CN111455664A - 一种锌基抗菌无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌基抗菌无纺布及其制备方法，通过制备锌基纳米抗菌分散液，并与分散剂、增效剂混合后，对聚丙烯纤维无纺布进行浸渍处理，经烘干后制备获得。本发明的锌基抗菌无纺布绿色环保、无毒无刺激、抗菌作用时间短、抗菌效果持久、并且兼具稳定性能好，遇光和热不分解等优良性能。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌无纺布；更特别地，本发明涉及锌基抗菌无纺布。另外，本发明还涉及锌基抗菌无纺布的制备方法。
背景技术
作为最具成本效益和高度灵活性的无纺布技术，纺粘/纺熔非无纺布占据整个市场的最大份额，虽然现在针刺、水刺、热风等技术也在普及并加入竞争，但产量仍远远不及纺粘/纺熔技术，据Price Hanna咨询公司发布的分析和预测，预计2017年-2022年全球纺粘/纺熔无纺布将增至480万吨左右，相当于1.8％的年增长率(此预测数据没有包括尚未公布的产能扩张及可能增加的生产线投资，因此到2022年实际全球产能可能会比目前的估计再略高一些)。
抗菌无纺布这一技术大程度增长，主要原因在于医疗、一次性卫生用品在无纺布市场中占有的重要地位。纺粘/纺熔无纺布的最大市场是医疗用品(口罩、防护服等)、一次性卫生用品(婴儿/成人纸尿裤、女性护理用品)，占全类无纺布总量的三分之二。医疗、一次性卫生用品对纺粘/纺熔无纺布的需求将推动增长。主要驱动因素是消费驱动力、医疗防护需求、健康需求、出生率、老龄化、市场渗透率等等。随着消费水平及社会发展的提升，医疗、一次性卫生用无纺布在抗菌物品包装材料上的应用已经进入迅速发展的更新状态。可抗菌的医用无纺布作为最终材料已陆续进入各级各类医院的消毒供应中心；一次性抗菌卫生无纺布用品，也成为人们热捧的产品。因为医疗、一次性卫生用品接触人类血液、皮肤等介质，抗菌的运用显得尤为重要，所以抗菌剂的选择也非常重要。而市场上大多使用银离子抗菌PE/PP母粒(非溶出性抗菌产品)抗菌无纺布等产品。但纳米银/铜抗菌剂容易被人体内脏吸收，会累积而发生病变，危害人体健康，而美国等欧美国家更是禁止使用纳米银做为抗菌剂。天然抗菌材料抗菌效果和稳定性均比较差，而有机合成抗菌材料制备的无纺布具有不稳定和低毒等缺陷，
发明内容
针对如上所述现有抗菌无纺布存在的不足与缺陷，本发明提供一种绿色环保、制备方法简单、抗菌持久、作用时间短、稳定性能好的抗菌无纺布及其制备方法。
在第一方面中，本发明涉及一种抗菌无纺布的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制0.03mol/L-0.3mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入0.1-10质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入0.1-10质量份三乙醇胺，50℃-90℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在500-5000质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与10-1000质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在100-500质量份的水中，对100-500质量份无纺布进行浸渍处理，采用110-150℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述葡萄糖酸锌溶液浓度优选为0.04mol/L-0.25mol/L、更优选为0.1mol/L-0.2mol/L、最优选为0.15mol/L。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂选自乙醇和葡萄糖酸混合液，质量份为10:1；活化剂质量份数优选为0.4-2质量份、更优选为0.6-1.1质量份、最优选为0.9质量份。
4、根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述促进剂选自三乙醇胺；其质量份数优选为0.4-4质量份，更优选为1.2-2质量份、最优选为1.5质量份；反应温度优选为60℃-80℃，更优选为70℃。
5、根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自乙二醇；其质量份数优选为800-3000质量份、更优选为1000-2000质量份、最优选为1500质量份。
6、根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述增效剂选自碱式氯化锌、碱式硝酸锌一种或复合，其质量份数优选为50-500质量份、更优选为100-300质量份、最优选为150质量份。
7、根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的水为去离子水，其质量份数优选为80-300质量份、更优选为100-200质量份、最优选为150质量份。
8、根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的无纺布选自聚丙烯纤维无纺布；其质量份数优选为80-250质量份、更优选为100-150质量份、最优选为120质量份。
9、根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的烘干温度优选110-130℃、更优选115-125℃、最优选120℃。
10、根据权利要求1至9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述锌基抗菌无纺布的制备方法包括如下步骤：
(1)配制0.15mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入0.9质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入1.5质量份三乙醇胺，70℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在1500质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与150质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在150质量份的水中，对120质量份无纺布进行浸渍处理，采用120℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
在第二方面中，本发明涉及由上述方法制备获得的锌基抗菌无纺布。
本发明使用的以葡萄糖酸锌为原料制备的锌基纳米材料前驱体B具有极大的比表面能，具有超细的表面结构，表现出优良的抗菌特性，极大程度上提高抗菌材料的快速抗菌性能，同时可以提高抗菌材料的持久性，其中使用的活化剂能够改善纳米材料前驱体B的反应活化能和反应速度，所用三乙醇胺能够促进纳米材料前驱体B的生成。
本发明使用的分散剂能够提高锌基纳米分散液C的稳定性，能够让锌基纳米分散液C不分层，不团聚，保证锌基抗菌材料的稳定和均一性。
本发明使用的增效剂能够改善抗菌无纺布的抗菌性能，与锌基纳米分散液C起到一个协同效应，提高快速抗菌和长久抗菌的功能。
本发明使用的无纺布为聚丙烯纤维无纺布，表面致密均匀，经锌基抗菌材料处理后，具有良好的抗菌性能。
