坑的形成,那么含有高于21%氧的气体环境,即比周围环境中有更多氧的环境,可能是必不可少的。
对于模具部件暴露于周围空气的生产方法,模具部件暴露于周围空气的时间应该少于70秒,优选地是1-70秒,更优选地是2-57秒,最优选地是3-45秒,以在不牺牲镜片性能的情况下减少有水坑隐形眼镜的百分比。
对于在注塑机中生产模具部件,并在之后,即在从注塑机取出之后15秒内,更优选地在少于10秒内,就将模具部件放在受调节的封闭气体环境中的实施方案来说,围绕着模具部件封闭环境中其他惰性气体环境存在的氧的百分比是至少0.6%,最优选地是1-5%。对于其中含有约2%氧的气体环境的这种实施方案来说,暴露时间优选地是大于20秒,更优选地是30-4,000秒,最优选地是80-4,000秒。对于其中含有1%氧的气体环境的相同实施方案来说,暴露时间优选地是大于80秒,更优选地是125-10,000秒,最优选地是160-3,600秒。
对于在注塑机中生产模具部件的其他实施方案来说,经过处理(在真空中)以去除吸收的氧,并在之后,即在处理之后3秒内,更优选地在少于1秒内,就放在受调节的封闭气体环境中。围绕着模具部件封闭环境中其他惰性气体环境存在的氧的百分比是大于0.5%,更优选地是0.6-2%,最优选地是0.6-1%。对于这种具有其中含有0.6-1%氧的气体环境的实施方案来说,暴露时间优选地大于80秒,更优选地100-4,000秒,最优选地200-4,000秒。
对于任何实施方案来说,如果气体环境是2-5%氧,模具的光学表面暴露时间应该是20-1300秒,更优选地是30-800秒。如果气体环境是5-10%氧,模具光学表面暴露时间应该是40-300秒,更优选地是60-190秒。对于任何实施方案来说,如果气体环境是0.6-4%,更优选地是0.6-3%,最优选地是0.6-2.5%氧,隐形眼镜模具光学表面暴露时间应该不受限制,只要不对隐形眼镜参数有负面影响。
本发明的操作范围在图4和5中为阴影区域,该操作范围减少了本发明生产隐形眼镜中的分层部位。操作范围是隐形眼镜模具刚好在密封模具之前所暴露的气体环境中氧浓度,和该氧浓度对应的暴露时间。图6和7显示了优选的操作范围,图8和9显示了最优选的操作范围。用于获得图4和5的数据点是相同的,唯一的区别是时间轴。图5更详细地显示了0-500秒之间的曲线。其他几对数据,即图6和7、图8和9,唯一的区别也是时间轴。
为了确定此处特指的操作范围,进行了大量实验。实验结果和某些试验特征列在下表中。被称作操作的每个实验,代表在3条不同类型生产线中生产Etafilcon A隐形眼镜。生产的一种类型的Etafilcon A隐形眼镜含有聚合混合物,它含有三倍于其他两种聚合混合物中所使用的光引发剂。此外,聚合混合物是相似的。应指出,由有较高光引发剂含量反应混合物所生产的隐形眼镜,对隐形眼镜模具中和模具上的氧没有其他生产的隐形眼镜敏感。
实施例
在三种类型生产线中生产包含Etafilcon A的隐形眼镜,这三条生产线在下表中标作生产线A、B和C。生产线A
模具部件由供应商生产,包装、发送到Vistakon公司。在它们使用前,通过模具部件接触真空最少8小时,从模具部件除去基本上所有的分子氧,然后将模具放到氮环境中。只有在模具部件插入生产之后才加入氧。氧的量记录在下表中。
模具部件插入生产线后,暴露在表所列出的氧含量中,其时间是表中所列时间。对于所有的操作来说,256个固化模具组合作为处理样品,即退出固化管道后,计算水坑和有水坑的镜片百分比。此外,在所有生产步骤之后,即在沉积、密封、固化、脱模具、水合和包装步骤之后,每个操作50个镜片样品都进行基本曲线、力、中心厚度和直径分析。在所有情况下,镜片符合所限定的参数要求。生产线B
镜片模具部件通过注塑,并传送到封闭环境,在投配和组装密封步骤之前和之中控制该环境的氧含量。在传送到封闭环境的过程中,模具部件暴露于大气氧最多15秒。然后模具部件暴露于控制环境中的氧,氧的量如表中所列。
对于所有的操作来说,128或256个固化模具组合作为操作(管道检查)样品,计算水坑和有水坑的镜片的百分比,检查每个操作通过沉积、密封、固化、脱模具、水合和包装步骤的50个成品镜片样品的基本曲线、力、中心厚度和直径。在所有情况下,镜片符合所限定的参数要求。生产线C
镜片模具部件通过注塑生产,并传送到沉积、密封、固化、脱模具、水合步骤。模具部件暴露于空气,暴露时间列在表内。检查每个操作的50个成品镜片的水坑,并测量基本曲线、力、中心厚度和直径。在所有情况下,成品镜片上没有水坑,并且镜片符合限定的参数要求。没有进行管道检查。
