CN1314456A

CN1314456A - 一种阻燃、润滑剂的生产方法

Info

Publication number: CN1314456A
Application number: CN 00120588
Authority: CN
Inventors: 黄维光; 陈顺康; 李世荣
Original assignee: SICHUAN FINE CHEMICAL RESEARCH AND DESIGN INST
Current assignee: SICHUAN FINE CHEMICAL RESEARCH AND DESIGN INST
Priority date: 2000-11-16
Filing date: 2000-11-16
Publication date: 2001-09-26
Anticipated expiration: 2020-11-16
Also published as: CN1189550C

Abstract

该发明属于一种阻燃、润滑剂的生产方法,包括将原料氰尿酸和三聚氰胺及水加入反应釜中或先将氰尿酸溶解后输入反应釜再与三聚氰胺加热搅拌反应,再经离心分离,分离后的母液返回进入下一流程,而目的物则送入干燥器干燥,最后经粉碎而制得最终产品。该方法具有流程短且科学合理,能耗低,可提高生产率2～3倍,降低生产成本30～40%并可节约部分劳动力等特点。克服了背景技术流程长、能耗高,离心及母液过滤效率低、生产成本高等弊病。

Description

一种阻燃、润滑剂的生产方法

本发明属于一种既可作为合成树脂、橡胶、塑料等有机高分子材料的阻燃剂(添加剂)，又可作为固体润滑剂及润滑油、脂、膏的添加剂，还可作为印染染色助剂、化纤消光剂和化妆品改性原料的三聚氰胺氰尿酸络合物的生产方法。

氰尿酸三聚氰胺络合物(英文缩写：MCA)是一种添加型氮系高效阻燃剂，它与高分子材料相溶性好，无迁移现象，具有低毒、低发烟性、高耐热性，与聚磷酸铵等阻燃剂协效作用显著，在升华温度440℃下仍很稳定的特点；还具有极佳的润滑效果，其性能优于二硫化钼等。常规的氰尿酸法生产工艺是采用等摩尔氰尿酸和三聚氰胺投料，采用水作分散剂在常压下加热并搅拌使两个介质充分接触反应，然后将反应物离心分离，再经干燥、粉碎即得目的物；而母液经负压过滤后的清液一是作为去离子水返回反应釜继续作为分散剂；二是直接排放掉，申请人及国内外目前普遍采用的即为此类工艺方法。该工艺方法存在离心分离效率差，而且由于必须将经离心分离后的母液再经负压过滤(抽离)，以便将内中残留的约5％的反应物回收，而抽离池面积大，所需真空泵的功率亦较大，经过滤后的清水温度亦由80～90℃下降至接近室温，再返回反应釜利用亦需重新加热；此外由于反应物极细，母液呈浆状，过滤效率差，从而又影响整个流程生产率的提高。因而，该工艺方法存在工艺流程长，离心分离及母液过滤回收处理效率差，反应及过滤处理能耗高且生产率较低，而生产成本较高，产品质量受原料品质制约大等弊病。

本发明的目的是在背景技术基础上，改进设计一种阻燃、润滑剂的生产方法，以达到缩短工艺流程、降低能耗和生产成本，提高生产效率及产品质量等目的。

本发明的解决方案是省去背景技术中对离心处理后的母液进行负压过滤处理及清水返回反应釜利用流程；而采用将离心处理后的母液作为液相直接返回反应釜参与下一轮反应，并采用氰尿酸过量(摩尔量)投料，以提高反应速度，以及对含杂量较高的原料进行预处理等，从而达到其目的。因此，本发明方法包括：

A．首先按氰尿酸∶三聚氰胺(摩尔比)=1.02～1.10∶1的比例称量，待用；

B．将按氰尿酸与三聚氰胺总重量的12～20倍量的水加入反应釜中加热搅拌并陆续投入称量待用的氰尿酸和三聚氰胺，加热至95°～130°后恒温，再继续搅拌至充分反应；或先在预处理容器中加入称量待用的氰尿酸和上述倍量的水，加热搅拌，待氰尿酸溶解后再将该溶液输入反应釜中，同时加入称量待用的三聚氰胺并加热至95°～130°后恒温，继续搅拌至充分反应；其加热反应时间2～4小时；

C．将上述反应后的料液输入离心机，进行料、液分离，分离后的目的物(滤饼)送入干燥器干燥；而母液则返回反应器或预处理容器进入下一流程；

D．将经干燥处理至含水率低于0.5％后的目的物再送入粉碎机，经两级连续粉碎至粒经＜5μm，即得最终产品。

而所述加入氰尿酸与三聚氰胺总重量的12～20倍量的水，该水为电导率≤5μs/cm的去离子水。为了进一步提高反应速度，在投入氰尿酸及三聚氰胺后，还可加入PH调整剂(亦为催化剂)，将其料液的PH值调至8.0～10.5之间；而所述PH调整剂可以是以下碱性物质：K₂CO₃或Na₂CO₃、K₂O、NaHCO₃、KHCO₃、NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)₂、NH₄OH，Mg(OH)₂、NH₃亦或乙醇胺、苯胺。

本发明由于省去了母液真空过滤工序，而将母液直接返回下一流程，因而既节省了抽提槽、真空泵的投资及相应的电能损耗和劳动力；高温母液(温度一般为80～90℃)返回反应釜或预处理器，又减少了下一循环加热反应所需的能耗；采用母液作为液相直接返回下一流程还具有一非显而易见的效果，即较直接加水或利用过滤后的清水返回利用可提高离心分离效率3～5倍，有效地克服了背景技术离心分离难、耗时长的弊病。因而本发明具有生产流程短且科学合理，能耗低，可提高生产率2～3倍，降低生产成本30～40％，产品纯度可达99.5％以上，粒度≤3um并可节约部分劳动力等优点。

实施例1

本实施例采用的反应釜为带夹套和搅拌器的反应釜，容积3000L、搅拌机功率5.5KW。

A．首先称量纯度98％的氰尿酸85kg及99％的三聚氰胺82kg待用；

B．将2700L水注入反应釜中，开启蒸汽阀对反应釜加热，然后开动搅拌器并陆续加入待用的氰尿酸和三聚氰胺，加热至110℃后恒温并继续在搅拌条件下反应2.5小时；

C．将上述反应后的料液输入离心机进行料、液分离，离心机转鼓1000×450，转速1120r.mp；离心分离后的母液返回反应釜继续下一流程，而目的物则送入干燥器干燥；

D．本实施例采用气流干燥，干燥温度110℃，待干燥至含水率＜0.5％后，送入超微粉碎机进行两级粉碎至粒径≤3μm，即成。粉碎机型号为WFJ1400。

本实施例产品纯度(以干基计)99.6％，干燥失重：0.2％，平均粒径：3μm。

实施例2

本实施例以氰尿酸纯度为95％原料为例：

A．首先称量上述氰尿酸88kg，纯度为99％的三聚氢胺82kg，待用；

B．将水2700升注入预处理容器，然后加入待用的氰尿酸88kg，加热搅拌，加热溶解温度110℃至完全溶解后将溶液输入反应釜中；然后再加入待用的82kg三聚氰胺，加热搅拌均匀后，再加入PH调整齐Na₂CO₃1.5kg，加热至115℃恒温搅拌反应2小时；

C．将上述反应后的料、液输入实施例1的所述的离心机离心分离，离心分离后的母液返回预处理器进入下一流程；

其余工序均与实施例1同。

该实施例产品纯度(以干基计)99.9％，干燥失重0.1％,PH值(10g/L)为8.0，平均粒度3μm。

Claims

1、一种阻燃、润滑剂的生产方法，其特征在于该方法包括：

B．将按氰尿酸与三聚氰胺总重量的12～20倍量的水加入反应釜中，加热搅拌并陆续投入称量待用的氰尿酸和三聚氰胺，加热至95°～130°后恒温，再继续搅拌至完全反应；或先在预处理容器中加入称量待用的氰尿酸和上述倍量的水，加热搅拌，待氰尿酸溶解后再将该溶液输入反应釜中，同时加入称量待用的三聚氰胺并加热至95°～130°后恒温，继续搅拌至充分反应；其加热反应时间2～4小时；

C．将上述反应后的料液输入离心机，进行料、液分离，分离后的目的物送入干燥器干燥；而母液则返回反应器或预处理容器进入下一流程；

D．将经干燥处理至含水率低于0.5％后的目的物再送入粉碎机，经两级连续粉碎至粒经人＜5μm，即得最终产品。

2、按权利要求1所述阻燃、润滑剂的生产方法，其特征在于所述加入氰尿酸与三聚氰胺总重的12～20倍量的水，该水为电导率≤us/cm的去离子水。

3、按权利要求1所述阻燃、润滑剂的生产方法，其特征在于在投入氰尿酸及三聚氰胺后，还可加入PH调整剂，将其料液的PH值调至8.0～10.5之间；而PH调整剂可以是以下碱性物质：K₂CO₃或Na₂CO₃、K₂O、NaHCO₃、KHCO₃、NaOH、KOH、LiOH、Ca(OH)₂、NH₄OH，Mg(OH)₂、NH₃亦或乙醇胺、苯胺。