采用本发明方法制备获得的锌基抗菌无纺布具有如下技术效果：
1、选材绿色环保，对皮肤无刺激性和副作用，属于环保型抗菌无纺布材料；
2、抗菌效果持久，五年模拟老化抑菌率达99％以上；
3、抗菌作用时间短，30秒内抑菌率可达99.9％。
4、稳定性好，遇热和光不分解；
具体实施方式
下文将对本发明的实施例进行进一步的描述，其中，各实施例仅为本发明优选的示例性实施方式，并不意图构成对本发明范围的限定。本领域技术人员可以根据上文的说明以及下文对实施例的描述作出多种不同的改进和变形，其均不会背离本发明的精神和实质。据此，本发明的范围仅意图通过各项权利要求所要求保护的范围来进行限定。
在下文的实施例中，根据GB15979-2002进行抑菌率检测，作用时间30秒；按ASTMF1980方法模拟老化五年试验，将样品放置于55℃烘箱228天。
实施例1
(1)配制0.03mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入0.1质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入0.1质量份三乙醇胺，50℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在500质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与10质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在100质量份的水中，对100质量份无纺布进行浸渍处理，采用110℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
对锌基抗菌无纺布的抗菌效果和持久抗菌性能进行如下检测试验：
制作2cm×2cm规格的普通无纺布和本发明锌基抗菌无纺布，30秒抑菌率检测结果：普通无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌没有抑菌功能，本发明锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.9％、98.2％、98.1％；模拟五年老化试验检测结果：锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别90.5％、89.3％、89.7％。
实施例2
(1)配制0.3mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入10质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入10质量份三乙醇胺，90℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在5000质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与1000质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在500质量份的水中，对500质量份无纺布进行浸渍处理，采用150℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
对锌基抗菌无纺布的抗菌效果和持久抗菌性能进行如下检测试验：
制作2cm×2cm规格的普通无纺布和本发明锌基抗菌无纺布，30秒抑菌率检测结果：普通无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌没有抑菌功能，本发明锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.9％、99.9％、99.9％；模拟五年老化试验检测结果：锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别93.5％、92.3％、93.2％。
实施例3
(1)配制0.15mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入0.9质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入1.5质量份三乙醇胺，70℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在1500质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与150质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在150质量份的水中，对120质量份无纺布进行浸渍处理，采用120℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
对锌基抗菌无纺布的抗菌效果和持久抗菌性能进行如下检测试验：
制作2cm×2cm规格的普通无纺布和本发明锌基抗菌无纺布，30秒抑菌率检测结果：普通无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌没有抑菌功能，本发明锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.9％、99.9％、99.9％；模拟五年老化试验检测结果：锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.5％、99.2％、99.1％。
实施例4
(1)配制0.3mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入5质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入0.1质量份三乙醇胺，90℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在500质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与100质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在100质量份的水中，对100质量份无纺布进行浸渍处理，采用130℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
对锌基抗菌无纺布的抗菌效果和持久抗菌性能进行如下检测试验：
制作2cm×2cm规格的普通无纺布和本发明锌基抗菌无纺布，30秒抑菌率检测结果：普通无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌没有抑菌功能，本发明锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.9％、99.9％、99.9％；模拟五年老化试验检测结果：锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别98.5％、97.3％、98.5％。
实施例5
