CN1329481A - 含甲硅烷氧基硅酸盐的使头发蓬松的护发组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及改良配方的头发蓬松剂,包括:(a)0.01－15%重量(基于组合物的总重量)的选择的液体MQ树脂,所述树脂具有0.5－1.5的M∶Q比率和1.0×103到1×106厘泊的中等粘度;和(b)85－99.99%(重量,基于组合物的总重量)的护发载体(也称为媒介物)。本发明的组合物使头发体积增大而没明显的僵硬或发粘并且本发明的组合物可制备成洗发剂、调理剂、洗发剂－调理剂复合剂、喷雾剂、液体染发剂、凝胶或沫丝淋的形式。
Description
发明领域
本发明涉及一种改良的头发调理制剂。具体地说，本发明的组合物在护发剂中混入了一种可用作头发蓬松剂(volumizers)的选择类型的甲硅烷氧基硅酸盐聚合物。本案与同一天提交的尚未批准的申请案(代理人备案号IR6232M)相关，并且两者由同一家公司所拥有(本案的美国专利申请号至今未给)。
发明背景
人们在不断进行着改良护发产品的研究。因为发型不同，用于处理不同类型头发的产品类型也不同。人们用来使其头发产生更饱满外观的一类这种产品称为头发蓬松剂。先前增大头发体积的方法涉及使用固着基的喷雾剂、凝胶或沫丝淋来增强定型和产生体积。这些产品通过将头发胶合成增加体积的固定发型来起作用。这种产品通常具有使头发僵硬或过度发粘以及不经洗除和重新施用使用者通常不能重新定型头发的缺点。这些定型剂的粘合性质带来了重新定型的困难。另外，这种固定剂基产品最初可产生蓬松的效果，但是长期连续使用这些产品可能导致在头发上的积累而引起头发体积的下降。该问题在细发的人身上更加严重，因为这种头发类型对由于护发品沉积带来的重压特别敏感。
消费者需要的不是长效卷发剂或固着基喷发胶或定型胶的使头发蓬松的(volumizing)产品。消费者需要的是可增大平或稀疏头发体积同时保持一些重新定型能力的蓬松产品。因此，本文所用的头发蓬松剂并不产生长效发型，而是可让头发重新定型和蓬松。
用于头发定型的助留剂的一个例子是Torgerson等人的PCT专利申请公开WO 95/06057号。该文献描述了硅酮接枝的热塑性弹性共聚物和包含这种物质的护发和护肤组合物。这些共聚物可用于喷发胶和沫丝淋组合物。该文献中所述的共聚物是水溶或醇溶或可分散的热塑弹性共聚物，它具有一个骨架及两个或多个亲水聚合侧链和一个或多个聚硅酮侧链，其中所述共聚物包括：
(a)20-89.9％可与(b)和(c)共聚的单体单元；
(b)10-60％的亲水大单体单元，具有一个聚合部分和一个可与(a)和(c)共聚的部分；
(c)0.1-20％聚硅酮大单体单元，具有一个聚合部分和一个可与(a)和(b)共聚的部分。
Bolich等人的美国专利4,902,499公开了能提供改良的发型保持和头发调理作用的护发剂。所述护发组合物包括0.01-10％的刚性硅酮聚合物和挥发性载体。适用的聚合物包括填料增强的聚二甲基硅酮胶、交联的硅酮、有机取代的硅酮胶、树脂增强的硅酮和交联的硅酮聚合物。
Snyder等人的欧洲专利申请EP 00240350 B1提出了具有保持发型和头发调理性能的组合物的用途专利，其中所述组合物包括(a)一种具有至少1×106帕斯卡秒(1×107泊)的复数粘度的刚性硅酮聚合物，其选自有机取代硅酮胶、硅酮高弹体、填料增强的聚二甲基硅酮胶、树脂增强的硅酮和交联硅酮聚合物；和(b)一种挥发性载体，选自水、直链或支链C10-C16挥发性烃类和具有99-260℃沸点的挥发性硅酮，其中如果水是唯一载体，那么也存在0.05-50％重量的表面活性剂，并且其中在含水气溶胶头发定型沫丝淋组合物的生产中没有使用硅酮聚合物，其中所述硅酮聚合物的形式为含阴离子稳定的羟基化的聚有机硅酮的乳液。
其它尝试包括形成头发增稠剂。Grossman的PCT专利申请公开WO 96/38120号描述了一种局部施用于头发的头发增稠剂和调理明胶组合物。所公开的制剂包括明胶水溶液、水溶性成膜聚合物和保持组合物pH在6.0-9.5范围的酸中和剂。对我们来说该组合物适用的水溶性成膜聚合物的类型包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙酸乙烯酯、部分水解的聚乙酸乙烯酯、PVP和乙酸乙烯酯的共聚物、聚乙烯醇、丙烯酸酯-丙烯酰胺共聚物、丙烯酸酯-PVP共聚物等，其中所述聚合物具有5000-10000道尔顿的数均分子量。
包括三有机硅酮单元和二氧化硅单元的硅酮树脂是已知的商品化材料并且用于包括粘合剂、消泡剂以及个人护理品在内的各种产品的配制中；但是，作者并不认为这些化合物已在工业上用于此中所述类型的护发产品中。这种树脂有时被称为“MQ树脂”，因为存在一价(M)硅酮单元和四价(Q)二氧化硅单元。
鉴于甲硅烷基氢化物基团的反应性，有时需要在MQ型树脂中包括这种基团。因为其中甲硅烷基氢化物官能团的高反应性，经常使用由二氧化硅单元和通式HR1R2SiO1/2的单元组成的硅酮树脂，其中各个R1和R2可相同或不同并各选自氢、一价烃和一价卤代烃。这种树脂一直被用作有机聚硅酮高弹体。作为其它合成聚硅酮的前体，通常需要这些树脂包含有限数量的甲硅烷基。美国专利3772247公开了含有R3R4R5SiO1/2单元、SiO2单元和HR3SiO和/或HSiO3/2类型的单元的有机聚硅酮树脂，其中R3、R4和R5各独立地选自烷基、芳基、烷芳基、链烯基、环烷基和环烯基。尽管这种树脂拥有甲硅烷基氢化物基团，但是它们也拥有明显可测水平的二价和三价有机甲硅烷氧基。
Butler的美国专利4,774,310号公开了由R3R4R5SiO1/2单元和SiO2单元组成的MQ树脂，其中R3、R4和R5各独立地选自烷基、芳基、烷芳基、链烯基、环烷基和环烯基。该文献的MQ树脂使用酸性催化剂进一步与二硅酮反应形成MQ型硅酮树脂，其M∶Q比为0.4∶1到1∶1，并且通式HaRn 3-aSiO1/2的氢化物中断的单元部分为存在的M单元总数的0.1-30％，其中Rn选自如R3、R4和R5所定义的基团。
Berthiaume等人的英国专利2,297,757描述了“MQ”类型并且可作为化妆品或个人护理品使用的低粘度有机官能化甲硅烷氧基硅酸盐。这些官能化MQ硅酮树脂具有下面通式：
其中R1和R2均为苯基或C1-C12烷基，并且M1和M2均独立地选自苯基、苯乙基、聚醚、氢和C1-C23烷基(其可包括卤素取代的烃基)，并且其中x、y和z满足下面关系式：0.5≤(x＋y)/z≤4.0并且x和y中的一个可为0。
Villamarin的美国专利5,585,094公开了一种半长效调理头发的方法，其中两种聚硅酮(一种是羟基封端的二甲基聚硅酮，另一种是甲基氢聚硅酮)混合物的低粘度水包油乳液在酸性pH和未反应的状态下施用。优选用加热来交联所述聚合物。
Bolich等人的美国专利4,963,348描述了用于提供头发定型和保持的包括粘合剂共聚物与挥发性稀释剂的定型剂和组合物。
但是，仍然存在着对不会使头发僵硬或过度发粘的适用为头发蓬松剂的组合物的需要。
因此，本发明的一个目标是提供不依靠将头发纤维粘合一起来获得体积增高的蓬松组合物。具体地说，本发明的一项重要目的是提供一种能赋予头发蓬松(volume)而不会粘合头发纤维的头发蓬松剂。本发明的另一个目的是提供一种可在洗发后重新打理头发和重新蓬松(volumize)头发的蓬松剂。本发明的还一个目的是提供适用于增加一定量头发体积的用作头发蓬松剂的组合物。本发明的再一个目的是提供适用为头发蓬松剂的组合物，它使用MQ树脂并且使头发耐受发网的压力。通过下面的说明可以理解本发明的这些和其它的目的。
本发明简述
本发明的组合物是头发蓬松剂，包括
(a)0.01-15％重量(基于组合物的总重量)的选择的液体MQ树脂，所述树脂具有0.5-1.5的M∶Q比和1.0×103到1×106厘泊(“cps”或“cP”)的中等粘度(例如0.1-10％重量，更优选0.1-7.0％，最优选0.1-4％)；和
(b)85-99.99％重量(基于组合物的总重量)的护发载体(也称为媒介物)。
本发明的组合物提供了增大头发的体积而没明显的僵硬或过度发粘或产品在头发上造成体积的减少。本发明的组合物可制备成洗发剂、调理剂、洗发剂-调理剂复合剂(所谓2合1产品)、喷雾剂、液体洗涤剂、凝胶或沫丝淋的形式。
本发明的详细说明
本发明的组合物可用一种或多种选择的液体MQ树脂制备，所述MQ树脂具有0.5-1.5的M∶Q比[也称为x＋y/z比(对于式1A)或x’/z’比(如果x部分和y部分相同，如式1B)]和1.0×103到1×106厘泊(“cps”或“cP”)(或1.0到1×103Pa-sec)的粘度，优选1.5×103到1×106厘泊、更优选1000-100,000cps、甚至更优选1000-50,000cps、还再更优选1000-20,000cps如2,000-14,000cps的粘度，一个具体例子为3,000-12,000cps。虽然可以使用具有较高粘度(如50,000-100,000cps)的MQ树脂，但使用较低粘度则更方便。