实施例的结果列在下表中。
生产线 | 氧含量 | 估算氧暴露时间 | 最小氧量(摩尔/厘米2×109) | 最大氧量(摩尔/厘米2×109) | 观察的样品水坑% |
A | 0.0% | 200-1200秒 | 0.0 | 87.5% | |
A | 0.1% | 200-1200秒 | <0.1 | 41.4% | |
A | 0.3% | 200-1200秒 | <0.1 | 6.3% | |
A | 0.5% | 200-1200秒 | 0.11 | 0.25 | 3.9% |
A | 0.6% | 200-1200秒 | 0.13 | 0.30 | 0.8% |
A | 0.8% | 200-1200秒 | 0.17 | 0.40 | 0.0% |
A | 1.0% | 200-1200秒 | 0.21 | 0.50 | 0.0% |
A | 1.0% | 200-1200秒 | 0.21 | 0.50 | 0.0% |
A | 1.0% | 3720-4800秒 | 0.69 | 0.70 | 0.0% |
A | 1.2% | 200-1200秒 | 0.27 | 0.60 | 0.0% |
A | 1.4% | 200-1200秒 | 0.30 | 0.70 | 0.0% |
A | 1.6% | 200-1200秒 | 0.34 | 0.80 | 0.0% |
A | 1.8% | 200-1200秒 | 0.39 | 0.90 | 0.0% |
A | 2.0% | 200-1200秒 | 0.43 | 1.00 | 0.0% |
A | 2.0% | 3720-4800秒 | 1.37 | 1.40 | 0.0% |
B | <0.5% | 160-378秒 | <0.15 | 18.8% | |
B | <0.5% | 160-378秒 | <0.15 | 31.8% | |
B | <0.5% | 160-78秒 | <0.15 | 46.4% | |
B | 1.0% | 160-378秒 | 0.2 | 0.3 | 2.6% |
B | 1.0% | 520-738秒 | 0.3 | 0.4 | N/O |
B | 1.0% | 858-1076秒 | 0.4 | 0.5 | N/O |
B | 2.0% | 160-378秒 | 0.4 | 0.6 | 1.0% |
B | 2.0% | 520-738秒 | 0.7 | 0.8 | N/O |
B | 2.0% | 858-1076秒 | 0.9 | 1.0 | N/O |
B | 2.0% | 1560-1938秒 | 1.1 | 1.2 | N/O |
B | 3.0% | 160-378秒 | 0.6 | 0.9 | 1.0% |
B | 3.0% | 520-738秒 | 1.0 | 1.2 | N/O |
B | 3.0% | 858-1076秒 | 1.3 | 1.5 | N/O |
B | 5.0% | 160-378秒 | 1.0 | 1.5 | 1.6% |
B | 5.0% | 520-738秒 | 1.7 | 2.0 | N/O |
B | 5.0% | 858-1076秒 | 2.2 | 2.4 | N/O |
C | 21.0% | 24秒 | 1.5 | N/O | |
C | 21.0% | 40秒 | 2.0 | N/O | |
C | 21.0% | 70秒 | 2.6 | N/O |
N/O=未检查,在操作期间或成品镜片未观察到水坑
如前所述,基本曲线是隐形眼镜对由氧引起变化最敏感的参数。可接受的基本曲线样品定义如下,当:
(标记目标-样品平均数)/3×(样品标准偏差)>1.00。以上进行的所有隐形眼镜试验都可接受。
当在操作中管道检查中测量的水坑比率小于3.5%,更优选地小于3.0%,最优选地小于2%时,样品的水坑百分比是可接受的。
表中的结果表明,通过增加传送模具部件或在密封步骤之前(在处理沉积步骤中)保存模具部件所处的气体环境中的氧浓度,增加模具部件暴露氧,可明显减少水坑的数量。该结果是不可预知的。
