CN1319922C - 一种三溴苯酚的后处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，将三溴苯酚粉末结晶与水混合，混合物料加热至三溴苯酚熔融，然后通过静置分层将水与熔融三溴苯酚分离，对分离后的熔融三溴苯酚进行真空脱水后，再将熔融三溴苯酚涂布在金属表面，冷却凝固后刮下，即得。经本发明工艺处理得到的三溴苯酚，降低了其比表面，增加了其堆积密度，防止产品吸潮，而且还可以对产品进行充分洗涤，提高产品质量，便于使用与贮运。
Description
技术领域
本发明涉及一种对反应生成的三溴苯酚进行后处理的工艺，经该工艺处理过的三溴苯酚便于包装与贮运。
背景技术
现有技术中，由反应生成的三溴苯酚存在的缺陷是：1、由反应生成的三溴苯酚为细针状结晶，不易干燥；2、产品的比表面积大、加之其含有易于与水形成氢键的酚羟基，易吸潮，吸潮后的产品含水量增加，熔点降低，进而影响产品的使用和贮存，不能满足用户的使用要求；3、产品粒度小，生产车间粉尘大，对生产环境及周围环境造成一定污染；4、产品粒度小，堆积密度大，不便于贮运。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种三溴苯酚的后处理工艺，经该工艺处理后的三溴苯酚改变了原产品的成形状态、降低了比表面、减少了粉尘污染、便于使用与贮存。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，将三溴苯酚粉末结晶与水混合，混合物料加热至三溴苯酚熔融，然后通过静置分层将水与熔融三溴苯酚分离，对分离后的熔融三溴苯酚进行真空脱水后，再将熔融三溴苯酚涂布在金属表面，冷却凝固后刮下，即得。
在本发明对三溴苯酚进行后处理的工艺中，由于融熔后的三溴苯酚与空气接触容易氧化，且有升华现象，氧化后的产品色度加深，不能满足客户的要求。因此融熔、贴片处理时必须加以保护，工业上熔融时一般用惰性气体(如CO2、N2、He等)保护，但这样一来既增加了生产成本，又没有解决产品熔化过程中的升华问题，考虑到三溴苯酚熔点为92℃左右，我们采用了以水作为保护介质和加热介质，即将三溴苯酚与少量水混合加热到使三溴苯酚在该体系中熔化，由于三溴苯酚不溶于水，且三溴苯酚的比重大于水的比重处于体系的底部，容易分层脱水，对于三溴苯酚层夹带的少量水分，可以采用真空脱水等方法。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，所述的三溴苯酚与水的重量比为(1-3)∶1。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，对混合物料进行加热的温度控制在92℃～100℃。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，当混合物料被加热到92℃以上后，对混合物料进行搅拌。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，对混合物料进行搅拌的时间为5-45分钟。应该注意的是，在操作过程中，体系的温度应控制在92℃～100℃。搅拌的时间应控制在5～45分钟是为了避免物料与空气接触过多而被氧化，同时也可最大限度地溶解杂质。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，真空脱水的时间为5-40分钟。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，所述的水可重复套用3～5次，然后可以再套用到三溴苯酚的生产中去。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特点是，所述的熔融三溴苯酚通过布料器涂布在金属钢带或金属转鼓上冷却，所述的金属钢带或金属转鼓内置冷却介质、水或盐水。
与现有技术相比，本发明工艺及采用该工艺处理的三溴苯酚具有以下优点：
1、采用本工艺既保护了产品免受环境影响，同时由于水可使熔融后的产品得到充分的洗涤，有利于去除产品在生产过程中所夹带的杂质，这样不仅可以省去产品分离时用水洗涤的过程、降低产品损耗与废水生成量、简化生产工艺，而且可以提高产品质量。
2、融熔造粒处理的同时，产品也可以得到纯化，可使产品的质量得到很大的提高。当物料被加热到92℃以上时，三溴苯酚被熔化，这时处于同体系的水，可通过搅拌对已经液化的三溴苯酚进行充分地洗涤，将包裹在三溴苯酚结晶体中的杂质除去。
3、本发明采用水作为保护介质，不仅可避免物料被氧化，而且还可以对产品进行洗涤除杂。同时体系中的水还有导热助熔的作用。
4、本发明工艺无三废产生，所用的保护介质水可重复使用，使资源得到了最大限度的利用。
5、经本发明工艺处理得到的三溴苯酚，降低了其比表面，增加了其堆积密度，防止产品吸潮，而且还可以对产品进行充分洗涤，提高产品质量，便于使用与贮运。
附图说明
附图为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面参照附图，进一步描述本发明的具体技术实施方案。
实施例1。一种三溴苯酚后处理工艺，将三溴苯酚粉末结晶与水混合，三溴苯酚与水的重量比为2∶1，混合物料加热至93℃，三溴苯酚熔融，然后通过静置分层将水与熔融三溴苯酚分离，对分离后的熔融三溴苯酚进行真空脱水后，再将熔融三溴苯酚涂布在金属表面，冷却凝固后刮下，即得。
实施例2。一种三溴苯酚后处理工艺，将三溴苯酚粉末结晶与水混合，三溴苯酚与水的重量比为1∶1，混合物料加热至95℃，三溴苯酚熔融，然后通过静置分层将水与熔融三溴苯酚分离，对分离后的熔融三溴苯酚进行真空脱水后，再将熔融三溴苯酚涂布在金属表面，冷却凝固后刮下，即得。
实施例3。一种三溴苯酚后处理工艺，将三溴苯酚粉末结晶与水混合，混合物料加热三溴苯酚熔融，然后通过静置分层将水与熔融三溴苯酚分离，对分离后的熔融三溴苯酚进行真空脱水后，再将熔融三溴苯酚涂布在金属表面，冷却凝固后刮下，即得。
实施例4。在实施例3中，三溴苯酚与水的重量比为3∶1，对混合物料进行加热的温度为100℃，当混合物料被加热到92℃以上后，对混合物料进行搅拌，对混合物料进行搅拌的时间为5分钟，真空脱水的时间为5分钟。
实施例5。在实施例3中，三溴苯酚与水的重量比为1.5∶1，对混合物料进行加热的温度为92℃，当混合物料被加热到92℃以上后，对混合物料进行搅拌，对混合物料进行搅拌的时间为45分钟，处理时，通过静置分层将水与三溴苯酚分离，产品相通过减压蒸馏的方式除去其中夹带的水，脱水的时间为40分钟，水相重复套用3次，然后可以再套用到三溴苯酚的生产中去。
实施例6。在实施例3中，三溴苯酚与水的重量比为2.5∶1，对混合物料进行加热的温度为98℃，当混合物料被加热到92℃以上后，对混合物料进行搅拌，对混合物料进行搅拌的时间为25分钟，处理时，通过静置分层将水与三溴苯酚分离，产品相通过减压蒸馏的方式除去其中夹带的水，脱水的时间为20分钟，所述的熔融三溴苯酚通过布料器涂布在金属钢带上冷却，所述的金属钢带内置冷却介质，水相重复套用5次，然后可以再套用到三溴苯酚的生产中去。
实施例7。在实施例3中，三溴苯酚与水的重量比为1.8∶1，对混合物料进行加热的温度为96℃，当混合物料被加热到92℃以上后，对混合物料进行搅拌，对混合物料进行搅拌的时间为15分钟，处理时，通过静置分层将水与三溴苯酚分离，产品相通过减压蒸馏的方式除去其中夹带的水，脱水的时间为30分钟，水相重复套用5次，然后可以再套用到三溴苯酚的生产中去，所述的熔融三溴苯酚通过布料器涂布在金属钢带上冷却，所述的金属钢带内置常温水。
实施例8。在实施例3中，三溴苯酚与水的重量比为2.8∶1，对混合物料进行加热的温度为94℃，当混合物料被加热到93℃以上后，对混合物料进行搅拌，对混合物料进行搅拌的时间为35分钟，处理时，通过静置分层将水与三溴苯酚分离，产品相通过减压蒸馏的方式除去其中夹带的水，脱水的时间为10分钟，水相重复套用4次，然后可以再套用到三溴苯酚的生产中去，所述的熔融三溴苯酚通过布料器涂布在金属转鼓上冷却，所述的金属转鼓内置常温盐水。
实施例9。将计量好的水50公斤，三溴苯酚500公斤，投入1000L的反应釜中，加热升温至93℃，搅拌10分钟溶解杂质，分水、真空脱水35分钟，然后通过布料器放到转盘切片机，冷却切片，包装。
实施例10。将计量好的水500公斤，三溴苯酚100公斤，投入1000L的反应釜中，加热升温至100℃，搅拌45分钟使之溶解，分水、真空脱水40分钟，然后通过布料器放到转盘切片机，冷却切片，包装。
实施例11。将计量好的水100公斤，三溴苯酚100公斤，投入1000L的反应釜中，加热升温至95℃，搅拌5分钟使之溶解，分水、真空脱水5分钟，然后通过布料器放到转盘切片机，冷却切片，包装。
Claims (8)
1、一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，将三溴苯酚粉末结晶与水混合，混合物料加热至三溴苯酚熔融，然后通过静置分层将水与熔融三溴苯酚分离，对分离后的熔融三溴苯酚进行真空脱水后，再将熔融三溴苯酚涂布在金属表面，冷却凝固后刮下，即得。
2、根据权利要求1所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，所述的三溴苯酚与水的重量比为(1-3)∶1。
3、根据权利要求1所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，对混合物料进行加热的温度控制在92℃～100℃。
4、根据权利要求3所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，当混合物料被加热到92℃以上后，对混合物料进行搅拌。
5、根据权利要求4所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，对混合物料进行搅拌的时间为5-45分钟。
6、根据权利要求1所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，真空脱水的时间为5-40分钟。
7、根据权利要求1所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，所述的水重复套用3～5次，然后再套用到三溴苯酚的生产中去。
8、根据权利要求1所述的一种三溴苯酚后处理工艺，其特征在于，所述的熔融三溴苯酚通过布料器涂布在金属钢带或金属转鼓上冷却，所述的金属钢带或金属转鼓内置冷却介质、水或盐水。
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