CN1319435A - 一种广谱抗菌复合镀层的制备方法 - Google Patents

一种广谱抗菌复合镀层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1319435A
CN1319435A CN 01100574 CN01100574A CN1319435A CN 1319435 A CN1319435 A CN 1319435A CN 01100574 CN01100574 CN 01100574 CN 01100574 A CN01100574 A CN 01100574A CN 1319435 A CN1319435 A CN 1319435A
Authority
CN
China
Prior art keywords
antibacterial
broad
hours
solution
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 01100574
Other languages
English (en)
Other versions
CN1166411C (zh
Inventor
姚素薇
迟广俊
范君
任光勋
张卫国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CNB011005742A priority Critical patent/CN1166411C/zh
Publication of CN1319435A publication Critical patent/CN1319435A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1166411C publication Critical patent/CN1166411C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种广谱抗菌复合镀层的制备方法。该方法是将广谱抗菌剂加入电镀或化学镀的浴液中,然后施镀于物体表面上构成。其中抗菌剂是采用60－600m2/g的沉淀二氧化硅,或是粒径为80－200nm的二氧化硅,与银氨溶液和H2O2或者和葡萄糖水溶液作用制得;或者是采用沉淀二氧化硅与CoCl2、NiCl2、CuCl2、AgNO3的1－3种水溶液作用制得。本发明的抗菌复合镀层,不但具有装饰和防护性能,而且可防止镀物表面细菌的着附和殖生,有利于人体的健康。