适用于本发明的MQ树脂可由式IA表示：
式IA式中R4、R5、R6和R7各独立地选自苯基和C1-C12分支或不分支的烃类，优选是C1-C12分支和不分支的烷基，更优选分支和不分支的C1-C5烷基，特别是甲基；
M1和M2各独立地选自
(a)氢，
(b)苯基，
(c)苯乙基，
(d)下面式II的聚醚：
-H2C-(CH2)n-(O-CH(R10)-CH2)u-(OCH2-CH2)v-OR11式中n为1-20的数，-(CH2)-链可任选包含1或2的不饱和度；u和v各为独立地选自0-20的整数，条件是u＋v≥1；R10选自C1-C20烷基；R11选自H、-CH3和-C(O)CH3；和
(e)被卤素取代的C1-C3烃基任选取代的C1-C24分支或不分支的烃，R2的具体值为C1-C24烷基，特别是甲基；和
式中(x＋y)/z为0.5到1.5范围内的数并且优选等于1；和
选择R4、R5、R6、R7、x、y、z、M1和M2的值从而使所述MQ树脂为具有1.0×103到1×106厘泊的粘度，如1.5×103到1×106厘泊粘度的液体。
当x和y相同时，式IA的具体类型的MQ树脂可由式IB表示：
式IB式中R1和R3各独立地选自和式IA的R4、R5、R6和R7的定义相同的基团；R2选自如M1和M2所述的相同基团；x’/z’为0.5到1.5间的值。
一种具体可用于本发明的MQ树脂是液体三甲基甲硅烷氧基硅酸酯聚合物，具体为具有M∶Q的比为1(例如可购自General ElectricCompany，Waterford，New York的商品名为“MQ-A”的树脂)。
可用于本发明的MQ树脂与没有本发明的所有所需性质的其它类型的MQ树脂不同。正如下面更详细描述的那样，已经发现具有M∶Q比率为2的低粘度液体MQ树脂并不提供大的体积，并且并不体现出对头发的显著的粘合性能；具有M∶Q比率为2的固体MQ树脂并不提供大的体积，并且也并不体现出对头发的显著的粘合性能；具有0.7-1.0的M∶Q比的固体MQ树脂提供了体积(volume)但并不体现出对头发的显著的粘合性能。
MQ树脂所在的媒介物选自喷雾剂、染发剂(rinse)、洗发剂、调理剂和“2合1”调理洗发剂。具体而言，这些产品可用挥发性载体(即具有可测蒸汽压的载体)如挥发性硅酮、C2-C3醇、肉豆蔻酸异丙酯和水、和前述物质的混合物，条件是如果水是唯一载体，那么还使用至少一种表面活性剂。一类优选的载体是沸点为99-260℃的挥发性硅酮。所述硅酮可以是线性或环状聚二甲基硅酮，其中环状聚二甲基硅酮包含3到约7个硅原子，最优选5个硅原子。这些挥发性硅酮可单独使用或者结合其它挥发性载体使用。一种具体的挥发性硅酮是环二甲基硅酮(特别是D5环二甲基硅酮)。
如果水的唯一载体，则也存在0.1-50％重量(以组合物的总重量计)的表面活性剂(选自下面所述的一组物质)。
洗发剂可用作载体，所选的MQ树脂可加入其中。适用的洗发剂包括常规洗发剂和调理洗发剂。具体的洗发剂包括用表面活性剂、稳定剂和如上所述选择的液体MQ树脂配制的洗发剂。如下所述，其它任选成分如增稠剂、防腐剂、香料、乳浊剂、泡沫调节剂等也可包括在这种制剂中。
适合的表面活性剂包括：
(a)如在Bolich等人的美国专利4,902,499和Bolich等人的美国专利4,963,348(两者均通过引用并入本文)中所述的阴离子表面活性剂，诸如：
(i)式R20OSO3M和R20O(C2H4O)wSO3M的烷基和烷基醚硫酸盐，式中R20为10-20个碳原子的烷基或链烯基，w为1到10的数，M为水溶性阳离子如铵、钠、钾和三乙醇胺；
(ii)脂肪酸(如衍生自椰油的脂肪酸)用羟乙磺酸(isethionic acid)酯化并用氢氧化钠中和的反应产物；
(iii)琥珀酰胺酸酯(盐)，例如N-十八烷磺基丁二酸二钠盐、N-(1，2-二羧乙基)-N-十八烷磺基琥珀酰胺酸四钠盐、磺基丁二酸钠的二戊酯、磺基丁二酸钠的二已酯和磺基丁二酸钠的二辛酯；和
(iv)具有12到24个碳原子的烯烃磺酸盐；
(b)如Bolich等人的美国专利4,902,499(通过引用并入本文)中所述的两性表面活性剂，诸如
(i)脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中所述脂族基团可以是直链或支链并且其中一个脂族取代基包含8到18个碳原子并且一个包含阴离子水加溶基团(例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根)，这种化合物的例子包括3-十二烷基-氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙烷磺酸钠、N-烷基牛磺酸、N-高级烷基天冬氨酸(例如如美国专利2,528,378号中所述的以商品名“MIRANOL”出售的产品)；
(ii)两性离子表面活性剂，其例子有脂族季铵、鳞和锍化合物的衍生物，其中脂族基团可以是直链或支链，并且其中一个脂族取代基包含8到18个碳原子并且一个包含阴离子水加溶基团(例如，羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根)；
(iii)甜菜碱，例如高级烷基甜菜碱如椰油二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基α-羧乙基甜菜碱、鲸蜡基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基双-(2-羟乙基)羧甲基甜菜碱、硬脂基双-(2-羟丙基)羧甲基甜菜碱、油基二甲基-γ-羧丙基甜菜碱、月桂基双-(2-羟丙基)α-羧乙基甜菜碱和椰油酰胺基丙基甜菜碱。
(c)非离子表面活性剂，包括选自Grote等人的美国专利4,741,855号(其通过引用并入本文)中所述的那些非离子表面活性剂，它们是
(i)烷基苯酚的聚环氧乙烷缩合物，其中所述烷基苯酚的烷基部分具有6-12个碳原子并且可以是直链或支链，并且环氧乙烷部分以每摩尔烷基苯酚10-60摩尔环氧乙烷的量存在；
(ii)环氧乙烷与一种由环氧丙烷和根据所需的疏水/亲水平衡而采用不同的乙二胺的反应产物的缩合产物(例如，含40-80％重量的聚氧乙烯并具有5,000-11,000的分子量的化合物，其源于环氧乙烷基团与由乙二胺和过量环氧丙烷的反应产物构成的疏水碱的反应，其中所述碱具有2,500-3,000的分子量)；
(iii)C8-18直链或支链脂族醇与环氧乙烷的缩合产物(例如每摩尔椰油醇10-30摩尔环氧乙烷的椰油醇环氧乙烷缩合物，其中所述椰油部分具有10-14个碳原子)；
(iv)式(R30)(R31)(R32)-N→O的长链叔胺氧化物，其中R30为C8-18烷基、链烯基或单羟烷基；其具有0-10个乙烯部分和0-1个甘油基部分；R31和R32可相同或不同并且各独立地选自C1-3烷基与0-1个羟基。在结构中的箭头是半极性键的常规表示。适合的长链叔胺氧化物的例子包括椰油酰胺基丙胺氧化物和月桂胺氧化物。
(v)式R20R21R22-P→O的长链叔膦氧化物，其中R20为C8-18烷基、链烯基或单羟烷基；其具有0-10个环氧乙烷部分和0-1个甘油基部分；R21和R22各独立地为C1-3烷基或单羟基烷基。在式中的箭头是半极性键的常规表示。
(vi)长链二烷基亚砜，其含一个1-3个碳原子的短链烷基或羟烷基(特别是甲基)和一个具有C8-20烷基、链烯基、羟烷基或氧代烷基的长疏水链，具有0-10个环氧乙烷部分和0-1个甘油基部分。
稳定剂包括下面所列成分的一种或多种，最终加入的稳定剂的量为0.1-7.0％：
(a)具有14个以上碳原子如C20-40的长链脂肪醇和这种长链脂肪醇的混合物(例如一种C＞14醇和购自Petrolite Corporation，St.Louis，Missouri的乙烯均聚物PETROLITE C-7138)。
(b)丙烯酸酯/steareth-20甲基丙烯酸酯共聚物(例如购自Rohm&Haas，Philadephia，Pennsylvania的ACULYN22)；和丙烯酸酯共聚物(例如购自Rohm&Haas的丙烯酸酯共聚物ACULYN33、ACUSOL-445、-810和-830、ACRYSOL ASE 75)；和丙烯酸酯/C10-30丙烯酸烷基酯交联聚合物(购自BF Goodrich Company，Brecksville，Ohio的PEMULENTM聚合乳化剂，特别是名为TR-1和TR-2的产品)。对于丙烯酸酯共聚物(ACULYN33)产品(具有2.1-3.5范围的pH)来说，使用磷酸钠(诸如磷酸二钠)、氢氧化钠或化妆品上可接受的有机胺进行中和步骤而将pH提高到约6.5。