(1)配制0.08mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入2质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入3质量份三乙醇胺，80℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在2000质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与300质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在200质量份的水中，对400质量份无纺布进行浸渍处理，采用140℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
对锌基抗菌无纺布的抗菌效果和持久抗菌性能进行如下检测试验：
制作2cm×2cm规格的普通无纺布和本发明锌基抗菌无纺布，30秒抑菌率检测结果：普通无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌没有抑菌功能，本发明锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.9％、99.9％、99.9％；模拟五年老化试验检测结果：锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别97.6％、95.5％、96.4％。
实施例6
(1)配制0.05mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入4质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入7质量份三乙醇胺，60℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在2500质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与400质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在300质量份的水中，对200质量份无纺布进行浸渍处理，采用125℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
对锌基抗菌无纺布的抗菌效果和持久抗菌性能进行如下检测试验：
制作2cm×2cm规格的普通无纺布和本发明锌基抗菌无纺布，30秒抑菌率检测结果：普通无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌没有抑菌功能，本发明锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别99.9％、99.9％、99.9％；模拟五年老化试验检测结果：锌基抗菌无纺布对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌的抑菌率分别98.9％、97.2％、98.7％。
Claims (11)
1.一种锌基抗菌无纺布的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配制0.03mol/L-0.3mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入0.1-10质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入0.1-10质量份三乙醇胺，50℃-90℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在500-5000质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与10-1000质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在100-500质量份的水中，对100-500质量份无纺布进行浸渍处理，采用110-150℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述葡萄糖酸锌溶液浓度优选为0.04mol/L-0.25mol/L、更优选为0.1mol/L-0.2mol/L、最优选为0.15mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述活化剂选自乙醇和葡萄糖酸混合液，质量份为10:1；活化剂质量份数优选为0.4-2质量份、更优选为0.6-1.1质量份、最优选为0.9质量份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述促进剂选自三乙醇胺；其质量份数优选为0.4-4质量份，更优选为1.2-2质量份、最优选为1.5质量份；反应温度优选为60℃-80℃、最优选为70℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂选自乙二醇；其质量份数优选为800-3000质量份、更优选为1000-2000质量份、最优选为1500质量份。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述增效剂选自碱式氯化锌、碱式硝酸锌一种或复合，其质量份数优选为50-500质量份、更优选为100-300质量份、最优选为150质量份。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的水为去离子水，其质量份数优选为80-300质量份、更优选为100-200质量份、最优选为150质量份。
8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的无纺布选自聚丙烯纤维无纺布；其质量份数优选为80-250质量份、更优选为100-150质量份、最优选为120质量份。
9.根据权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的烘干温度优选110-130℃、更优选115-125℃、最优选120℃。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述锌基抗菌无纺布的制备方法包括如下步骤：
(1)配制0.15mol/L的葡萄糖酸锌溶液，在100质量份葡萄糖酸锌溶液中加入0.9质量份活化剂，超声分散，制备活化液A；
(2)在100质量份活化液A中加入1.5质量份三乙醇胺，70℃条件下，磁力搅拌5h，再干燥后制得锌基纳米材料前驱体B；
(3)将100质量份锌基纳米材料前驱体B分散在1500质量份的分散剂乙二醇分散液中进行剪切分散，制得锌基纳米抗菌材料分散液C；
(4)将100质量份锌基纳米抗菌材料分散液C与150质量份增效剂分散混合均匀，制备锌基抗菌分散液D；
(5)使用1质量份锌基抗菌材料D分散在150质量份的水中，对120质量份无纺布进行浸渍处理，采用120℃的工艺进行烘干，制得锌基抗菌无纺布。
11.一种锌基抗菌无纺布，其特征在于：采用根据权利要求1至10任一项所述的方法制备获得。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112191085A (zh) * | 2020-09-30 | 2021-01-08 | 南京清卫源环境技术有限公司 | 一种垃圾除臭剂的制备方法 |
| CN114635280A (zh) * | 2020-12-01 | 2022-06-17 | 苏州汇涵医用科技发展有限公司 | 一种医用抗病毒无纺布及其制备方法和应用 |
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