CN1333112C - 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法 - Google Patents

一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1333112C
CN1333112C CNB2006100427784A CN200610042778A CN1333112C CN 1333112 C CN1333112 C CN 1333112C CN B2006100427784 A CNB2006100427784 A CN B2006100427784A CN 200610042778 A CN200610042778 A CN 200610042778A CN 1333112 C CN1333112 C CN 1333112C
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
bead
dioxide
succinic acid
hydrogen peroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2006100427784A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1880520A (zh
Inventor
王秀峰
方俊
程冰
王烈松
伍媛婷
朱宛琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CNB2006100427784A priority Critical patent/CN1333112C/zh
Publication of CN1880520A publication Critical patent/CN1880520A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1333112C publication Critical patent/CN1333112C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，首先将二氧化硅小球浸泡在双氧水中，以修补和增加其表面的羟基。将双氧水处理过的二氧化硅小球分散在乙腈中，加入一定量的丁二酸，于65～75℃进行回流加热反应20～30小时，使丁二酸一端的羧酸基团与二氧化硅小球表面的羟基发生酯化反应，将丁二酸化学键合于二氧化硅小球表而，增加二氧化硅小球的表面电荷密度，提高二氧化硅小球间的静电斥力。然后将丁二酸改性的二氧化硅小球经过透析纯化处理后分散在水中，配制成质量分数为5～20%的悬浮液，将悬浮液注入0.5～1mm厚的样品池中使其静置自排形成胶质晶体，通过改变悬浮液中二氧化硅小球的质量分数即可调整胶质晶体的晶格常数。

Description

一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅胶质晶体的制备方法，特别涉及一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法。
背景技术
近年来，光子晶体的研究引起了越来越多的研究者的兴趣。光子晶体是一种介电函数的光学亚波长周期结构，当光入射到该晶体时，一定频率的光将被这些周期结构所散射而不能通过，使透射谱形成一定宽度的禁带。作为“光学半导体”，光子晶体具有独特的调节光传播状态的功能，在光电集成、光子集成、光通讯等领域具有非常广阔的应用前景。
胶质晶体是一种由单分散聚苯乙烯或二氧化硅小球在水或乙醇等介质中自排形成的光子晶体，由于可通过改变小球的质量分数而调整自排形成胶质晶体的晶格常数，从而改变它的“光学禁带”，散射不同波长的光。聚苯乙烯小球由于其表面比较高的电荷密度，因而容易组装，但二氧化硅小球低的表面电荷密度使它在溶液中容易聚沉。如何提高二氧化硅小球表面的电荷密度是组装二氧化硅胶质晶体的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，且能够提高二氧化硅小球的表面电荷密度，使之在水溶液中容易自排形成胶质晶体的可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将粒径为150～300nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中20～40小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球1～3克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1～1∶4的质量比加入丁二酸，于65～75℃进行回流加热反应20～30小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在100～150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为5～20％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.5～1mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
本发明通过丁二酸一端的羧基基团和二氧化硅小球表面的羟基发生酯化反应，将丁二酸键合在二氧化硅表面，极大的提高了二氧化硅小球的表面电荷密度，使之在水溶液中容易自排形成胶质晶体。
具体实施方式
实施例1，首先将粒径为150nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中40小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球3克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的质量比加入丁二酸，于70℃进行回流加热反应25小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在130℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为20％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.8mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
实施例2，首先将粒径为180nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中35小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球1克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶3的质量比加入丁二酸，于68℃进行回流加热反应28小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在110℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为5％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.5mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
实施例3，首先将粒径为230nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中20小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球2克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶4的质量比加入丁二酸，于75℃进行回流加热反应20小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在140℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为15％的悬浮液，将该悬浮液注入到1mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
实施例4，首先将粒径为300nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中25小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球1.5克超声分散在1 50ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶2的质量比加入丁二酸，于72℃进行回流加热反应23小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在100℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为10％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.7mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
实施例5，首先将粒径为250nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中37小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球2.5克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的质量比加入丁二酸，于65℃进行回流加热反应30小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为13％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.6mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
本发明通过改变悬浮液中二氧化硅小球的质量分数即可调整胶质晶体的晶格常数；按照本发明的制备方法制得的二氧化硅小球的表面电荷密度为0.83～1.26μC/cm2。
本发明的单分散二氧化硅小球可选择市售产品，或按照常规的司托布(stober)方法用正硅酸乙酯制备而成。

Claims (6)