(c)在美国专利5,015,415号(通过引用并入本文)中所述的试剂，特别是式III的N，N-二取代的邻氨甲酰苯甲酸和其铵盐：式III式中R24和R25可相同或不同，并各选自C10-C40直链和支链烷基和C10-C40直链和支链芳基烷基(例如，式中R24和R25相同并且各选自硬脂基和氢化牛脂诸如购自Stepan Company，Northfield，Illinois的STEPAN SAB-2和STEPAN TAB-2)。
所述稳定剂应是化妆品使用上可接受的品级和纯度或者按化妆品上可接受的必需的纯化。这些试剂的进一步讨论可参见Goze等人的美国专利5,015,415和我们的尚未批准的专利申请美国申请号08/933521。
可作为上述所选MQ树脂的媒介物的洗发剂载体可制备成含温和、含水、发泡和调理的洗涤剂组合物的溶液、悬浮液或乳液，所述组合物包括(以组合物总重量计)：
(a)4.00-60.00％的去污表面活性剂，其选自C8-C18烷基硫酸盐、在分子中含1-5个氧乙烯基的C8-C18烷基氧乙烯基醚硫酸盐、C10-C18酰基羟乙磺酸盐、C10-C20烷基磺酸盐、C10-C20链烯基磺酸盐、和其混合物的阴离子洗涤剂；和任选一种：
(i)0.10-5.00％阴离子水溶助长剂的C1-C3烷基苯磺酸盐或C5-C6烷基硫酸盐；
(ii)0.10-15.00％两性表面活性剂，选自C8-C18烷基甜菜碱、C8-C18烷基磺基甜菜碱、C8-C18烷基酰胺基C2-C3烷基甜菜碱、C8-C18烷基酰胺基C2-C3烷基磺基甜菜碱、C8-C18烷基两性乙酸盐、C8-C18烷基两性丙酸盐、椰油酰胺基丙基甜菜碱、和其混合物；和
(iii)0.1-4.0％非离子型表面活性剂，特别是选自C8-C22单乙醇酰胺和其混合物和C8-C22二乙醇酰胺和其混合物，特别是椰油单乙醇酰胺和椰油二乙醇酰胺；条件是去污表面活性剂的总量不超过所述组合物总重量的60％重量，并优选在6-30％的范围；
(b)0.10-7.0(更优选0.10-5.00)％的选自上述的稳定剂，特别是聚丙烯酸、聚丙烯酸的衍生物、丙烯酸酯共聚物、丙烯酸酯共聚物的衍生物和聚合乳化剂诸如丙烯酸酯/C10-30丙烯酸烷基酯交联共聚物，具体产品包括商标名为ACULYN33、TAB-2、SAB-2和PEMULENTM的产品；也可使用ACULYN22丙烯酸酯/steareth-20甲基丙烯酸酯共聚物和ACULYN33产品(诸如约50比50)的混合物；
(c)任选的季铵化纤维素聚合物(特别是至少一种季铵化纤维素聚合物，例如Polyquaternium-10)；
(d)其余物质如水或含水介质。
对于调理洗发剂来说，任选可加入另一种成分(e)：
(e)0.01-10.00％的水不溶性调理剂，其选自：
(i)0.10-6.00％的水不溶性硅酮，选自聚二甲基硅酮和聚硅酮诸如通过引用并入本文的美国专利4,741,855号中所述的聚硅酮；它们包括聚烷基硅酮、聚芳基硅酮、聚烷基芳基硅酮、聚酯硅酮共聚物和前述物质的混合物，其量为0.1-10.00％，优选约0.5-5.0％，例如可以Viscasil系列购自General Electric Company和以Dow Corning 200系列购自Dow Corning、在25℃下具5-600,000厘沲(如60,000厘沲)粘度的聚二甲基硅酮；在25℃下具有15-30,000厘沲的聚甲基苯基硅酮(例如可购自General Electric Company的SF 1075甲基苯基流体和可购自Dow Corning的Dow Corning 556化妆品级流体)；和用聚环氧丙烷改性的二甲基聚硅酮以及环氧乙烷或EO和PO的混合物改性的材料；
(ii)至少一种(d)(i)与0.01-3.00％阳离子聚合物的混合物，所述阳离子聚合物如选自季铵化纤维素聚合物(特别是至少一种季铵化纤维素聚合物如Polyquaternium-10)的聚季铵化合物；
(iii)非纤维素季铵化合物(例如Polyquaternium-7)；和
(iv)至少一种(d)(i)与0.01-3.00％阳离子聚合物的混合物，所述阳离子聚合物如选自至少一种季铵化纤维素聚合物与非纤维素季铵调理聚合物的聚季化合物。注意如这里和专利文献中所述使用某些聚硅酮可能需要使用悬浮剂或稳定剂。
另一具体类型的洗发剂可通过混合0.1-15％的MQ树脂、4-60％的表面活性剂(如合成表面活性剂)、0.5-7％的稳定剂(基于100％活性)和余项的水来制备。适合的表面活性剂的例子包括月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙胺、月桂基醚硫酸三乙胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基醚硫酸二乙醇胺、月桂单甘油酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基醚硫酸钾、肌氨酸月桂基酯、肌氨酸椰油基酯、椰油基硫酸铵、月桂酰基硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰基硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂酰基硫酸钾、月桂酰基硫酸三乙醇胺、月桂酰基硫酸三乙醇胺、椰油基硫酸单乙醇胺、月桂酰基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠和十二烷基苯磺酸钠和在通过引用并入本文的Bolich等人的美国专利4,902,499号的4-6栏中所描述的其它物质。
用于输送本发明的制剂的适合媒介物的另一具体例子包括调理剂。具体制剂是采用脂质材料、阳离子表面活性剂和水制备的制剂。这种制剂可参见通过引用并入本文的美国专利5,120,531号。
用于本发明的脂质媒介物材料是拥有疏水和亲水部分的水不溶性化合物。适合的脂质材料的例子是来自天然或合成方法衍生的酸、酸衍生物、醇、酯、醚、酮、醇乙氧基化合物和酰胺，其具有12-22个碳，并优选12-18和16-18个碳的碳链。具体例子包括酯诸如鲸蜡醇十六酸酯和单硬脂酸甘油酯；醇诸如鲸蜡醇和硬脂醇。具体的脂质材料有(a)单脂质材料形式的十八烷醇和(b)55-65％鲸蜡醇和余额的十八烷醇的混合物。这些脂质材料包括来源于天然或合成方法衍生的脂肪醇、脂肪醇乙氧基化合物和脂肪酯。
可用于形成这种调理剂的阳离子表面活性剂包括上面提及的美国专利5,120,531中和其它文献中所述阳离子表面活性剂。具体例子包括溶于含水组合物时带正电荷的含氨基或季铵的亲水部分的阳离子表面活性剂，诸如通式(R10)(R11)(R12)(R13)N+1-X的阳离子表面活性剂，式中R10为氢、1-22个碳原子的脂族基团、或具有12-22个碳原子的芳族芳基或烷基芳基；R11为具有1-22个碳原子的脂族基团；R12和R13各独立地选自具有1-3个碳原子的烷基；X为选自卤素、乙酸根、磷酸根、硝酸根和烷基硫酸根基团的阴离子。除了碳原子和氢原子外，所述脂族基团可包含醚键和其它基团诸如酰胺基。季铵盐的例子包括十六烷基三甲基氯化铵(“cetrimonium chloride”)、月桂基三甲基氯化铵(“laurtrimonium chloride”)、三(十六烷基)甲基氯化铵(“tricetylmonium chloride”)、十八烷基二甲基苄基氯化铵(“stearalkonium chloride”)和二(部分氢化牛脂)二甲基氯化铵、二(十八烷基)二甲基氯化铵等。
具体的一类调理剂选自季铵化合物，特别是二(十六烷基)二甲基氯化铵、二(十八烷基)二甲基氯化铵和上列的在阳离子表面活性剂内的其它阳离子物质。
所选的MQ树脂可加入其中的调理剂的例子是用0.1-10.0％脂质物质、0.05-5.0％阳离子表面活性剂和水制备的调理剂。
漂洗护发剂可通过混合如上所述的MQ树脂(或其混合物)和作为载体部分的水(优选蒸馏水或去离子水)或水/醇混合物(如以20∶1到1∶2的比例)来制备。同时也包括0.1-10％的表面活性剂。所述载体以占总组合物75-99.5％重量、优选约85-99％和更优选约90-99％的量存在。
喷雾剂可通过混合0.01-10％的MQ树脂(或其混合物)和一种或多种挥发性物质诸如上述水、乙醇、环二甲基硅酮(如果包括显著量的水，则如上所述那样包括0.1-10％的至少一种表面活性剂)以及一种或多种如上所述的任选成分来制备。
适合用作本发明的蓬松剂的载体的其它具体例子(其可以是洗发剂、调理剂、调理洗发剂、喷雾剂等形式)为本领域技术人员熟悉，例如描述于Kobot等人的美国专利3,577,517、Calvert等人的美国专利3,907,984、Farber的美国专利4,012,501、Chakrabarti等人的美国专利4,223,009和Jacquet等人的美国专利4,283,384中，所述专利均通过引用并入本文。
