CN1333251C - 混合三烷基氧膦的浓度分析方法 - Google Patents

混合三烷基氧膦的浓度分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1333251C
CN1333251C CNB200510012112XA CN200510012112A CN1333251C CN 1333251 C CN1333251 C CN 1333251C CN B200510012112X A CNB200510012112X A CN B200510012112XA CN 200510012112 A CN200510012112 A CN 200510012112A CN 1333251 C CN1333251 C CN 1333251C
Authority
CN
China
Prior art keywords
concentration
organic phase
nitric acid
trpo
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB200510012112XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN1712958A (zh
Inventor
刘学刚
梁俊福
孙祥菲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CNB200510012112XA priority Critical patent/CN1333251C/zh
Publication of CN1712958A publication Critical patent/CN1712958A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1333251C publication Critical patent/CN1333251C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

混合三烷基氧膦的浓度分析方法，属于有机物浓度分析技术领域。为了能够快速、准确的分析有机相中混合三烷基氧膦(TRPO)的浓度，满足实际应用需要，本发明提出了TRPO的浓度分析方法，包括如下步骤：1)用已知浓度的TRPO萃取标准浓度的硝酸，使含有TRPO的有机相和硝酸达到萃取平衡；2)用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，绘制有机相中TRPO浓度和硝酸浓度的标准曲线；3)待测有机相样品萃取步骤1)中所用的硝酸达到萃取平衡；用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，根据硝酸浓度从标准曲线上得到TRPO的浓度。本发明所述方法过程简单、分析速度快、对设备要求低，能满足工业应用中对有机相中TRPO浓度的定量分析。