Description

一种广谱抗菌复合镀层的制备方法
本发明涉及一种广谱抗菌复合镀层的制备方法。
随着经济的发展和生活水平的提高，人们的卫生、健康意识逐渐加强。将镀层制成抗菌复合镀层，应用于医疗器械，可以防止或减少院内感染的发生；应用于食品加工、运输、储存的金属用具，从而防止细菌污染、恶化食品；应用于厨房用品，以防止由细菌而导致的食物中毒事件的发生；应用于公共场所的金属设施，以防止病原菌、病毒的交叉感染。因此，抗菌复合镀层的问世，将会受到人们的青睐。
目前，上述场合使用的金属设施，不具备抗菌功能，细菌等微生物在其表面很容易繁殖，自身难以达到卫生、洁净的希望标准。
本发明的目的是提供一种抗菌复合镀层的制备方法。该方法过程简单，依此方法制备的抗菌复合镀层适用性广、抗菌谱广、抗菌持久，耐热、耐酸碱，对人体无毒。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。在电镀或化学镀的浴液中加入广谱抗菌剂，然后镀覆在金属或非金属的表面构成广谱抗菌复合镀层，其中抗菌剂是采用二氧化硅为原料，与过量的还原剂和银氨溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程制得，其特征在于，以比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)，或者是粒径为80-200nm的二氧化硅为载体，与浓度为0.01mol/L-1mol/L的银氨溶液和30％的H2O2作用制得抗菌剂；或者以上述硅原料与浓度为0.01mol/L-1mol/L的银氨溶液和浓度为1-15％的葡萄糖水溶液作用制得抗菌剂；或者是采用沉淀二氧化硅与浓度为0.05mol/L-3mol/L的CoCl2、NiCl2、CuCl2、AgNO3的水溶液中的1-3种溶液作用制得抗菌剂；抗菌剂在抗菌复合镀层中的重量比为0.4-40％。
镀覆在金属或非金属表面上的本发明广谱抗菌复合镀层，镀层不但具有装饰和防护功能，而且可以防止细菌等微生物在其表面着附及繁殖，从而可以减少由病源菌而导致的人类疾病的发生。
下面对本发明进行详细说明。
本发明所采用的抗菌剂载体-沉淀二氧化硅，具有较大的比表面积，吸附性能好，在镀液中易于分散，以此作为镀层抗菌剂的载体，这无疑是使本抗菌复合镀层具有良好性能的先决条件。制备过程中，应该控制抗菌剂在镀液中重量百分含量在0.5％-10％，镀液温度在15-60℃，pH为3-6的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，便可在金属或非金属表面得到本发明的抗菌复合镀层。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一：
将2.4g AgNO3溶解于一定体积的水中，加入10ml浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)50g，在0℃,pH为10的条件下，缓慢加入30％的H2O2，在搅拌下进行反应，连续搅拌24小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银1.6％的抗菌添加剂49.2g。取上述制取的抗菌添加剂1g于200ml瓦特型镀镍溶液中，镀液其它组成为：NiSO4·6H2O250g/L,NiCl2·6H2O30g/L,H3BO335g/L，镀液温度在45℃,pH为3的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，得到含抗菌剂2.1％的镍复合抗菌镀层。将该抗菌复合镀层按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌4.9×105株，12小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌3.1×104株，12小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.2×106株，12小时杀菌率为100％；枯草杆菌4.5×104株，12小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果：无刺激；毒性试验结果：无毒；抗菌持久性：存放一年的样品，12小时杀菌率为100％。
实施例二：
将8.2g AgNO3溶解于一定体积的水中，加40ml浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为190m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)50g，在0℃,pH为10的条件下，缓慢加入30％的H2O2，在搅拌下进行反应，连续搅拌24小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银7.7％的抗菌添加剂52.1g。取上述制取的抗菌添加剂5g于200ml镀锌溶液中，镀液其它组成为：ZnCl260g/L,KCl200g/L,H3BO328g/L，镀液温度在20℃,pH为3的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，得到含抗菌剂5.2％的锌复合抗菌镀层。对上述制取的抗菌复合镀层按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌4.9×105株，9小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌3.1×104株，9小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.2×106株，9小时杀菌率为100％；枯草杆菌4.5×104株，9小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果：无刺激；毒性试验结果：无毒；抗菌持久性：存放一年的样品，9小时杀菌率为100％。
实施例三：
将20.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加90ml浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为307m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)50g，在30℃,pH为10的条件下，缓慢加入30％的H2O2，在搅拌下进行反应，连续搅拌24小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银15.6％的抗菌添加剂57.3g。取上述制取的抗菌添加剂8g于200ml酸性镀铜溶液中，镀液其它组成为：CuSO4·5H2O120g/L,98％H2SO485ml/L,CuCl235mg/L，镀液温度在25℃的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，得到含抗菌剂9.1％的铜复合抗菌镀层。对上述制取的抗菌复合镀层按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌4.9×105株，6小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌3.1×104株，6小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.2×106株，6小时杀菌率为100％；枯草杆菌4.5×104株，6小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果：无刺激；毒性试验结果：无毒；抗菌持久性：存放一年的样品，6小时杀菌率为100％。
实施例四：
将40.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加190ml浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)50g，在45℃，缓慢加入浓度为8％的葡萄糖溶液，在搅拌下进行反应，连续搅拌3.0小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银26.2％的抗菌添加剂64.9g。取上述制取的抗菌添加剂10g于200ml瓦特型镀镍溶液中，镀液其它组成为：NiSO4·6H2O300g/L,NiCl2·6H2O30g/L,H3BO335g/L，镀液温度在60℃，pH为4的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，得到含抗菌剂17.4％的镍复合抗菌镀层。对上述制取的抗菌复合镀层按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，6小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，6小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，6小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，6小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果：无刺激；毒性试验结果：无毒；抗菌持久性：试样放置一年，6小时杀菌率为100％。
实施例五：
将60.0g AgNO3溶解于一定体积的水中，加250ml浓NH3·H2O，得到银氨溶液。转移至1L的反应釜中，然后加入比表面积为590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)50g，在50℃，缓慢加入浓度为12％的葡萄糖溶液，在搅拌下进行反应，连续搅拌4.0小时。反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到含银38.5％的抗菌添加剂78.8g。取上述制取的抗菌添加剂20g于200ml化学镀Ni-P溶液中，镀液其它组成为：NiSO4·6H2O30g/L,NaH2PO2·H2O30g/L,CH3COONa35g/L，乳酸30ml/L，镀液温度在85℃，pH为5的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，得到含抗菌剂29.3％的Ni-P复合抗菌镀层。对上述制取的抗菌复合镀层按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌3.8×104株，2小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌4.1×105株，2小时杀菌率为100％；绿脓杆菌3.3×104株，2小时杀菌率为100％；枯草杆菌5.2×104株，2小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果：无刺激；毒性试验结果：无毒；抗菌持久性：试样放置一年，2小时杀菌率为100％。
实施例六：
将过量的NiCl2、CoCl2以任意比例构成的混合物加入到1L的反应釜中，然后加入比表面积为67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)100g，反应温度为18℃，pH为5的条件下，进行反应24小时，反应完毕后，进行过滤，得到滤饼，用水充分洗涤滤饼，过滤除去水分，在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理，用325目筛子筛分，得到抗菌添加剂。取上述制取的抗菌添加剂15g于200ml瓦特型镀镍溶液中，镀液其它组成为：NiSO4·6H2O290g/L,NiCl2·6H2O40g/L,H3BO338g/L，镀液温度在55℃,pH为4的条件下进行操作，在搅拌的作用下，反应0.5小时，得到含抗菌剂29.3％的镍基复合抗菌镀层。对上述制取的抗菌复合镀层按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法，采用标准菌株进行杀菌检验试验，大肠杆菌5.1×105株，24小时杀菌率为100％；金黄色葡萄球菌2.5×104株，24小时杀菌率为100％；绿脓杆菌2.2×106株，24小时杀菌率为100％；枯草杆菌3.4×104株，24小时杀菌率为100％。急性皮肤刺激试验结果：无刺激；毒性试验结果：无毒；抗菌持久性：试样放置一年，24小时杀菌率为100％。

Claims (1)