除了用于洗发剂和调理剂的上述基本配方外，也可能需要加入一种或多种下列成分以及它们的混合物：
(a)用于洗发剂的粘度调节剂-
聚乙烯醇、乙醇、丙烯酸聚合物和共聚物、纤维素醚、长链脂肪酸的二乙醇酰胺或单乙醇酰胺(如PEG 3月桂酰胺)、环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、氯化钠、硫酸钠、水溶性聚合物(诸如瓜耳胶)特别是增稠剂诸如羟丙基纤维素、瓜耳羟丙基三甲基氯化铵、PEG-120甲基葡萄糖二油酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯和黄原酸胶。
(a1)用于调理剂的粘度调节剂-
聚乙烯醇、乙醇、纤维素醚、聚丙烯酰胺、水溶性聚合物(诸如羟乙基纤维素、瓜耳胶和淀粉)特别是一种增稠剂诸如羟乙基纤维素和瓜耳羟丙基三甲基氯化铵。
(b)香料诸如用于护发产品的化妆品上可接受的香料；
(c)防腐剂，例如抗茵剂，特别是甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的混合物(由Rohm and Haas，Philadelphia，Pennsylvania以商品名KATHONCG出售)，也可包括苯甲醇、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和咪唑烷基脲、DMDM乙内酰脲、福尔马林、2-溴-2-硝基丙烷-1，3-二醇(“Bronopol”)和前述物质的混合物。具体例子也可包括增效剂诸如乙二胺四乙酸(EDTA)或其钠盐形式(例如Bronopol和EDTA(诸如0.04％Bronopol和0.1％EDTA)；福尔马林、DMDM乙内酰脲和EDTA(诸如0.1％福尔马林、0.45％DMDM乙内酰脲和0.2％EDTA))；
(d)适用于护发产品的染料或着色剂、珠光剂(诸如乙二醇二硬脂酸酯、辛基硫酸钠、二氧化钛或云母)和乳浊剂(诸如二醇二硬脂酸酯、脂肪乙氧基化合物、胶乳乳浊剂、硬脂酰胺单乙醇胺(MEA)硬脂酸酯、十六烷基硬脂酸钠和羊毛脂衍生物)；
(e)pH调节剂诸如柠檬酸、碳酸钠等；
(f)螯合剂诸如乙二胺四乙酸和其钠盐。
这些添加剂可以适量例如各占所述组合物总重量约0.01-60％、优选约0.5-40％重量的量包括其中。
本领域技术人员会认识到按照本发明配制的组合物可产生时间上的持久蓬松效果从而使按照本发明制备的产品的用途可由其它类型的商品洗发剂来改变以获得和维持所需的蓬松效果。虽然头发体积的增加随人而异，但通过坚持使用本发明的组合物可获得按如下所述的Mannequin体积试验方法测得的10-40％的总体积增加。一般来说，对稀疏、细发的影响将比稠密、长粗头发更显著。
也应该指出本发明的组合物提供了没有实际固定性能(粘性)和头发纤维间的化学粘合下的蓬松效果。因此所述头发可通过重新梳理或重新蓬松处理而重新定型。这种方法对于固定剂处理的头发是无效的，因为它将导致头发间固定剂粘合点的碎裂并从而失去固定剂定型效果。在本发明的组合物中固定性能的缺乏情况可通过卷曲持久性试验来评价，其中之一在下面描述。
可按照本发明制备的制剂的例子包括：
洗发剂：
配方A-0.1-7.5％、优选0.1-5％并更优选0.25-2.5％的所选液体MQ树脂，其余为洗发剂媒介物。对于调理洗发剂来说，也可包括0.1-3.0％、特别是0.1-2.0％的调理剂。
配方B-
10-18％的表面活性剂，特别是选自月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵、月桂基醚硫酸钠、月桂基醚醚硫酸钠、月桂基醚硫酸铵、月桂基醚醚硫酸铵和前述物质的混合物；
0.25-2.5％的所选MQ树脂；
0.10-5.00％的稳定剂；
1-3％起泡沫调节剂和/或粘度调节剂作用的成分(例如至少一种选自椰油酰胺基二乙醇胺、椰油酰胺基单乙醇胺和椰油酰胺丙基甜菜碱)；和
其余的水或其它含水介质，可包括有效量的防腐剂以及香料和着色剂。
配方C-
10-20％混合表面活性剂体系，包括比例为60∶40-40∶60的至少一种阴离子表面活性剂和至少一种两性表面活性剂(适用的阴离子表面活性剂的例子与配方B中所述的相同，适用的两性表面活性剂的例子是椰油酰胺丙基甜菜碱和椰油酰胺丙基氧化胺)；0.25-2.5％选择的MQ树脂；
0.10-5.00％的稳定剂；和
其余的水或其它含水介质，所述介质可包括有效量的防腐剂以及香料和着色剂。
调理剂：
0.1-7.5％、优选0.1-5％、更优选0.2-2.5％的选择液体MQ树脂和作为组合物的载体的其余物质。
配方D-
1-4％的脂质材料(例如十八烷醇和十八烷醇与鲸蜡醇的混合物)；
1-3％的季铵化化合物(例如二(十六烷基)二甲基氯化铵；二硬脂基二甲基氯化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种)；和
其余的水或其它含水介质，所述介质可包括有效量的防腐剂以及香料和着色剂。
蓬松喷雾剂：
0.01-7.5％、优选0.03-5.0％、更优选0.05-2.0％的选择MQ树脂以及挥发性载体诸如乙醇。
蓬松染发剂：
0.1-7.5％、优选0.1-5.0％、更优选0.2-2.5％的选择MQ树脂及载体如水以及用于保持乳液稳定的适量表面活性剂/稳定剂(例如Ceteth-20和十六烷基三甲基氯化铵)(稳定剂的量取决于所用MQ树脂的量)。
具固定添加剂的喷发胶：
0.01-7.5％、优选0.05-2.0％的选择液体MQ树脂；
0.1-20％、优选0.5-15的挥发性载体；
72.5-99.89％、优选83-99.45％的固定剂媒介物(其本身可含挥发性载体诸如乙醇)；其各种成分可以是单成分也可以是混合物。
本发明的组合物通常可通过常规的添加和混合技术制备。所述MQ树脂可以几种方式添加。在洗发剂制剂的情况下，MQ树脂可如下面实施例那样分开添加，单独或与环二甲基硅酮或二甲基硅酮混合加入。或者MQ树脂可在形成任何乳液前加入到加热的油相中。
本发明的组合物使头发保持具体的发型或结构更为容易。显然，这种组合物的使用并不妨碍装饰并且不受调理剂存在的影响。此外，试验已经证明其体积的增加并不随重复使用而降低，这并不象累积在头发上的固定剂下可能出现的情况那样。
本发明的另一特征是可配制成头发漂清的组合物。因此，虽然基于固着基的蓬松剂可配制成住留产品(1eave in produets)，但是本发明的情况与其不同，其可配制成住留产品或洗脱产品(rinse-offproducts)。
本发明的组合物也可与固定剂组合使用而不会损失蓬松效果。试验已经表明此中所述MQ树脂并没有显示出干扰固定剂的作用。
虽然本发明的组合物通过“包括(含)”的术语来加以描述，但是所述组合物也将包括通过术语“由…组成”和“基本上由…组成”说明的较窄的范围的组合物。同样，虽然本发明的组合物用“包括(含)”进行描述，但是应理解所述组合物也包括通过将所述组合物中列出的成分组合而制成的那些组合物。
实施例
下面实施例用于说明本发明，但是不能看作是对本发明的限定。除非另加说明，否则所有百分比均是基于所有成分的100％有效水平的重量百分比，所有化学和科学术语均具有其通常和习惯的意义。所有温度均为摄氏度(℃)。这些约定也适用于本专利申请书的其余部分。
实施例1-4调理剂
使用表1所列类型和量的材料制备调理剂。在一个适合的容器中，在室温下将羟乙基纤维素分散在蒸馏水中。然后在搅拌下加入C9-11醇乙氧基化合物(EO6∶1)(“C9-11 Pareth-6”)，并且将得到的溶液加热到75℃。在一适合的容器中混合ceteth-20、steareth-20、十八烷醇、异硬脂基酰胺丙基二甲基胺和二(十六烷基)二甲基氯化铵并且在搅拌下加热到75℃。当两种溶液均为75℃时，在搅拌下将水相加入到油相中。将得到的乳液在75℃下搅拌10分钟，然后冷却到60℃。将液体三甲基甲硅烷氧基硅酸盐溶解于环二甲基硅酮中并在62℃下加入到乳液中。然后将乳液冷却到38℃并在此温度下加入香料和防腐剂。最后将制剂冷却到室温。使用的MQ树脂为购自GE的三甲基甲硅烷氧基硅酸盐(“MQ-A”)。
表1
| 材料 | 实施例1％重量 | 实施例2％重量 | 实施例3％重量 | 实施例4％重量 |
| 蒸馏水 | 93.85％ | 93.85％ | 93.85％ | 93.85％ |
| 羟乙基纤维素 | 0.50 | 1.00 | 1.0 | 1.0 |
| C9-11 Pareth-6 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 |