一旦测量了暴露时间,半模具单位横截面体积吸入的氧量就可测定,因为它是模具材料渗透性、测量垂直暴露于氧气的表面时所述体积的平均厚度(L)、氧的浓度梯度和半模具暴露于氧的时间的函数。渗透性(p)定义为扩散率(D)与溶解度(k)的积:p=D×k。扩散率和溶解度都是温度与前曲线模具材料和后曲线模具材料的函数。在室温(25℃)下氧在聚苯乙烯中的扩散率是1.1×10-7厘米2/秒。在室温(25℃)下氧在聚苯乙烯中的溶解度是5.5×10-2厘米3(标准温度压力)/(厘米3巴),或2.45×10-6摩尔/(厘米3巴)。如果温度和材料固定,那么最关心的氧的量在任何给定的时间都简化为厚度、氧浓度梯度和时间的函数。如果厚度和浓度梯度固定,那么这个氧量成为时间的函数。厚度由后曲线和前曲线模具几何形状确定。通过假设在注塑过程中或通过真空处理使前曲线和后曲线材料(如聚苯乙烯)基本上脱气,并通过知道或控制半模具周围的氧浓度,从而固定浓度梯度。然后通过知道暴露于氧的时间,加和占半模具光学表面及紧靠它的单位体积的总量,计算最关心的氧的总量。如果半模具周围的环境是空气,那么暴露时间已知为空气暴露时间。这个公式已经用于产生图1,该图显示了在0.6毫米厚度聚苯乙烯模具中,在环境空气中注塑后各个时间,氧量作为通过厚度的位置函数。图1中的线代表最初暴露后的各个时间。从最低到最高氧浓度线,是在1秒、1-15分钟(间隔1分钟)计算出的。使用相同的等式,可以产生气体环境中,不同氧量时与图1相似的其他图。在此没有列出这些图。图1表明,如果模具暴露于氧的时间没有限制,那么会形成抛物线型的氧浓度,模具内的氧含量随着朝模具内部移动而降低。
认识到模具表面上吸收氧对于减慢反应混合物反应是最有用的,但模具内吸收的氧可能在聚合过程中扩散返回表面,并影响聚合作用这一点很重要。对于前曲线和后曲线的几何形状来说,只有大约一半的模具光学区域中吸收的氧可用于干扰聚合反应。使用这些基于实际实验的假设,产生了图2和3,由这两个图能够确定可用于干扰反应单体混合物聚合的氧的总量。由图2可得,对于前曲线和后曲线的每一表面,在70秒时可用于干扰聚合反应的氧的量是2.6×10-9摩尔/厘米2,在57秒时是2.4×10-9摩尔/厘米2,在45秒时是2.1×10-9摩尔/厘米2。
如果除了聚苯乙烯之外的材料的氧的渗透性和这些材料的厚度已知,这些材料对于具有一定氧浓度的环境的暴露时间,可能与聚苯乙烯的暴露时间有关。该关系表述如下:
NM的暴露时间=(PS的暴露时间)*(PS的D*k)/(NM的D*k)其中: NM=新材料
PS=聚苯乙烯
D=氧在模具材料中扩散率
K=氧在模具材料中的溶解度,以及
*是乘号
因此,对于溶解度为5.5×10-2厘米3(标准温度压力)/(厘米3巴),但仅有一半(0.5)扩散率的材料来说,两个模具都暴露于相同浓度的氧,相当于聚苯乙烯70秒暴露时间的新材料暴露时间可采用下述方法计算:
NM的空气暴露时间=(70秒)*(PS的1*1)/(NM的0.5*1)
NM的空气暴露时间=140秒
当新材料的溶解度和扩散率已知或能够确定时,通过使用这里特别公开的聚苯乙烯的操作范围,利用本发明,可使用相同的计算方法确定在任何氧浓度,新隐形眼镜模具材料的暴露时间范围,并将相同浓度时的数表示在图4和9中。
在注塑区域中及其周围使用如氮之类的惰性气体,也可以增加暴露时间或氧浓度,其中,例如,由模具生产用于半模具加压气体排出的塑料半模具。该区域中的惰性气体会在前曲线和后曲线周围提供惰性气体边界层,当前曲线和后曲线半模具相继向其暴露时,这会减慢氧的吸收。
这里提及的所有专利、申请、出版物和方法都作为参考文献引入。
当根据本发明每个特点可以与其他特点结合时,仅为便利起见,在一个或多个图中都显示本发明的这些特点。本技术领域的技术人员将认识到其他实施方案,这些方案包括在权利要求书的范围内。
Claims (21)
1、一种隐形眼镜的生产方法,该方法包括步骤:
投配包括有对氧敏感的反应混合物的光学模具表面的隐形眼镜模具,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面含有0.13×10-9-2.6×10-9摩尔/厘米2能干扰所述反应混合物反应的氧。
2、根据权利要求1所述的方法,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面含有0.17×10-9-2.4×10-9摩尔/厘米2能干扰所述反应混合物反应的氧。
3、根据权利要求1所述的方法,其中所述隐形眼镜模具的所述光学表面含有0.37×10-9-2.1×10-9摩尔/厘米2能干扰所述反应混合物反应的氧。