Description

混合三烷基氧膦的浓度分析方法
技术领域
本发明涉及一种有机相混合三烷基氧膦(TRPO)的浓度分析方法，尤其涉及一种对TRPO和稀释剂组成的有机相中TRPO浓度进行分析的方法，属于有机物浓度分析技术领域。
背景技术
美国CYANAMID公司在该公司技术公告(Technical Bulletin)中提到一种使用气相色谱分析商品名为Cyanex 923的一种TRPO的方法(The recovery of mineral acids with Cyanex 923extractant，Technical Bulletin No.89-01)。但是这种分析方法所用的仪器昂贵、分析过程复杂、所需的内标物价格高、对杂质含量要求高，难以满足实际流程应用时对有机相分析的需要。
该技术公告未公开分析所用的技术细节，本发明人按照该方法提供的分析方法进行了各种条件实验，结果表明：该方法无法满足实际工艺条件下分析有机相TRPO浓度的需要。
除上述内容，本发明人未检索到关于三烷基氧膦浓度分析方法的报道。
TRPO在作为萃取剂用于分析和分离的工艺过程中，由于溶解、挥发、分解等多种作用，其浓度会发生改变。不同浓度的TRPO作为萃取剂的萃取和分离能力差别很大，所以在工艺过程中不断检测TRPO的浓度，使其处于工艺要求的浓度是十分必要的。
发明内容
为了能够快速、准确的分析有机相中混合三烷基氧膦(TRPO)的浓度，满足实际应用需要，本发明提出了一种混合三烷基氧膦(TRPO)的浓度分析方法，包括如下步骤：
1)首先用一系列已知浓度的混合三烷基氧膦等体积萃取标准浓度的硝酸，每次萃取时间大于等于10min，萃取次数大于等于3次，萃取后使含有混合三烷基氧膦的有机相和所述标准浓度的硝酸达到萃取平衡；
2)利用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，绘制有机相中混合三烷基氧膦浓度和有机相中硝酸浓度的标准曲线；
3)用待测有机相样品等体积萃取步骤1)中所用的标准浓度硝酸，每次萃取时间大于等于10min，萃取次数大于等于3次，萃取后使含有混合三烷基氧膦的有机相和所述标准浓度的硝酸达到萃取平衡；然后利用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，根据有机相中硝酸浓度从标准曲线上得到有机相中混合三烷基氧膦的浓度。
本发明所述方法过程简单、分析速度快、对设备要求低，能够满足工业应用中对有机相中TRPO浓度的定量分析。
附图说明
图1为50％TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比)对6.0mol/L硝酸萃取动力学曲线图。
图2为10％TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比)对1.0mol/L硝酸萃取动力学曲线图。
图3为50％TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比)萃取6.0mol/L硝酸时，萃取次数对两相酸度影响。
图4为10％TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比)萃取1.0mol/L硝酸时，萃取次数对两相酸度影响。
图5为TRPO与硝酸平衡后有机相TRPO浓度和有机相硝酸浓度关系图。
具体实施方式
下面结合附图来进一步说明本发明。
本发明提出的混合三烷基氧膦的浓度分析方法，包括如下步骤：
1)首先用一系列已知浓度的TRPO等体积萃取标准浓度的硝酸，每次萃取时间大于等于10min，萃取次数大于等于3次，萃取后使含有TRPO的有机相和所述标准浓度的硝酸达到萃取平衡；
2)利用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，绘制有机相中TRPO浓度和有机相中硝酸浓度的标准曲线；
3)用待测有机相样品等体积萃取步骤1)中所用的标准浓度硝酸，每次萃取时间大于等于10min，萃取次数大于等于3次，萃取后使含有TRPO的有机相和所述标准浓度的硝酸达到萃取平衡；然后利用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，根据有机相中硝酸浓度从标准曲线上得到有机相中TRPO的浓度。
(一)萃取时间、萃取次数对TRPO萃取平衡的影响
50％和10％的TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比，采用煤油为稀释剂)分别萃取6.0mol/L HNO3和1.0mol/L HNO3时的萃取动力学曲线见图1、图2。由图可见，两种浓度TRPO对硝酸萃取＞10min后均达到萃取平衡。
图3和图4分别显示了50％TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比，采用煤油为稀释剂)萃取6.0mol/L硝酸和10％TRPO(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比，采用煤油为稀释剂)萃取1.0mol/L硝酸时，两相硝酸浓度随萃取次数的变化情况。由图可见，萃取3次后两相硝酸浓度基本不变，平衡水相的硝酸浓度大于初始水相标准硝酸浓度的98％和95％，可认为有机相萃取硝酸达到平衡。
(二)平衡硝酸浓度的选择
1.0～5.0mol/L HNO3作为标准浓度HNO3与TRPO(采用煤油为稀释剂)平衡三次，每次10min后，有0.01mol/LNaOH滴定分析有机相中硝酸浓度。绘制的TRPO浓度与最终有机相中硝酸浓度的标准曲线示于图5。图中数据拟合的曲线方程和线性度见表1。由表可见，选择1.0～5.0mol/L HNO3作为标准浓度HNO3得到的有机相TRPO浓度和硝酸浓度曲线的线性度均足以满足分析要求。根据实际需要，待分析的TRPO浓度的范围为＜50％(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比)
表1有机相TRPO浓度和硝酸浓度的拟合公式
  平衡硝酸浓度/mol·L-1     平衡后有机相TRPO浓度和硝酸浓度的拟合公式   线性度R2
  1.0     [HNO3]o＝1.739×[TRPO]o+0.007   0.9972
  2.0     [HNO3]o＝2.108×[TRPO]o+0.003   0.9998
  3.0     [HNO3]o＝2.296×[TRPO]o-0.002   0.9998
  4.0     [HNO3]o＝2.425×[TRPO]o-0.011   0.9996
  5.0     [HNO3]o＝2.610×[TRPO]o-0.012   0.9997
(三)利用本发明所述方法对浓度33.33％的TRPO/煤油有机相中TRPO浓度的分析实例选择美国产TRPO(商品号Cyanex 923)经大孔树脂纯化后用240#加氢煤油配制成TRPO浓度为33.33％(百分比浓度，TRPO体积与混合有机相总体积之比)的有机相作为待测样品。取待测样品和等体积3.0mol/L的标准硝酸平衡3次，每次10min，然后0.01mol/LNaOH滴定分析有机相中硝酸浓度。平行进行了6次实验，实验结果见表2，选择图5中的3.0mol/L硝酸曲线为标准曲线，根据有机相中硝酸浓度得到TRPO的浓度。由表2可见，分析结果准确可靠。
表2待测样品的分析结果
平行次数   1   2   3   4   5   6
有机相酸度/mol·L-1   0.775   0.775   0.773   0.775   0.777   0.777
TRPO浓度/％   33.73   33.73   33.63   33.73   33.83   33.83
平均值                                  33.75
分析结果                               33.75±0.07
相对误差/％                                   1.3

Claims (2)

1.混合三烷基氧膦的浓度分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)首先用一系列已知浓度的混合三烷基氧膦等体积萃取标准浓度的硝酸，每次萃取时间大于等于10min，萃取次数大于等于3次，萃取后使含有混合三烷基氧膦的有机相和所述标准浓度的硝酸达到萃取平衡；
2)利用酸碱滴定法分析有机相中硝酸的浓度，绘制有机相中混合三烷基氧膦浓度和有机相中硝酸浓度的标准曲线；
3)用待测有机相样品等体积萃取步骤1)中所用的标准浓度硝酸，每次萃取时间大于等于10min，萃取次数大于等于3次，萃取后使含有混合三烷基氧膦的待测有机相和所述标准浓度的硝酸达到萃取平衡；然后利用酸碱滴定法分析待测有机相中硝酸的浓度，根据有机相中硝酸浓度从标准曲线上得到有机相中混合三烷基氧膦的浓度。
2.根据权利要求1所述的混合三烷基氧膦的浓度分析方法，其特征在于：所述的被混合三烷基氧膦等体积萃取的硝酸浓度为1.0～5.0mol/L。
CNB200510012112XA 2005-07-08 2005-07-08 混合三烷基氧膦的浓度分析方法 Expired - Fee Related CN1333251C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200510012112XA CN1333251C (zh) 2005-07-08 2005-07-08 混合三烷基氧膦的浓度分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200510012112XA CN1333251C (zh) 2005-07-08 2005-07-08 混合三烷基氧膦的浓度分析方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1712958A CN1712958A (zh) 2005-12-28
CN1333251C true CN1333251C (zh) 2007-08-22