| Ceteth-20 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| Steareth-20 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
| 十八烷醇 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 异硬脂酰胺丙基二甲胺 | 0.80 | 0.80 | 0.80 | 0.80 |
| 二(十六烷基)二甲基氯化铵 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| 液体三甲基甲硅烷氧基硅酸盐 | 2.50 | 2.50 | 0.75 | 1.5 |
| 环二甲基硅酮(D5) | 2.50 | 2.50 | 2.50 | 2.50 |
| 香料 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 |
实施例5调理剂
用下列材料制备300g调理剂样品：0.50％羟乙基纤维素；93.35％蒸馏水；2.75％Cetearyl醇；0.50％硬脂酰胺丙基二甲胺；0.15％聚甘油基-3二异硬脂酸酯；0.25％柠檬酸；0.20％甲基二溴戊二腈和苯氧基乙醇(购自Calgon Corporation，Pittsburgh，Pennsylvania的MERUARD1200)；0.15％单硬脂酸甘油酯；1.50％二硬脂基二甲基氯化铵；0.25％实施例1-4中所述的MQ树脂；0.40％香料。在一适合的容器中，搅拌混合所述羟乙基纤维素和蒸馏水。将溶液加热到80℃。在另一个容器中混合cetearyl醇、二硬脂基二甲基氯化铵、硬脂酰胺丙基二甲基胺、单硬脂酸甘油酯和聚甘油基-3二异硬脂酸酯并在搅拌下加热到80℃。当两种混合物均为80℃时，将水相在搅拌下加入到油相中。将得到的乳液冷却到60℃并在搅拌下加入聚硅酮MQ树脂。当温度达到38℃时加入香料和防腐剂。然后将最后的制剂冷却到室温。
实施例6-7洗发剂制剂
使用表II中所述的材料的类型和量制备洗发剂制剂。在一适合的容器中，除留下10％的蒸馏水外，将其它所有的水、EDTA四钠、磷酸氢二钠(磁酸二钠)、月桂基硫酸铵、deceth-3硫酸钠、枯烯基磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱混合。将得到的溶液在搅拌下加热到90℃。在一个小的容器中，混合剩余的10％重量的蒸馏水和Polyquaternium-10。加热中将小容器的内容物加入到正加热的溶液上面。在一个适合的容器中混合和熔融isosteareth-2、C20-40醇和二硬脂基二甲基氯化铵。一旦熔融，就将该混合物在搅拌下加入到90℃的水溶液中。然后将得到的乳液冷却到60℃。将液态三甲基甲硅烷氧基硅酸盐(与实施例1-4中所述相同的MQ树脂)溶解于环二甲基硅酮中并在搅拌下加入到60℃的乳液中。然后将得到的混合物冷却到38℃并在此温度下加入香料和防腐剂。然后将最终的制剂冷却到室温。注意对于实施例7来说使用了该步骤，但是没有使用deceth-3硫酸钠、isosteareth-2、二硬脂基二甲基氯化铵或环二甲基硅酮。
表II
| 材料 | 实施例6％(重量) | 实施例7％(重量) |
| 蒸馏水 | 适量 | 适量 |
| EDTA四钠 | 0.10 | 0.10 |
| 磷酸二钠 | 0.20 | 0.20 |
| 月桂基硫酸铵 | 3.36 | 8.26 |
| Deceth-3硫酸钠 | 4.50 | 0 |
| 枯烯磺酸钠 | 2.80 | 0.66 |
| 椰油酰胺丙基甜菜碱 | 9.00 | 9.00 |
| Polyquaternium-10 | 0.90 | 0.55 |
| Isosteareth-2 | 0.80 | 0.00 |
| C20-40醇 | 4.00 | 2.00 |
| 二硬脂基二甲基氯化铵 | 1.00 | 0.00 |
| 液态三甲基甲硅烷氧基硅酸盐 | 2.50 | 1.00 |
| 环二甲基硅酮(D5) | 2.50 | 0.00 |
| 香料 | 1.20 | 0.75 |
| 甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮 | 0.07 | 0.07 |
实施例8-9洗发剂制剂
使用表III所列的类型和量的材料制备洗发剂制剂。在一适合的容器中除留下10％的蒸馏水外，将其余的蒸馏水和磷酸钠混合并混合10分钟。加入月桂基硫酸铵并混合5分钟。将得到的溶液加热到50℃。将剩余部分的水和Polyquaternium-10预混合1-2分钟并加入到所述容器中再混合15分钟。在一个单独的容器中在不断搅拌下将椰油二乙醇酰胺(“椰油酰胺DEA”)、瓜耳胶混合并加热到50℃。当两个容器达到50℃时，在搅拌下合并。将聚硅酮MQ树脂(与实施例1-4相同的树脂)和二甲基硅酮(如果包括在制剂中)分开加入到容器中并混合15分钟。然后让容器冷却。预混合丙烯酸酯共聚物(“ACULYN33”)和香料并加入到所述乳液中。当混合物的温度达到38℃时，加入防腐剂。然后将最终的制剂冷却到室温。
表III
| 材料 | 实施例8％(重量) | 实施例9％(重量) |
| 蒸馏水 | 适量 | 适量 |
| 月桂基硫酸铵 | 16.80 | 16.80 |
| 磷酸二氢钠 | 0.30 | 0.30 |
| Polyquaternium-10 | 0.25 | 0.25 |
| 椰油二乙醇酰胺 | 2.00 | 2.00 |
| 瓜耳胶 | 0.22 | 0.22 |
| 二硬脂基二甲基氯化铵 | 0.25 | 0.25 |
| 二甲基硅酮 | 0.00 | 1.00 |
| MQ树脂 | 2.50 | 2.50 |
| 丙烯酸酯共聚物 | 1.65 | 1.65 |
| 香料 | 0.75 | 0.75 |
| 甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮 | 0.07 | 0.07 |
实施例10-11洗发剂制剂
在一适合容器中，除留下10％蒸馏水外，将其余所有的蒸馏水和磷酸钠混合。在搅拌下加入月桂基硫酸铵。将得到的溶液加热到90℃。在另一容器中将剩余的蒸馏水和Polyquaternium-10预混合1到2分钟并加入到溶液中再混合15分钟。在一单独容器中，将椰油二乙醇酰胺、C20-40醇和二硬脂基二甲基氯化铵熔融并在搅拌下加入到溶液中。然后让得到的乳液冷却。在搅拌下分开加入聚硅酮MQ树脂(与实施例1-4相同的树脂)和二甲基硅酮(如果在制剂中使用)到60℃溶液中。当乳液的温度达到38℃时，加入香料和防腐剂。然后让最终制剂冷却到室温。
表IV
| 材料 | 实施例10％(重量) | 实施例11％(重量) |
| 蒸馏水 | 适量 | 适量 |
| 月桂基硫酸铵 | 16.80 | 16.80 |
| 磷酸钠 | 0.30 | 0.30 |
| Polyquaternium-10 | 0.25 | 0.25 |
| 椰油二乙醇酰胺 | 2.00 | 2.00 |
| C20-40醇 | 2.00 | 2.00 |
| 二硬脂基二甲基氯化铵 | 0.25 | 0.25 |
| 二甲基硅酮 | 0.00 | 1.00 |
| MQ树脂 | 2.50 | 2.50 |
| 香料 | 0.75 | 0.75 |
| 甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮 | 0.07 | 0.07 |
实施例12-13洗发剂制剂
在一适合容器中，除留下10％重量的蒸馏水外，将其余所有的蒸馏水和磷酸二氢钠在搅拌下混合。搅拌下加入月桂基硫酸铵。将得到的溶液加热到60℃。在一个小容器中，将剩余的10％(重量)蒸馏水和Polyquaternium-10混合。然后在加热中将小容器的内容物加入到所述溶液上再混合15分钟。在一单独容器中，将椰油二乙醇酰胺、瓜耳胶和二硬脂基二甲基氯化铵混合并熔融。一旦熔融，就在搅拌下将该混合物加入到60℃水溶液中。分开将聚硅酮MQ树脂(与实施例1-4相同的树脂)和二甲基硅酮(如果包括在制剂中)在搅拌下加入到乳液中。在一单独容器中将二硬脂基邻苯二甲酸酰胺(TAB-2)熔融并加入到冷却到55℃的混合物中。然后将得到的混合物冷却到38℃并在此温度下加入香料和防腐剂。将最终的制剂冷却到室温。
表V
| 材料 | 实施例12％(重量) | 实施例13％(重量) |
| 蒸馏水 | 适量 | 适量 |
| 月桂基硫酸铵 | 16.80 | 16.80 |
| 磷酸钠 | 0.30 | 0.30 |