1．一种广谱抗菌复合镀层的制备方法，是在电镀或化学镀的浴液中加入广谱抗菌剂，然后镀覆在金属或非金属的表面构成广谱抗菌复合镀层，其中抗菌剂是采用二氧化硅为原料，与过量的还原剂和银氨溶液反应，产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程制得，其特征在于，以比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)，或者是粒径为80-200nm的二氧化硅为载体，与浓度为0.01mol/L-1mol/L的银氨溶液和30％的H2O2作用制得抗菌剂；或者以上述硅原料与浓度为0.01mol/L-1mol/L的银氨溶液和浓度为1-15％的葡萄糖水溶液作用制得抗菌剂；或者是采用沉淀二氧化硅与浓度为0.05mol/L-3mol/L的CoCl2、NiCl2、CuCl2、AgNO3的水溶液中的1-3种溶液作用制得抗菌剂；抗菌剂在抗菌复合镀层中的重量比为0.4-40％。
CNB011005742A 2001-01-16 2001-01-16 一种广谱抗菌复合镀层的制备方法 Expired - Fee Related CN1166411C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011005742A CN1166411C (zh) 2001-01-16 2001-01-16 一种广谱抗菌复合镀层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011005742A CN1166411C (zh) 2001-01-16 2001-01-16 一种广谱抗菌复合镀层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1319435A true CN1319435A (zh) 2001-10-31
CN1166411C CN1166411C (zh) 2004-09-15

Family

ID=4651704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB011005742A Expired - Fee Related CN1166411C (zh) 2001-01-16 2001-01-16 一种广谱抗菌复合镀层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1166411C (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100581636C (zh) * 2006-11-24 2010-01-20 中国科学院金属研究所 一种Cu-Ag网状抗菌过滤金属材料及其制备方法和应用
CN102758227A (zh) * 2012-06-08 2012-10-31 中国科学院海洋研究所 一种适用于海洋环境钢铁工程材料的杀菌防腐锌镀层
CN102899692A (zh) * 2012-10-25 2013-01-30 中国科学院海洋研究所 一种配制海洋防污锌镀层液的方法
CN103252503A (zh) * 2013-04-08 2013-08-21 西安交通大学 一种核壳结构的导电导磁纳米粒子及其制备方法
CN107379655A (zh) * 2017-07-14 2017-11-24 芜湖市三山区绿色食品产业协会 抗菌聚酯/铝箔复合包装膜及其制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100581636C (zh) * 2006-11-24 2010-01-20 中国科学院金属研究所 一种Cu-Ag网状抗菌过滤金属材料及其制备方法和应用
CN102758227A (zh) * 2012-06-08 2012-10-31 中国科学院海洋研究所 一种适用于海洋环境钢铁工程材料的杀菌防腐锌镀层
CN102899692A (zh) * 2012-10-25 2013-01-30 中国科学院海洋研究所 一种配制海洋防污锌镀层液的方法
CN103252503A (zh) * 2013-04-08 2013-08-21 西安交通大学 一种核壳结构的导电导磁纳米粒子及其制备方法
CN103252503B (zh) * 2013-04-08 2015-07-01 西安交通大学 一种核壳结构的导电导磁纳米粒子及其制备方法
CN107379655A (zh) * 2017-07-14 2017-11-24 芜湖市三山区绿色食品产业协会 抗菌聚酯/铝箔复合包装膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1166411C (zh) 2004-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5824267A (en) Metallic bactericidal agent
US5147686A (en) Method of making titanium oxide powder having antimicrobial metal supported thereon
US7687076B2 (en) Deposition products, composite materials and processes for the production thereof
US20020051823A1 (en) Nanosilver-containing antibacterial and antifungal granules and methods for preparing and using the same
CN101184512A (zh) 新型抗微生物基底及其应用
CN102677454A (zh) 一种在含纤维素材料上负载银纳米颗粒的方法
CN101389221A (zh) 银/水、银凝胶和银基组合物及用于制造和使用该组合物的方法
KR200200599Y1 (ko) 살균 및 항균용 은코팅 섬유종이
EP1210386B1 (de) Verfahren zur herstellung von antimikrobiellen kunststoffkörpern mit verbessertem langzeitverhalten
US5879797A (en) Matrix which contains nephrite jade powder as a main component
CN107354251A (zh) 一种长效抗菌皮革及其制备方法
CN1166411C (zh) 一种广谱抗菌复合镀层的制备方法
CN111455664A (zh) 一种锌基抗菌无纺布及其制备方法
KR101078163B1 (ko) 벼 종자 병해 방제제 및 방제방법
JP3574845B2 (ja) 抗菌性素材及び抗菌活性の増強方法
Oluwasina et al. Carboxymethyl chitosan zinc supplement: Preparation, physicochemical, and preliminary antimicrobial analysis
El-Sayed et al. Application of reactive salicylanilide to viscose fabrics as antibacterial and antifungus finishing
CN1308868A (zh) 一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法
CN1040879C (zh) 一种塑胶抗菌添加剂的制造方法
CN1308866A (zh) 一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法
WO2022064245A1 (en) Preparation of colloidal nano silver
CN114523121A (zh) 一种利用茄子叶片提取液制备纳米银颗粒的方法、产品和应用
JP2023537634A (ja) 即時殺菌性能を有する抗菌複合素材及びその製造方法
KR20010092517A (ko) 조개껍질을 담체로 하는 복합 기능성 분말 및 그 제조방법
Li Applications of antibacterial materials in biomedicine

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee