CN1316071C - 一种用控温电弧炉制备氧化镁晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学与技术领域，涉及到金属氧化物晶体制备方法，特别涉及到一种用控温电弧炉制备氧化镁晶体的方法。以申请人的发明申请《一种制备氧化镁晶体的控温电弧炉》中公布的电弧炉为实施基础，以从感温设备得到的数据和预设的温度场方程计算得到的炉内温度状态作为进行电弧和冷却设备操作的依据，通过电弧和冷却设备的配合工作在炉中形成适宜晶体生长的温度场。本发明的效果和益处是，提出的氧化镁晶体制备方法可以提供适宜的晶体生长环境，大幅度提高氧化镁晶体的产量和质量，有效的节省了能源，显著地降低了成本。另外，该技术也可以用来生长其他高温晶体。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与技术领域，涉及到金属氧化物晶体制备方法，特别涉及到一种用控温电弧炉制备氧化镁晶体的方法。
背景技术
氧化镁晶体现已应用到许多高科技领域，如高温超导器件的薄膜生长基片、半导体材料的衬底基片、等离子显示器保护膜、高温高精度光学材料和高温坩埚材料等。在高温超导领域，氧化镁晶体作为薄膜生长基片和半导体材料的衬底驻基片同其它材料相比(如砷化镓、金刚石、白蓝宝石等)具有明显的价格优势，且性能良好。我国虽然具有菱镁矿石储量大的资源优势，但国内氧化镁工业的现状还比较落后，主要是以生产低端初级产品为主，精加工的高端产品还主要依靠进口。氧化镁晶体属于氧化镁高端产品中的高级产品，科技含量高，附加值大。因此高质量氧化镁晶体产品的研制和生产，对开发我国特有的资源优势有着十分重要的意义。
目前生产氧化镁晶体的主流技术是电弧炉熔融法。主要通过高温电弧作热源在原料中心形成熔体，在加热过程停止后熔体经自然冷却得到晶体。
根据《晶体生长科学与技术》(张可从，张乐潓，科学出版社，1997)中记载，理想的加热过程既要能在原料中形成稳定的熔池，又要能使熔池保持足够长的时间以利排渣和纯化过程的进行。另外，过冷度是晶体生长的原动力，好的冷却过程必须能够在熔体中产生合适的过冷度，以利于籽晶的析出和长大。总之，晶体制备过程中的核心问题是温度场的控制问题，也就是对电弧炉加热过程和散热过程的控制问题。
现有的电弧炉氧化镁单晶制备方法工艺较为粗糙，电弧的功率和位置控制主要是靠经验手动操作，熔体的自然冷却过程可靠性差效率低。这些问题造成了炉体内部温度场的可控性差，从而在很大程度上制约了晶体产量和质量的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效控制晶体生长所需温度场的电弧加热方法，解决现有技术控温能力差的问题，并提高晶体的产量和质量。
本发明技术方案的核心思想是，为了适应电弧加热的技术特点，通过对冷却设备、感温探头和计算机控制技术的综合运用在熔体中形成水平方向等温，垂直方向自上而下递减的温度场，从而提供一个有利于晶体生长的温度环境。
本发明技术方案的原理是，在起弧后随着电极的缓慢提升，电极下方的熔池将在垂直方向逐渐扩大。由于距离热源最远，熔池最下端的温度将会最先达到结晶点，籽晶也是最早从这里析出并长大，为了加快籽晶的析出需要提高这一区域的过冷度。另外，最早形成的晶体必须能够导走从高温熔体中传来的热量和晶体生长过程中释放的结晶潜热才能继续长大。所以有必要在炉底进行有效散热，以满足晶体生长的需要。目前认识到只有通过高温电弧热源和冷却机构的合理配合才能为晶体生长提供足够的过冷度以及充足的排渣和纯化时间，要实现这一功能就必须根据从感温装置中取得的数据对高温电弧热源和冷却机构进行综合控制。
根据以上的技术思想和原理给出了下面的技术方案。该技术方案是在申请人提出的发明申请《一种制备氧化镁晶体的控温电弧炉》中公布的控温电弧炉基础上实现的。
该控温电弧炉的技术方案如下。电弧炉的圆柱形炉壳的侧壁为中间带有气隙的双层保温材料，在内层保温材料的外表面分布有感温探头；圆柱形炉壳的底板为金属材料制成，在炉底的外表面也分布有感温探头；炉底布置有水冷装置，该装置可通过一个计算机控制的水冷装置升降机构实现与炉底的接触和分离，另外，该装置的上表面也分布有感温探头；电极控制机构能够控制电弧的位置和功率；控制计算机将根据炉温的数学模型和从感温探头中采集到的数据来控制电弧以及水冷装置的工作状态。
本发明案采用如下操作步骤完成氧化镁晶体的制备工作。
电弧炉的水冷机构和金属底板开始时处于分离状态。在起弧后，随着电弧功率的升高填料开始融化。当电弧下方熔区的温度达到预设温度时，判断该熔区已经完全熔化，这时降低电弧功率并维持一段时间，以使该熔区有足够的排渣和纯化时间。在一段时间以后，使水冷装置与金属底板接触，开始进行散热以使熔池底部能够产生足够的过冷度，从而籽晶能够析出并长大。同时，提升电极并加大电弧功率，这样可以在原熔区上方建立新的熔区。在判断新熔区完全熔化后，降低电弧功率同时使水冷装置与金属底板脱离，从而开始新熔区的排渣和纯化过程。在新熔区的排渣和纯化过程结束后提升电极并再次进行散热，以使晶体能够进一步长大。连续进行上述操作直到完成整个制备过程，然后使冷却装置连续工作直到熔体温度降至室温。
本发明的效果和益处如下，本发明提出的氧化镁晶体制备方法可以提供适宜的晶体生长环境，大幅度提高氧化镁晶体的产量和质量，有效的节省了能源，显著地降低了成本。另外，该技术也可以用来生长其他高温晶体。
附图说明
图1是现有电弧炉的结构示意图。
图中：1电极，2熔池，3填料，4耐火砖，5钢壳。
图2是实施本发明所用控温电弧炉的结构示意图。
图中：6内保温层，7气隙，8外保温层，9金属底板，10水冷装置，11冷却水进口，12冷却水出口，13升降连杆，14水冷装置升降机构，15电极控制机构，16控制计算机，17感温探头，18传感器信号线，19控制信号线。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图说明详细叙述本发明的具体实施例。
本发明所用控温电弧炉的具体实施方案如下。
圆柱形炉壳的侧壁由内保温层6由镁碳砖构成，外保温层8由玻璃钢构成，两层材料之间存在有气隙7，这样的结构可以有效地防止熔体水平方向热量的散失。炉底的金属底板9为不锈钢板，该底板起到导热和支撑的双重作用。为了完成对炉内温度场的实时测量，内保温层的外表面、金属底板的下表面以及水冷装置的上表面均匀分布有感温探头17，通常每平方米设置一个，这些探头通过传感器信号线18将所测得的温度数据送入控制计算机16。为了在炉底提供可控的散热手段，炉底下方布置有可升降的水冷装置10，其带有冷却水进口11和冷却水出口12，水冷装置升降机构14通过升降连杆13使水冷装置完成与底板的接触与分离，从而达到控制熔体中热量散失速度的目的。另外，电极控制机构15可以完成对电弧功率和位置的控制。控制计算机根据从探头中得到的温度数据和预先设定的温度场方程计算得到控制参量，在将其转化成将控制信号后通过控制信号线19送入相应的执行机构以完成对炉内温度场的控制。通过这些措施的应用可以在熔体中形成水平方向等温，垂直方向自上而下递减的温度场，从而为晶体的生长创造出一个适宜的温度环境。
本发明制取氧化镁晶体的具体操作步骤如下。
操作开始时，在电极下方布置好起弧用的镁粉，然后将原料充满整个炉体。水冷装置处于与炉底分离的位置。起弧后，随着电弧功率的增大和加热时间的增长熔区的温度不断提高，熔区温度达到3000度以上后，熔区内原料完全熔化，这时降低电弧功率至最大功率的50％，电弧的最大功率由电源容量决定，本发明为2000KW，保持30分钟。30分钟后排渣和纯化过程结束，使水冷装置与金属底板接触并开始冷却熔体，以产生籽晶并使其长大。同时，提升电极20厘米并将电弧功率升至最大，以便在原熔区上方产生新熔区。当新熔区完全熔化后，使水冷装置与底板分离，降低电弧功率至全功率的50％并保持30分钟。30分钟后提升电极，并将电弧功率升至最大，同时进行冷却。连续进行上述步骤直到整个加热过程结束，然后使冷却装置连续工作直到熔体温度降至室温。取出并破碎熔体后，分拣不同品质的晶体并包装，至此整个生产过程结束。
在相同的原料和电能消耗的情况下，应用该制备方法生产晶体的品质和产率较普通电弧炉都有大幅度的提高，更重要的是缩短了工艺时间，提高了产量，能够在短时间内收回投资并取得良好的经济效益。
Claims (2)
1.一种用控温电弧炉制备氧化镁晶体的方法，其所用的控温电弧炉是由炉壳、电极(1)、电极控制机构(15)、水冷装置(10)、水冷装置升降机构(14)、感温探头(17)和控制计算机(16)组成，制备氧化镁晶体的控温电弧炉结构的特征是：
(a)炉体侧壁由内保温层(6)、外保温层(8)和它们之间的气隙(7)构成；炉体下壁由金属底板(9)构成，
(b)内保温层(6)的外表面、金属底板(9)的下表面以及水冷装置(10)的上表面均匀分布有感温探头(17)；制备氧化镁晶体的方法特征在于：在起弧后，控制计算机(16)将从感温探头(17)中得到的温度数据转换为控制信号，以使得布置在炉底的水冷装置(10)在冷却装置升降机构(14)的驱动下实现与金属底板(9)的接触与分离，从而在熔体中形成水平方向等温、垂直方向自上而下递减的温度场。
2.根据权利要求1所述的一种用控温电弧炉制备氧化镁晶体的方法，其特征在于：控温电弧炉在加热形成新熔区时电弧以全功率2000KW工作，在熔区处于排渣和纯化过程时降低电弧功率至50％并保持30分钟；在排渣和纯化过程中水冷装置与金属底板分离，在加热过程结束后水冷装置与金属底板持续接触，直到熔体温度降至室温。
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20101116 Address after: 115005 metallurgical street, old border area, Yingkou, Liaoning Patentee after: Liaoning Zhongda Superconducting Material Co., Ltd. Address before: 101, room 116024, science and technology building, Dalian University of Technology, 2 Ling Ling Road, Liaoning, Dalian Patentee before: Dalian University of Technology science and Technology Park Co Ltd |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070516 Termination date: 20121221 |