| Polyquaterium-10 | 0.25 | 0.25 |
| 椰油二乙醇酰胺 | 2.00 | 2.00 |
| 瓜耳胶 | 0.22 | 0.22 |
| 二硬脂基二甲基氯化铵 | 0.25 | 0.25 |
| 二甲基硅酮 | 0.00 | 1.00 |
| MQ树脂 | 1.00 | 1.00 |
| 香料 | 0.75 | 0.75 |
| 甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮 | 0.07 | 0.07 |
| 二硬脂基邻苯二甲酸酰胺 | 2.00 | 2.00 |
实施例14-15洗发剂制剂
在一适合容器中，除留下10％(重量)蒸馏水外，将其余所有的蒸馏水和丙烯酸酯丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物(PEMUL正NTM TR-1)在搅拌下混合。搅拌下加入月桂基硫酸铵，接着加入磷酸钠。在一个小容器中，将剩余的10％(重量)蒸馏水和Polyquaterium-10混合。然后将小容器的内容物加入到所述溶液中再混合15分钟。在一单独容器中，将椰油二乙醇酰胺、瓜耳胶、香料和二硬脂基二甲基氯化铵混合并缓慢加入到所述溶液中并充分搅拌。分开将聚硅酮MQ树脂(与实施例1-4相同的树脂)和二甲基硅酮(如果包括在制剂中)在连续搅拌下加入到乳液中。然后加入防腐剂而得到最终的制剂。(注意整个这个实施例使用基本上与实施例12-13中所述的相同方式加热)。将最终的制剂冷却到室温。
表VI
| 材料 | 实施例14％(重量) | 实施例15％(重量) |
| 蒸馏水 | 适量 | 适量 |
| 月桂基硫酸铵 | 55.00 | 55.00 |
| 磷酸钠 | 0.30 | 0.30 |
| Polyquaternium-10 | 0.20 | 0.20 |
| 椰油二乙醇酰胺 | 2.00 | 2.00 |
| 瓜耳胶 | 0.15 | 0.15 |
| 二硬脂基二甲基氯化铵 | 0.25 | 0.25 |
| 二甲基硅酮 | 0.00 | 0.75 |
| 聚硅酮MQ树脂 | 2.25 | 2.25 |
| 香料 | 0.75 | 0.75 |
| 甲基氯甲基异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮 | 0.07 | 0.07 |
| 丙烯酸酯丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物 | 0.30 | 0.30 |
实施例16喷雾剂
用下列成分制备喷雾剂：0.17％二甲基硅酮共聚多元醇；0.2％环二甲基硅酮(五聚物)；0.001％水杨酸辛酯；0.001％二苯酮-3；0.001％水解动物角蛋白；0.35％香料；1.0％MQ树脂(与实施例1-4所用树脂相同类型)和适量乙醇(例如95％)。将SD醇和三甲基甲硅烷氧基硅酸酯在一适合容器中混合。将二甲基硅酮共聚多元醇、环二甲基硅酮、水杨酸辛酯、二苯酮-3、水解动物角蛋白和香料加入到所述溶液中并将得到的混合物置于具有喷雾泵的瓶中。
性能评价
对体积增加和粘合性能以及美观性进行性能评价。下面的实施例描述这些评价。用于人体模型测试的对照调理剂：实施例A
使用下列成分制备对照样品：第一部分：4.50％十六烷醇；2.50％十八烷醇；2.40％单硬脂酸甘油酯；1.00％环二甲基硅酮；0.50％的Polysorbate 80、乙酸鲸蜡酯和乙酰化羊毛脂醇(购自AmercholCorporation，Danbury，CT的SOLULAN 98)的混合物；1.50％矿物油；2.50％白凡士林；0.50％丙二醇；第二部分：适量去离子水，4.00％在含水异丙醇中的十二烷基三甲基氯化铵(购自Akzo，Chicago，IL的ARQUD12-50)；第三部分：0.50％二偶氮利定脲；0.75％香料。搅拌下混合所有第一部分的材料并加热到80℃。在一单独的容器中在搅拌下混合所有第二部分的材料并加热到80℃。当两部分均为80℃时，将第一部分的混合物在搅拌下加入到第二部分混合物中并在80℃下搅拌10分钟并然后冷却到40℃。当合并的混合物在40℃时，加入第三部分的成分并混合全部混合物至均匀。将得到的混合物冷却到室温。人体模型体积测定
使用与现实生活中在使用者的头发上的结果更接近的可靠试验来评价体积是肯定需要的。人体模型体积测定方法满足了这种需要。
头发的体积与头上头发纤维总组合的体积而非单根纤维的体积相关。根据头发的发型和长度，头发的单根纤维接触并帮助支撑其它纤维，由此而维持作为整体的头发的结构。例如，细发不那么能支撑其本身的重量或其它头发的重量。结果，整个头发组合平躺在头上并因此占据较少的体积。就头发体积与作为整体的头发的结构的联系来看，为了预测实际头上头发的体积进行的任何头发体积测试必须使用其构形与实际头上头发的构形类似的头发纤维的组合的模式。大多数现有方法并不使用这种标准，因为其许多依靠单纤维、非固定的纤维的组合或发辫的体积测量。因为在发辫中所有纤维均在一端固定在一起而不是各自固定在遍布头发上的成千个点处，在发辫中的头发纤维不能象实际的头发一样看作是充满空间的结构，各头发相互支撑而产生体积。因此不能期待对发辫的体积测量可真实地预示实际头发的体积变化。
英国专利2,297,757描述了一种改良的Robbins和Crawford方法，其中对发辫的测量提供用以分析的数据。因为发辫中的头发纤维没有实际的机会形成空间来充满头发上的纤维组合或发型，不能指望用该方法获得与消费者对实际头发的情况相关的结果。
就实验室对本发明的组合物所做的工作来说，已在人体模型头上进行体积测量，人体模型整个头上遍布具有许多固定实际头发的点。因此可以假设这种头发与在人头上形成的充满空间的结构类型相同。在美容院和相关场的半头(half-head)测试包括对女性进行测试，证实人体模型体积测试能非常好地预测消费者头上的实际体积变化。
人体模型体积测试利用传统的美容院半头测试法以及图象分析技术来定量体积的变化。在该测试中，在处理前对头每侧的头发部分进行体积测量以消除可能由于两个头发部分头发的不等量导致的偏差。然后对头进行处理并干燥。本发明的所有制剂均以轻调理剂为对照进行测试。需要使用调理剂配方作为对照来消除可能会在人体模型头上修饰时出现的摩擦损坏带来的体积增加。头发表面的缠结或变粗糙是增加头发体积的广泛可接受的方法。梳理头发的技术已经使用了数十年来使头发体积有大的增加。在下面的结果中记录下了对照调理剂并不负面地影响头发的体积。从对照处理测得的所有体积变化均是正的，表明处理后的体积决不会低于处理前的体积。(注意处理前的体积是干净头发的体积)。
为了证明调理剂对照物(实施例A)并不降低体积，进行了一系列实验来确证轻调理剂作为对照的用途。对于所述调理剂来说，测试了没有MQ树脂的按照实施例1制备的组合物相对于实施例A中制备的轻调理剂的情况。其结果没有显著差异(-4.8％的差值和0.27的p值)。对于洗发剂来说，使用了同样的逻辑；将按照实施例A制备的组合物相对于按照实施例8制备但没有MQ树脂的制剂进行了测试。两种制剂提供的测量体积没有显著差异(3％差值，p值等于0.73)，证实调理剂对照并不引起头发体积的降低。
在体积实验中所用的人体模型头是购自Pivot Point International，Chicago，Illinois的“Sarah”头。在实验处理前，将人体模型头用含20％SLES 2EO、5％椰油酰胺丙基甜菜碱和0.8％枯烯磺酸钠的洗涤剂溶液清洗。为减少缠结，用通气刷(vent brush)将洗涤剂带入头发。以38℃(100°F)的流动水漂洗头直到漂洗水清洁透明。将人体模型头洗涤两次，每次用5ml洗涤剂溶液，接着用2.5ml溶液。洗涤后，用刷将人体模型头发梳通并然后梳直。然后让头发干燥过夜。经洗涤的人体模型的头发必须梳理得尽可能平从而使这时测得的固有体积受发型的影响最小。在体积实验中，分开处理人体模型头的两侧。每侧首先用38℃(100°F)的水湿润，然后用3ml对照制剂或蓬松制剂处理。每个新的测试头上交替施用蓬松制剂的一侧。施用制剂后，将测试制剂擦入头发30秒钟，然后用38℃(100°F)的水漂洗直到漂洗水清洁透明并至少持续60秒钟。对于施用蓬松制剂和漂洗的过程超过一次的实验来说，所有施加过程均连续在一侧进行而不是在头的两侧交替进行。对于含MQ树脂的调理剂(实施例1-5)来说，施用一次后进行体积测量。对于含MQ树脂的洗发剂(实施例7-15)来说，在进行体积测量前用洗发剂洗涤3次。对于实施例6来说，只进行一次洗涤。使用连接有Sony XC-77CE小型摄像机(具60mm Nikon AFMicro-Nikkor镜头)的Zeiss Kontron图象分析仪测量人体模型头上的表观变化。人体模型图象被摄像机摄入、数字化并使用为此而编写的程序测量每侧的面积。通过测量清洁后的人体模型头、处理人体模型头并重新测量来评估体积的表观变化。每侧的体积改变百分比使用下式计算：