1、一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，其特征在于：
1)首先将粒径为150～300nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中20～40小时；
2)取双氧水浸泡过的二氧化硅小球1～3克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1～1∶4的质量比加入丁二酸，于65～75℃进行回流加热反应20～30小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在100～150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；
3)将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为5～20％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.5～1mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
2、根据权利要求1所述的可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，其特征在于：首先将粒径为150nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中40小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球3克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的质量比加入丁二酸，于70℃进行回流加热反应25小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在130℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为20％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.8mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
3、根据权利要求1所述的可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，其特征在于：首先将粒径为180nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中35小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球1克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶3的质量比加入丁二酸，于68℃进行回流加热反应28小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在110℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为5％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.5mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
4、根据权利要求1所述的可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，其特征在于：首先将粒径为230nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中20小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球2克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶4的质量比加入丁二酸，于75℃进行回流加热反应20小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在140℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为15％的悬浮液，将该悬浮液注入到1mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
5、根据权利要求1所述的可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，其特征在于：首先将粒径为300nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中25小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球1.5克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶2的质量比加入丁二酸，于72℃进行回流加热反应23小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在100℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为10％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.7mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
6、根据权利要求1所述的可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法，其特征在于：首先将粒径为250nm的单分散二氧化硅小球浸泡在质量浓度为30％的双氧水中37小时；取双氧水浸泡过的二氧化硅小球2.5克超声分散在150ml乙腈溶液中，然后按二氧化硅小球和丁二酸1∶1的质量比加入丁二酸，于65℃进行回流加热反应30小时，将产物抽滤后，用体积比为1∶1的无水乙醇和去离子水混合液反复洗涤、过滤，在150℃真空干燥，得到丁二酸改性的二氧化硅单分散小球；将丁二酸改性的二氧化硅单分散小球透析纯化处理后，超声分散在水中，配制成质量分数为13％的悬浮液，将该悬浮液注入到0.6mm厚的样品池中，使其静置自排形成胶质晶体。
CNB2006100427784A 2006-05-08 2006-05-08 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法 Expired - Fee Related CN1333112C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100427784A CN1333112C (zh) 2006-05-08 2006-05-08 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100427784A CN1333112C (zh) 2006-05-08 2006-05-08 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1880520A CN1880520A (zh) 2006-12-20
CN1333112C true CN1333112C (zh) 2007-08-22

Family

ID=37518866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100427784A Expired - Fee Related CN1333112C (zh) 2006-05-08 2006-05-08 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1333112C (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111675754A (zh) * 2020-05-19 2020-09-18 四川一埃科技有限公司 一种肉毒毒素蛋白晶体结构及晶体制备方法和解析方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1136954C (zh) * 2001-12-07 2004-02-04 华南理工大学 一种具有三维有序结构的胶体晶体的制备方法
CN1239246C (zh) * 2003-07-05 2006-02-01 吉林大学 垂直双基片制备自组装胶体晶体的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1136954C (zh) * 2001-12-07 2004-02-04 华南理工大学 一种具有三维有序结构的胶体晶体的制备方法
CN1239246C (zh) * 2003-07-05 2006-02-01 吉林大学 垂直双基片制备自组装胶体晶体的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Improved line-defect structures for photonic-crystalwaveguides with high group velocity Yamada K,Morita H,Shinya A等,Optics Communications,Vol.198 2001 *
Improved line-defect structures for photonic-crystalwaveguides with high group velocity Yamada K,Morita H,Shinya A等,Optics Communications,Vol.198 2001;垂直沉积法制备二氧化硅胶体晶体及其表征 汪静等，东南大学学报，第33卷第2期 2003;可变晶格常数乙醇－二氧化硅胶质光子晶体中的Raman散射 刘晓东等，物理学报，第53卷第9期 2004;在聚偏二氯乙烯中加入边角废膜吹膜方法的研究 张丽叶等，聚氯乙烯，第5期 1996 *
可变晶格常数乙醇－二氧化硅胶质光子晶体中的Raman散射 刘晓东等，物理学报，第53卷第9期 2004 *
在聚偏二氯乙烯中加入边角废膜吹膜方法的研究 张丽叶等，聚氯乙烯，第5期 1996 *
垂直沉积法制备二氧化硅胶体晶体及其表征 汪静等，东南大学学报，第33卷第2期 2003 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1880520A (zh) 2006-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102179230B (zh) 一种赋磁二氧化硅气凝胶的制备方法
CN101492164A (zh) 一种单分散二氧化硅微球的制备方法
CN105502342A (zh) 一种以多巴胺为碳源制备纳米空心碳球的方法
CN101961639A (zh) 二氧化硅核壳型液相色谱填料的制备方法
CN108751208B (zh) 一种无表面活性剂微乳液制备的单分散二氧化硅纳米球及其制备方法
CN109438770B (zh) 一种基于手性向列纤维素纳米晶的圆偏振上转化发光薄膜及其制备方法
CN102807225B (zh) 无序多孔二氧化硅材料的制备及脂肪醇聚氧乙烯醚在该制备中应用
CN103131233A (zh) 一种紫外线屏蔽剂及其制备方法和应用
CN106221692A (zh) 一种单分散二氧化硅荧光微球的制备方法
CN111484024B (zh) 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法
CN104556071A (zh) 一种多孔二氧化硅的制备方法及其应用
CN110540814B (zh) 一种高透稀土纳米隔热浆料及其制备方法
CN108854583A (zh) 一种仿蜘蛛网结构的亲水性油水分离膜的制备方法
CN1333112C (zh) 一种可变晶格常数二氧化硅胶质晶体的制备方法
CN100591620C (zh) 非水溶胶-凝胶法制备高光催化活性二氧化钛纳米棒及其表面功能化
CN104528743A (zh) 一种高比表面积介孔一维二氧化硅纳米纤维的制备方法
CN113651336A (zh) 二氧化硅微球及其制备方法
CN109455730A (zh) 一种球形二氧化硅纳米颗粒的制备方法
CN101367545B (zh) 一种利用dna为模板制备链状氟化钡纳米球的方法
CN105948117A (zh) 一种以水热法制备HfO2纳米颗粒的方法
CN103255490A (zh) 一种用于静电纺丝技术的纳米复合溶液的制备方法
CN102432191B (zh) 一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法
CN108083268A (zh) 利用分子筛分离、纯化石墨烯量子点的方法
CN102153154B (zh) 四氧化三钴纳米粒子的工业化形状控制方法
CN108249425B (zh) 利用分子筛制备石墨烯量子点的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee