CN1328157C - 一种制备非层状硫化物纳米管的方法 - Google Patents

一种制备非层状硫化物纳米管的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1328157C
CN1328157C CNB2006100496801A CN200610049680A CN1328157C CN 1328157 C CN1328157 C CN 1328157C CN B2006100496801 A CNB2006100496801 A CN B2006100496801A CN 200610049680 A CN200610049680 A CN 200610049680A CN 1328157 C CN1328157 C CN 1328157C
Authority
CN
China
Prior art keywords
sulfide
oxide
solution
preparing
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2006100496801A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1821059A (zh
Inventor
杨德仁
张辉
马向阳
阙端麟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang University ZJU
Original Assignee
Zhejiang University ZJU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang University ZJU filed Critical Zhejiang University ZJU
Priority to CNB2006100496801A priority Critical patent/CN1328157C/zh
Publication of CN1821059A publication Critical patent/CN1821059A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1328157C publication Critical patent/CN1328157C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备非层状硫化物纳米管的方法，步骤如下：1)将氧化物纳米线超声分散在水溶液中，在溶液中加入巯基乙酸，混合均匀后再加入硫源，把上述配好的水溶液放入高压釜中，在100～200℃温度下处理1～200小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，得氧化物/硫化物的同轴电缆；2)将氧化物/硫化物的同轴电缆与酸或碱混合，充分反应后进行离心、干燥，得硫化物的纳米管。本发明利用巯基乙酸辅助水热法及后续的酸或碱处理可以解决非层状硫化物纳米管较难制备的问题。本发明方法工艺简单、成本低、适于工业化大量生产具有普遍性，可以制备多种非层状硫化物的纳米管。

Description

一种制备非层状硫化物纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种制备硫化物纳米管的方法。
背景技术
硫化物是一类重要的半导体材料，它们被广泛的应用于太阳能电池、发光二极管、探测器等光电子领域。近来由于纳米技术的发展，发现了许多不同于硫化物块体的性质，如阵列化硫化锌的场发射性能。而这些新物理现象的发现促进人们探索新的、大量、有效、低成本制备纳米材料的方法。目前对于层状硫化物可以利用卷曲机理来制备它们的纳米管。而对于非层状硫化物目前一般利用氧化铝模板的方法，其缺点是产量低、质量差并且难以分离，不利于它们在未来光电子中应用。近来一种叫牺牲模板的原理被广泛用来制备材料的纳米管，其机理是在纳米线的表面生长所需的材料，然后利用化学或者物理的方法去除纳米线，从而得到材料的纳米管。但是目前很少用于非层状硫化物纳米管。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、工艺简单、适于工业化大量生产且没有环境污染的制备非层状硫化物纳米管的方法。
本发明的制备硫化物纳米管的方法，包括以下步骤：
1)将氧化物纳米线超声分散在水溶液中，在溶液中加入巯基乙酸，巯基乙酸与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，混合均匀后再加入硫化钠或硫化钾，硫化钠或硫化钾与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，把上述配好的水溶液放入高压釜中，在100～200℃温度范围内处理1～200小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，得氧化物/硫化物的同轴电缆；
2)将获得的氧化物/硫化物的同轴电缆与酸或碱混合，充分反应后进行离心、干燥，得硫化物的纳米管。
上述的氧化物纳米线可以是氧化锌、氧化锡或氧化铅纳米线。
本发明中，当氧化物为两性氧化物时，用碱处理，碱可以是氢氧化钠或者氢氧化钾，而除两性氧化物以外的其它氧化物用酸处理，酸可以是硫酸或者盐酸。如氧化锌和氧化锡用碱处理，而氧化铅用酸处理。
本发明的有益效果在于：
1.利用巯基乙酸辅助水热法及后续的酸或碱处理可以解决非层状硫化物纳米管较难制备的问题。
2.本发明方法具有普遍性，可以制备多种非层状硫化物的纳米管。
3.本发明方法工艺简单、适于工业化大量生产、且成本低、没有环境污染。
附图说明
图1是氧化锌/硫化锌同轴电缆的扫描电镜照片；
图2是硫化锌纳米管的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
将80mg氧化锌的纳米线超声分散到60ml水中，然后加入50μL的巯基乙酸，搅拌10分钟后，再加入60毫升0.01M硫化钠，把上述配好的溶液放入高压釜中，在160℃下处理6小时，把处理好的溶液离心，干燥，获得氧化锌/硫化锌的同轴电缆。接着将样品在1M的氢氧化钠溶液中反应30分钟后进行离心、，干燥，得到硫化锌的纳米管。图1和2分别是氧化锌/硫化锌同轴电缆以及硫化锌纳米管的扫描电镜照片。
实施例2：
将80mg氧化锡的纳米线超声分散到60ml水中，然后加入5mL的巯基乙酸，搅拌10分钟后，再加入60毫升0.1M硫化钠，把上述配好的溶液放入高压釜中，在200℃下处理6小时，把处理好的溶液离心，干燥，获得氧化锡/硫化锡的同轴电缆。接着将样品在1M的氢氧化钠溶液中反应30分钟后进行离心、，干燥，得到硫化锌的纳米管。其扫描电镜照片与例1相似。
实施例3：
将80mg氧化铅的纳米线超声分散到60ml水中，然后加入5μL的巯基乙酸，搅拌10分钟后，再加入60毫升0.1M硫化钾，把上述配好的溶液放入高压釜中，在100℃下处理6小时，把处理好的溶液离心，干燥，获得氧化铅/硫化铅的同轴电缆。接着将样品在0.1M盐酸溶液中反应30分钟后进行离心、，干燥，得到硫化铅的纳米管。

Claims (2)

1.一种制备非层状硫化物纳米管的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将氧化物纳米线超声分散在水溶液中，在溶液中加入巯基乙酸，巯基乙酸与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，混合均匀后再加入硫化钠或硫化钾，硫化钠或硫化钾与氧化物纳米线的摩尔比为0.01～100∶1，把上述配好的水溶液放入高压釜中，在100～200℃温度范围内处理1～200小时，然后将处理好的溶液离心、干燥，得氧化物/硫化物的同轴电缆；
2)将获得的氧化物/硫化物的同轴电缆与酸或碱混合，充分反应后进行离心、干燥，得硫化物的纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备非层状硫化物纳米管的方法，其特征在于所说的氧化物纳米线是氧化锌、氧化锡或氧化铅纳米线。
CNB2006100496801A 2006-03-02 2006-03-02 一种制备非层状硫化物纳米管的方法 Expired - Fee Related CN1328157C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100496801A CN1328157C (zh) 2006-03-02 2006-03-02 一种制备非层状硫化物纳米管的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100496801A CN1328157C (zh) 2006-03-02 2006-03-02 一种制备非层状硫化物纳米管的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1821059A CN1821059A (zh) 2006-08-23
CN1328157C true CN1328157C (zh) 2007-07-25

Family

ID=36922659

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100496801A Expired - Fee Related CN1328157C (zh) 2006-03-02 2006-03-02 一种制备非层状硫化物纳米管的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1328157C (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10793619B2 (en) 2014-06-05 2020-10-06 Wuhan Yzy Biopharma Co., Ltd. Preparation and selection of cells for producing bispecific antibodies

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109037642A (zh) * 2018-08-07 2018-12-18 河源广工大协同创新研究院 锂离子电池负极材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1275525A (zh) * 1999-05-27 2000-12-06 中国科学技术大学 纳米硫属化合物的溶剂热合成方法
EP1177153A1 (en) * 1999-05-02 2002-02-06 Yeda Research And Development Company, Ltd. Bulk synthesis of long nanotubes of transition metal chalcogenides
US20040062708A1 (en) * 2000-10-10 2004-04-01 Maja Remskar Process for the synthesis of nanotubes of transition metal dichalcogenides
CN1519199A (zh) * 2003-09-02 2004-08-11 浙江大学 硫化镉纳米棒的制备方法
CN1594674A (zh) * 2004-07-05 2005-03-16 南京师范大学 硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1177153A1 (en) * 1999-05-02 2002-02-06 Yeda Research And Development Company, Ltd. Bulk synthesis of long nanotubes of transition metal chalcogenides
CN1275525A (zh) * 1999-05-27 2000-12-06 中国科学技术大学 纳米硫属化合物的溶剂热合成方法
US20040062708A1 (en) * 2000-10-10 2004-04-01 Maja Remskar Process for the synthesis of nanotubes of transition metal dichalcogenides
CN1519199A (zh) * 2003-09-02 2004-08-11 浙江大学 硫化镉纳米棒的制备方法
CN1594674A (zh) * 2004-07-05 2005-03-16 南京师范大学 硫化镉半导体纳米晶的湿固相反应制备法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
硫化物纳米管及其研究进展 马江虹，翟玉春，田彦文，纳米材料与结构，第2003.09期 2003 *
过渡金属硫族化合物纳米管的研究进展 陶占良，李锁龙，陈军，化学通报，第2004.02期 2004 *
过渡金属硫族化合物纳米管的研究进展 陶占良，李锁龙，陈军，化学通报，第2004.02期 2004;硫化物纳米管及其研究进展 马江虹，翟玉春，田彦文，纳米材料与结构，第2003.09期 2003 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10793619B2 (en) 2014-06-05 2020-10-06 Wuhan Yzy Biopharma Co., Ltd. Preparation and selection of cells for producing bispecific antibodies

Also Published As

Publication number Publication date
CN1821059A (zh) 2006-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101837948B (zh) 一种稻壳液化及综合利用的新方法
CN100503450C (zh) 一种高纯纳米氧化锆粉体的制备方法
CN106430308B (zh) 一种水热法制备五氧化二钒实心微球的方法
CN104843770A (zh) 一种锡泥资源化利用的方法
CN101613121A (zh) 一种椭球状氧化锌的制备方法
CN103991896A (zh) 一种球形氧化锌纳米材料的制备方法
CN1328157C (zh) 一种制备非层状硫化物纳米管的方法
CN107500359B (zh) 一种Ag2S-MoS2片状自组装复合球状粉体的简易合成方法
CN109675547A (zh) 一种中空立方体型锡酸锌光催化剂的制备方法及其应用
CN100391848C (zh) 一种制备氧化锌纳米棒的方法
CN108994315B (zh) 一种以卡拉胶为模板及还原剂制备银纳米线材料的方法
CN101157437A (zh) 一种制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法
CN110465285B (zh) 一种BiVO4@碳纳米点复合光催化材料的制备方法与应用
CN104043390B (zh) 一种小尺寸高比表面积的纳米异质结构空心球及其制备方法
CN103626222B (zh) 一种微米级二氧化锡粉体的制备方法
CN1234612C (zh) 硫化镉纳米棒的制备方法
CN104821395B (zh) 一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法及其应用
CN110182786B (zh) 一种利用木质素磺酸盐制备自掺杂硫荧光碳纳米点的方法
CN103933957A (zh) 一种高结晶、尺寸可控、高能面暴露的多孔单晶纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用
CN101152957A (zh) 利用太阳能制备纳米过氧化锌和氧化锌的方法
CN101767816A (zh) 一种制备单分散硫化镉纳米晶的方法
CN100500617C (zh) 一种制备氧化锌/硫化物核壳纳米结构的方法
CN101289180B (zh) 碳纳米管上串ZnS纳米球的制备方法
CN101475148B (zh) 以KCdCl3纳米线为模板制备CdS或CdSe纳米管的方法
CN102485653A (zh) 一种氧化锌棒状多级结构材料及其电化学制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20070725

Termination date: 20140302