Family

ID=35718660

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200510012112XA Expired - Fee Related CN1333251C (zh) 2005-07-08 2005-07-08 混合三烷基氧膦的浓度分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1333251C (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX344149B (es) * 2007-02-16 2016-12-07 Saudi Arabian Oil Company * Metodo para determinar el volumen de materia organica en roca deposito.

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU493430A1 (ru) * 1973-12-06 1975-11-28 Предприятие П/Я А-1997 Способ экстракции фосфорной кислоты из растворов
US4073809A (en) * 1976-05-26 1978-02-14 Kandul Jury Vasilievich Method for producing trialkylphosphine oxides
CN1064749A (zh) * 1992-03-18 1992-09-23 中国医学科学院输血研究所 测定脂肪酸含量的酸碱滴定法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU493430A1 (ru) * 1973-12-06 1975-11-28 Предприятие П/Я А-1997 Способ экстракции фосфорной кислоты из растворов
US4073809A (en) * 1976-05-26 1978-02-14 Kandul Jury Vasilievich Method for producing trialkylphosphine oxides
CN1064749A (zh) * 1992-03-18 1992-09-23 中国医学科学院输血研究所 测定脂肪酸含量的酸碱滴定法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
三烷基（混合）氧膦的结构分析及其对镎、钚的萃取 梁俊福等，核化学与放射化学，第4卷第3期 1982 *
混合三烷基氧膦组成和性能的研究 辛仁轩，光谱实验室，第18卷第5期 2001 *
混合三烷基氧膦组成和性能的研究 辛仁轩，光谱实验室，第18卷第5期 2001;三烷基（混合）氧膦的结构分析及其对镎、钚的萃取 梁俊福等，核化学与放射化学，第4卷第3期 1982 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1712958A (zh) 2005-12-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Batlle et al. Application of single-drop microextraction to the determination of dialkyl phthalate esters in food simulants
Vega-Morales et al. Development and optimisation of an on-line solid phase extraction coupled to ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry methodology for the simultaneous determination of endocrine disrupting compounds in wastewater samples
Zhou et al. Flavonoid glycosides as floral origin markers to discriminate of unifloral bee pollen by LC–MS/MS
He et al. Monitoring of 49 pesticides and 17 mycotoxins in wine by QuEChERS and UHPLC–MS/MS analysis
Savastano et al. Rapid and automatable determination of ochratoxin A in wine based on microextraction by packed sorbent followed by HPLC-FLD
CN110715999A (zh) 一种玩具中200种化学风险物质的高通量筛查方法
CN105158395A (zh) 一种固液萃取耦合固相微萃取的土壤分析方法
CN103698462A (zh) 一种同时检测烟草中多种农药残留的方法
CN102175785A (zh) 一种玩具油漆中voc物质的检测方法
CN1333251C (zh) 混合三烷基氧膦的浓度分析方法
CN106555000A (zh) 一种鉴定植物蛋白饮料中植物源性成分的方法
CN103115991B (zh) 一种针对混合物质质谱图的谱库筛选方法
CN102062766B (zh) 一种化妆品中壬基苯酚的测定方法
Kokosa Principles for developing greener liquid-phase microextraction methods
CN106596773A (zh) 动物源食品中多种兽药残留的同时快速筛选测试方法
CN102507819A (zh) 一种食品接触材料中六溴环十二烷的测定方法
CN1815223A (zh) 液相色谱－离子阱质谱联用检测食用植物油中叔丁基对苯二酚的方法
Bonifay et al. Metabolic profiling and metabolomic procedures for investigating the biodegradation of hydrocarbons
JP6361980B2 (ja) 有機溶液中のシュウ酸の分析方法
CN105467043B (zh) 一种测定1,6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法
CN104391055B (zh) 一种检测、分析粮食中苯并[a]芘的方法
CN112147209A (zh) 一种icp-ms测定地球化学样品中砷的方法
CN113466371A (zh) 一种测定酚水中微量二异丙基醚的方法
Godwin Jackson et al. The effects of bi-metal extractions on separation factors using 4, 4-(1e, 1e)-1, 1-(ethane-1, 2-diylbis (azan-1-yl-1ylidene)) bis (5-methyl-2-phenyl-2, 3-dihydro-1h-pyrazol-3-ol)
Sen et al. A sensitive and specific method for the determination of N-nitrosodimethylamine in drinking water and fruit drinks

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070822