体积变化(V一侧)＝100×[V一侧(后)-V一侧(前)]/V一侧(前)式中V一侧为头的具体一侧测得的表观体积，而前和后是指处理前和后测得的值。具体一次处理的体积变化由式ΔV＝ΔV处理-ΔV对照来表示。在测定一次具体处理的体积变化中，每次实验至少在5个头上进行测量。然后使用成对t-检验(paired t test)评价对照和处理侧的数据。结果也可包括统计学实践中可接受的“p”值；大于0.05的p值表明在95％的置信水平上该数据在统计学上不是显著的。
从实施例1-15所述制剂获得体积数据。所述数据列于表VII。注意所述数据反映的是至少5次评价的平均值。
表VII
| 实施例 | ％体积增加 | p-值 |
| 1 | 24.4 | 0.039 |
| 2 | 21.9 | 0.032 |
| 3 | - | - |
| 4 | 20.7 | 0.008 |
| 5 | 26.1 | 0.014 |
| 6 | 37.3 | 0.058 |
| 7 | 21.8 | 0.025 |
| 8 | 20.0 | 0.044 |
| 9 | 20.7 | 0.003 |
| 10 | 16.7 | 0.045 |
| 11 | - | - |
| 12 | 20.1 | 0.017 |
| 13 | - | - |
| 14 | 29.2 | 0.007 |
| 15 | 21.1 | 0.020 |
在 表VII中报告的体积增加几乎全是统计学上显著的(p＜0.05)。体积增加的幅度16.6％-37.3％表明本发明的组合物在使头发体积显著增加方面是非常有效的。
所观察到的来自MQ树脂、MQ-A和并非来自载体的体积增加的证据通过比较实施例1的调理剂和没有MQ树脂的相同制剂的人体模型体积测试的实验结果来提供。比较调理剂减去MQ处理侧，观察到用含MQ制剂处理的一侧具有25％的体积增加，证实体积来自树脂而非载体。
人体测试
本发明制剂的蓬松效力的进一步支持证据可通过人体受试者提供。在单独的测试中，向女性受试者提供实施例1的蓬松调理剂或实施例9的蓬松洗发剂的试验样品。在调理剂的情况下指示受试者使用试样产品5天，在洗发剂的情况下使用10天。
受试者记录下与其正常头发体积对比的试验产品对头发体积效果的评价。评价使用1到5的分级，1表示显著少的体积，5表示显著多的体积。收集数据然后使用如在Practical Nonparametric Statistics，2nded，W.J.Conover，John Wiley and Sons，1980中所述的WiIcoxon SignedRank Test分析。结果表明调理剂和洗发剂测试产品均提供了头发体积的显著增高(95％置信水平)。
卷曲持久性
每个实验处理制备三绺清洁的欧洲头发(每绺3.5g)。在处理前测定每绺头发的未卷曲长度(Lu)。然后将头发用水湿润、梳理清头发然后用戴手套的手的拇指和食指挤出过量的水。接着，将头发从发根端挂起并用标准2.22cm(7/8英寸)塑料卷发器卷曲、用卷发器提供的塑料夹固定并让其至少干燥16小时。干燥后，将塑料卷发器小心地从头发上取下，然后用2.5％溶解于甲苯的试验MQ树脂溶液处理。使用这种溶剂是因为其与所测MQ树脂形成溶液。使用每次驱动约0.25g的Seaquist P 22/290泵将试液喷雾到头发上。为了确保均匀施加，在离头发15cm(6英寸)处喷雾头发。每绺头发在前面喷雾四次，在后面喷雾四次，得到总共2克溶液的施加量。将新喷雾头发置于线架上并让其干燥1小时。接着，将它们挂在21℃和80％相对湿度的湿室中。在0、0.25、0.5、1、2、3、4和24小时记录长度测定值。使用下式计算每个读数的卷曲持久性：
卷曲持久性(％)＝[Lu－L(t)]/[Lu－L(0)]式中Lu是未卷曲头发的长度，L(t)是在t时刻的头发长度，L(0)是0时刻头发的长度。其数据列于表VIII。表列值为“百分卷曲持久性”。所用的所有MQ树脂购自General Electric Company。
表VIII
a＝购自General Electric Companyb＝聚合物的每个M单元用长链烷基取代c＝聚合物的每个M单元用每个基团12-13个氧乙烯单元的聚氧乙烯基团取代d＝购自General Electric的商品e＝描述于美国专利5,684,112中
| MQ树脂 | 15分钟 | 1小时 | 4小时 | 24小时 |
| 50％固体三甲基甲硅烷氧基硅酸盐的环二甲基硅酮溶液(MQ-B)a，d | 43.3* | 39.8* | 35.0* | 34.1* |
| 三甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-A)a | 2.2 | -6.1 | -5.5 | -5.1 |
| 十四烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-D)a，d | 2.4 | 2.5 | 3.6 | 4.1 |
| 十八烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-E)a，d | 24.3* | 3.0 | 3.4 | 4.5 |
| (C16-18)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-G)a，b，e | 11.6 | 8.3 | 4.3 | 4.2 |
| C20-24二甲基甲硅烷基硅酸盐(MQ-F)a，b | 9.7 | 2.1 | 2.0 | 3.1 |
| 聚(氧乙烯)二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-H)a，c，e | 15.9* | 16.3* | 9.7 | 7.8 |
所有卷曲持久性值已减去甲苯对照值。统计学上显著的表列值均用星号标记。
在表VIII中列出的MQ树脂中，在实验完全达到24小时后只有“MQ-B”展现出显著的卷曲持久性。这表明该树脂具有显著的粘合性能。因此，固定机制对表IX中所列出的这种树脂的体积的增加能起作用。
另一方面，液体MQ“MQ-A”没有展现出显著的卷曲持久性，因此没有显著的粘合性能。尽管缺乏粘合性，但是从表VII的实施例可见液体MQ仍明显提供大的体积。
总结实施例
通过总结实施例，表IX列出了在表VIII中所述MQ树脂上获得的体积测量值，其中每种MQ树脂配制到实施例8的洗发制剂和实施例1的调理剂制剂中或两者中。这些制剂中添加的MQ树脂的水平为2.5％活性物质。
在表IX中标以“沉积量”栏中的数据实际是相对沉积值并在羊毛样品(7cm×11cm)上获得，所述羊毛样品在38℃流动的自来水中湿润、用1ml测试产品(含测试MQ树脂的洗发剂或含测试MQ树脂的调理剂)处理、并在38℃流动的自来水下漂洗1分钟。然后使用本领域技术人员熟悉的ESCA(用于化学分析的电子光谱)测量MQ树脂沉积。ESCA用于定量和定性测定固体表面的元素组分。所测试产品的表面是羊毛。羊毛经常用作人发的替代物，因为其化学和形态上均类似于人发，也因为和人发相比对羊毛的测量容易得多。正如本领域技术人员所熟悉的那样，ESCA使用光电效应来获得有关固体表面化学组分的资料。样品表面通过X-射线光子辐照，所述光子与材料表面的原子相互作用。如果光子具有足够的能量，电子从表面原子的轨道发射。这些发射的光电子的动能通过电子分光仪测量。描述该过程的关系式是BE＝X-射线能量-KE，其中KE和BE分别为发射光电子的测量动能和计算的结合能。电子结合能是元素和发射电子的电子亚层的特征并且用于鉴定固体表面的不同元素。MQ树脂的特征峰首先使用纯物质测定。在试样上出现的峰面积用于测定元素在样品表面的相对浓度。对于MQ树脂沉积来说，Si峰显示出独特的形状，其有助于区别MQ树脂和其它聚硅酮诸如聚二甲基硅酮。硅峰下的面积可计算存在的硅百分数。对于每个所测样品来说，制备3个重复羊毛试样。三个试样中，2个是最初分析的。如果在2次测定中有大的差异，就进行第3个样品的测试来证实。该方法以表IX中所列的实施例进行。在沉积量栏中的值通过将羊毛样品上具体MQ树脂的沉积量测定值除以三甲基甲硅烷氧基硅酸盐树脂(MQ-A)在羊毛上的沉积量来计算。因此这些值是各种树脂相对于MQ-A树脂的相对沉积量。
表IX
| 说明 | 形式 | M∶Q比 | 粘度 | 结果(体积变化) | p-值(体积变化) | 沉积量 |
| 三甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-A) | 液体 | 1∶1 | 4500-12000cP | 洗发剂+20％调理剂+24.4％ | 0.0440.039 | 11 |
| 50％固体三甲基甲硅烷氧基硅酸盐的环二甲基硅酮溶液(MQ-B) | 溶解于环二甲基硅酮的固体 | 0.7∶1 | 固体 | 洗发剂+31.1％调理剂+21.4％ | 0.0020.066 | 0.800.70 |
| 十四烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-D) | 液体 | 2∶1 | 50cP | 洗发剂-2.8％ | 0.52 | 1.57 |
| 十八烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-E) | 固体(蜡状) | 2∶1 | 固体 | 洗发剂+2.1％调理剂+8％ | 0.670.37 | 1.710.68 |
| (C20-C24)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-F) | 固体(蜡状) | 2∶1 | 固体 | 洗发剂+6.4％调理剂-8.9％ | 0.300.57 | 2.401.32 |
| (C16-C18)烷基二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-G) | 液体 | 2∶1 | 50cP | 洗发剂+4.3％ | 0.33 | 2.15 |
| 聚(氧乙烯)二甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-H) | 液体 | 2∶1 | 340cP | 调理剂-12.7％ | 0.22 | 0.50 |
注意在表IX中称为“MQ-A”的树脂在没有明显的粘合性质下提供了增加的体积。与该性能相比，没有观察到任何M∶Q比率为2的MQ树脂提供了大的体积；尽管这些树脂有相当量(相对值)或大于没有观察到有明显粘合性能的优选的三甲基甲硅烷氧基硅酸盐(MQ-A)的量沉积，但是它们基本没有或完全没有粘合性能(表VIII)以及并不提供体积。MQ-B树脂提供了明显的体积，但是展现出粘合性能(不象MQ-A树脂)。因为MQ-B树脂具有粘合性能，所以预测MQ-B树脂将受与常规的固定聚合物一样的缺陷的影响。
实施例16和17
使用下列成分制备实施例16和17样品：16.80％月桂基硫酸铵；0.30％磷酸二氢钠；0.25％Polyquaternium-10；2.00％椰油二乙醇酰胺；0.22％瓜耳胶；0.25％二硬脂基二甲基氯化铵；0.50％二硬脂基邻苯二甲酸酰胺；1.76％枯烯磺酸钠；0.75％香料；0.07％防腐剂(KATHONCG)，以及表X所列量的成分。使用适量蒸馏水使总量达到100％。注意MQ-A与前面实施例所述的MQ-A相同。
表X
除留下10％的蒸馏水外，将剩余所有的水和磷酸钠在一适合的容器中合并、混合10分钟并加热到50℃。将ACULYN22丙烯酸酯材料、ACULYN33丙烯酸酯共聚物和月桂基硫酸铵加入到容器中，使用50％氢氧化钠将pH提高到7.0并将成分混合10分钟。加入枯烯磺酸钠并混合到均匀。然后使用50％柠檬酸将pH降低到6.0-6.5。将剩余的蒸馏水和Polyquaternium-10预混合1-2分钟并加入到容器中。在一单独的容器中将椰油二乙醇酰胺、瓜耳胶和二硬脂基二甲基氯化铵混合并在搅拌下加热到50℃。在搅拌下将其加入到主容器中。在一单独的容器中在45-50℃的温度下熔融二硬脂基邻苯二甲酸酰胺，然后在搅拌下加入到所述容器中。将聚硅酮MQ树脂加入到容器中并混合15分钟。将聚二甲基硅酮加入到容器中并混合15分钟。然后让容器开始冷却。当混合物的温度达到40℃时，加入香料。继续冷却后，在38℃以下的温度下加入防腐剂。将最终的制剂冷却到室温。
| 成分 | 实施例16 | 实施例17 |
| MQ树脂(MQ-A) | 0.75 | 0.60 |
| 聚二甲基硅酮 | 1.00 | 2.00 |
| ACULYN22 | 0.90 | 0.90 |
| ACULYN 33 | 0.84 | 0.84 |
| 蒸馏水 | 适量 | 适量 |
Claims (28)
1、一种使头发蓬松的护发组合物，包括有效量的式IA的MQ树脂：
式IA式中：
M1和M2各独立地选自
(a)氢，
(b)苯基，
(c)苯乙基，
(d)下式II的聚醚：
-H2C-(CH2)n-(O-CH(R10)-CH2)u-(OCH2-CH2)v-OR11 式II式中n为1-20的数，-(CH2)-链可任选包含1或2个不饱和度；u和v各独立地选自0-20的整数，条件是u＋v≥1；R10选自C1-C20烷基；R11选自H、-CH3和-C(O)CH3；和
(e)被卤素取代的C1-C3烃基任选取代的C1-C24分支或不分支的烃；和式中(x＋y)/z为0.5到1.5范围的数；和R4、R5、R6、R7、x、y、z、M1和M2的值选自使所述MQ树脂为具有1.0×103到1×106厘泊的粘度的液体之值。
2、按照权利要求1的组合物，其中所述组合物是一种水基洗发剂。
3、按照权利要求1的组合物，其中所述组合物是水基调理剂。
4、按照权利要求1的组合物，其中所述组合物是一种喷雾剂。
5、按照权利要求1的组合物，其中所述组合物是一种染发剂。
6、按照权利要求1的组合物，包括
(a)基于所述组合物总重量0.01-15％重量的式IA的MQ树脂；和
(b)基于所述组合物总重量85-99.99％重量的选自洗发剂、调理剂、喷雾剂和染发剂的护发载体。
7、按照权利要求1的组合物，其中所述MQ树脂的粘度在1.5×103到1×106厘泊的范围。
8、按照权利要求1的组合物，其中所述MQ树脂的粘度在1000-100,000厘泊的范围。
9、按照权利要求1的组合物，其中所述MQ树脂的粘度在1,000-50,000厘泊的范围。
10、按照权利要求1的组合物，其中所述MQ树脂具有式IB：
式IB式中R2选自和M1相同的基团；R1和R3各独立地选自和R4所定义的相同基团；x’/z’为0.5到1.5间的数。
11、按照权利要求1的组合物，其中M1和M2各独立地选自C1-C23分支和不分支的烷基。
12、按照权利要求11的组合物，其中M1、M2、R4、R5、R6和R7各为甲基。
13、按照权利要求10的组合物，其中R2选自C1-C23分支和不分支的烷基。
14、按照权利要求13的组合物，其中R1、R2和R3各为甲基。
15、按照权利要求1的组合物，其中(x＋y)/z＝1。
16、按照权利要求10的组合物，其中x’/z’＝1。
17、按照权利要求14的组合物，其中x’/z’＝1。
18、按照权利要求1的组合物，还包括固定剂。
19、按照权利要求2的组合物，包括0.1-7.5％的MQ树脂。
20、按照权利要求19的组合物，包括0.1-5.0％的MQ树脂。
21、按照权利要求19的组合物，包括0.1-3.0％的MQ树脂。
22、按照权利要求19的组合物，包括0.2-2.5％的MQ树脂。
23、按照权利要求18的组合物，还包括0.1-2.0％的调理剂。
24、按照权利要求2的组合物，还包括4.00-60.00％的去污表面活性剂，选自C8-C18烷基硫酸盐、在分子中含1-5个氧乙烯基的C8-C18烷基氧乙烯基醚硫酸盐、C10-C18酰基羟乙磺酸盐、C10-C20烷基磺酸盐、C10-C20链烯基磺酸盐、和其混合物的至少一种阴离子洗涤剂；和任选至少一种：
(i)0.10-5.00％阴离子水溶助长剂的C1-C3烷基苯磺酸盐或C5-C6烷基硫酸盐；
(ii)0.10-15.00％两性表面活性剂，选自C8-C18烷基甜菜碱、C8-C18烷基磺基甜菜碱、C8-C18烷基酰胺基C2-C3烷基甜菜碱、C8-C18烷基酰胺基C2-C3烷基磺基甜菜碱、C8-C18烷基两性乙酸盐、C8-C18烷基两性丙酸盐、椰油酰胺基丙基甜菜碱、和其混合物；和
(iii)0.1-4.0％非离子表面活性剂，条件是去污表面活性剂的总量不超过所述组合物总重量的60％重量。
25、按照权利要求2的组合物，还包括0.10-5.00％的稳定剂。
26、按照权利要求3的组合物，还包括脂质材料和至少一种阳离子表面活性剂。
27、按照权利要求26的组合物，其中所述至少一种阳离子表面活性剂选自含氨基或季铵亲水部分的阳离子表面活性剂。
28、按照权利要求27的组合物，其中所述至少一种阳离子表面活性剂选自式(R10)(R11)(R12)(R13)N+1-X的组分，式中R10为氢、1-22个碳原子的脂族基团、或具有12-22个碳原子的芳族芳基或烷基芳基；R11为具有1-22个碳原子的脂族基团；R12和R13各独立地选自具有1-3个碳原子的烷基；X为选自卤素、乙酸根、磷酸根、硝酸根和烷基硫酸根基团的阴离子。
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