4、根据权利要求1所述的方法,其中所述隐形眼镜模具包括塑料。
5、根据权利要求1所述的方法,其中所述隐形眼镜模具是可再利用的模具。
6、根据权利要求1所述的方法,它还包括以下步骤:
密封所述光学模具表面,使其与空气分离,其中就在所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面暴露于空气达1-70秒。
7、一种隐形眼镜的生产方法,其包括以下步骤:
投配包括有反应混合物的光学模具表面的隐形眼镜模具,密封所述所述光学模具表面,其中就在所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面暴露于气体环境,该气体环境含有高于0.5%的氧。
8、根据权利要求7所述的方法,其中所述气体环境含有高于0.5%-0.6%的氧,所述隐形眼镜模具的所述光学表面暴露于所述气体环境达200-4,000秒。
9、根据权利要求7所述的方法,其中所述气体环境含有0.6-21%氧。
10、根据权利要求7所述的方法,其中所述气体环境含有0.8-10%氧。
11、根据权利要求7所述的方法,其中所述气体环境含有1-10%氧。
12、根据权利要求11所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述光学表面暴露于含有1%氧的所述气体环境,达80-10,000秒。
13、根据权利要求11所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述光学表面暴露于含有2%氧的所述气体环境,达20-10,000秒。
14、根据权利要求9所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述光学表面暴露于含有0.6-1%氧的气体环境,达200-4,000秒。
15、根据权利要求11所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述光学表面暴露于含有1.5-2.5%氧的气体环境,达160-4,000秒。
16、根据权利要求7所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面,在图4或5阴影面积中所示的时间和浓度暴露于所述气体环境。
17、根据权利要求7所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面,在图6或7的阴影面积中所示的时间和浓度暴露于所述气体环境。
18、根据权利要求7所述的方法,其中就在所述密封步骤之前,所述隐形眼镜模具的所述光学表面,在图8或9的阴影面积中所示的时间和浓度暴露于所述气体环境。
19、根据权利要求16所述的方法,其中所述隐形眼镜模具含有除了聚苯乙烯之外的材料,此外,其中含有除了聚苯乙烯之外的所述材料的所述隐形眼镜模具的光学表面,在特定的氧浓度暴露于所述气体环境的时间等于:
(PS的暴露时间)×(PS的D×k)/(NM的D×k)其中: NM=新材料
PS=聚苯乙烯
D=氧在该模具材料中的扩散率,和
k=氧在该模具材料中的溶解度;其中所述PS的暴露时间和所述氧的特定浓度是图4或5中阴影所标区域内的点。
20、根据权利要求17所述的方法,其中所述隐形眼镜模具含有除了聚苯乙烯之外的材料,此外,其中含有除了聚苯乙烯之外的所述材料的所述隐形眼镜模具的所述光学表面,在特定的氧浓度暴露于所述气体环境的时间等于:
(PS的暴露时间)×(PS的D×k)/(NM的D×k)其中: NM=新材料
PS=聚苯乙烯
D=氧在该模具材料中的扩散率,和
k=氧在该模具材料中的溶解度;其中所述PS的暴露时间和所述氧的特定浓度是图6或7中阴影所标区域内的点。
21、根据权利要求18所述的方法,其中所述隐形眼镜模具含有除了聚苯乙烯之外的材料,此外,其中含有除了聚苯乙烯之外的所述材料的所述隐形眼镜模具的所述光学表面,在特定的氧浓度暴露于所述气体环境的时间等于:
(PS的暴露时间)×(PS的D×k)/(NM的D×k)其中: NM=新材料
PS=聚苯乙烯
D=氧在该模具材料中的扩散率,和
k=在该模具材料中的溶解度;其中所述PS的暴露时间和所述氧的特定浓度是图8或9中阴影所标区域内的点。
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