CN1312045C - 纳米金属氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米金属氧化物的制备方法及该方法制备的纳米金属氧化物。实现本发明的步骤包括：A.常温下将可溶性金属盐溶解；B.在上述溶液中加入复配的表面活性剂聚乙烯醇和聚氧乙烯醚；C.常温、搅拌下向B项溶液中加入略过量的碳酸氢铵；D.所得沉淀物经洗涤、干燥、锻烧即得无团聚的纳米氧化物。为得到团聚性松软的沉淀或更小粒径的纳米金属氧化物，在加入表面活性剂的同时加入活性淀粉或SCZ-48。使用本方法生产纳米金属氧化物投资少、生产工艺简单、可靠，产品质量高，生产成本低廉，因而具有极大的利润空间。

Description

纳米金属氧化物的制备方法
(一)技术领域
本发明公开了一种纳米金属氧化物的制备方法及该方法制备的纳米金属氧化物。
(二)背景技术
纳米金属氧化物如纳米氧化锌、纳米氧化铁、纳米氧化镁、纳米氧化镍和纳米氧化钴等是新型的、高功能的精细无机产品。由于纳米材料结构的特异性，导致了它具有原材料所不具有的四大效应。即小尺寸效应、表面与界面效应，量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。使纳米金属氧化物产生了与普通金属氧化物所不具备的、特殊的功效。从而使纳米材料在力学、磁学、热力学、光学、催化、生物活性等许多方面表现出奇异的物理和化学特性。可以说纳米材料的出现赋予了纳米金属氧化物在许多科技领域新的用途及功能。在一材料中加入功能性纳米粉体，可以得到纳米抗菌剂、纳米抗静电剂、纳米阻燃剂、纳米防紫外线材料、纳米红外线材料、纳米压电材料、电子信息材料、高效光催化材料、医药卫生材料、环保材料、高效涂料等。
大量生产纳米金属氧化物粉体材料方法主要是化学湿法，这类纳米材料所采用的化学湿法中以沉淀法、共沉淀法、溶胶——凝胶法、乳化法为主。如中国专利(专利号02135112.0)公开了《一种纳米氧化锌的制备方法》，在溶解、沉淀、干燥、煅烧的过程中增加了表面改性步骤，具体就是选用了硅烷或硬脂酸作为表面活剂，但上述的表面活性剂的价格昂贵，工业化生产的成本过高。中国专利(专利号03128992.4)公开了《一种经改进的沉淀法制备纳米氧化锌粉体的方法》，和中国专利(专利号03150864.2)公开了《一种纳米氧化锌材料的制备方法》，两方法采用了在生成沉淀后，直接用无水乙醇作为洗涤剂进行洗涤。煅烧后得到基本无团聚的纳米氧化锌粉体。采作此方法虽然可基本上除去沉淀物分子的极性，解决沉淀过程中发生的硬团聚现象。但该方法仍存在缺陷，其一，洗涤沉淀过程中需要使用大量的无水乙醇，最终还要回收处理，增加了处理成本，其二，所生成的纳米微粒形状不好。中国专利(专利号03151099.X)公开了《一种制备氧化锌纳米线的湿化学方法》，此方法一要使用聚乙二醇，二要使用超声乳化设备，故设备投资及生产成本过高不宜在小型企业普及应用。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种操作简单、生产成本低的纳米金属氧化物的制备方法及由该方法生产的纳米金属氧化物。为实现本发明的目的，依据了下述的方法。金属纳米氧化物的制备方法：
A.常温下将可溶性金属盐溶解；
B.在上述溶液中加入复配的表面活性剂聚乙烯醇和聚氧乙烯醚，聚乙烯醇和聚氧乙烯醚的重量比例为0.8～1.5∶1.5～2.5；
C.常温、搅拌下向步骤B溶液中加入略过量的碳酸氢铵；
D.所得沉淀物经洗涤、干燥、煅烧即得无团聚的纳米氧化物。
上述可溶性金属盐的溶解度在8％-20％。
为得到团聚性松软的沉淀，在加入表面活性剂的同时再加入活性淀粉。
为得到更小粒径的纳米金属氧化物，在加入表面活性剂的同时再加入SCZ-48。
表面活性剂聚乙烯醇和聚氧乙烯醚的比例为0.8～1.5∶1.5～2.5。
若想得到高纯度的纳料金属氧化物，可将溶解的金属盐溶液进行二次提纯。
控制煅烧温度以得到不同颜色的金属纳米氧化物。
本发明的最显著的特点是：
1.投资少，其成本约为气相法的1/100，固相法的1/20；
2.生产工艺简单、操作方便，产品质量高；
3.用市场最普通、最便宜化工产品做原料，生产成本低廉，因而具有极大的利润空间。
4.所生成的纳米微料形状整齐、完整。
(五)具体实施方式
实施例1——纳米氧化锌的制备：
取可溶性锌盐，如硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌等均可，本实验取硫酸锌100克，加蒸馏水800毫升溶解。若需要的话可使用通常的方法，对硫酸锌溶液进行二次精制提纯；在制成的硫酸锌溶液中加入1/1000的聚乙烯醇和0.5/1000的聚氧乙烯醚；常温下加入84克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，100℃左右时干燥得膨松的氧化锌。将煅烧温度控制在300℃可以得到浅黄色的氧化锌。将煅烧温度控制在600℃可以得到白色的氧化锌。氧化锌的平均粒径30nm 。
实施例2——纳米氧化锌的制备：
取可溶性锌盐，如硫酸锌、销酸锌、醋酸锌等均可，本实验取硫酸锌100克，加蒸馏水800毫升溶解。若需要的话可用通常的方法对硫酸锌溶液进行二次精制提纯；在制成的硫酸锌溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚、再加入3/1000的SCZ-48；常温下加入84克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，100℃时干燥得膨松的氧化锌。将煅烧温度控制在300℃可以得到浅黄色的氧化锌。将煅烧温度控制在600℃可以得到白色的氧化锌。氧化锌的平均粒径10nm。
实施例3——纳米氧化铁的制备：
取可溶性铁盐，如硫酸亚铁140克，加蒸馏水1000毫升溶解。采用通常的方法精制提纯硫酸铁溶液；在制成的硫酸亚铁溶液中加入1/1000的聚乙烯醇和0.5/1000的聚氧乙烯醚、3/1000 SCZ-48和活性淀粉；常温下加入168克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度时干燥得膨松的氧化铁。控制煅烧温度在120℃可以得到浅红色的氧化铁。控制煅烧温度在300℃可以得到深红色的氧化铁。氧化铁的平均粒径10nm。
实施例4——纳米氧化镍的制备：
取可溶性镍盐，如硫酸镍200克，加蒸馏水1000毫升溶解。采用通常的方法精制提纯硫酸镍溶液；在制成的硫酸镍溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚、3/1000 SCZ-48和活性淀粉；常温下加入205克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度下干燥得膨松氧化镍。将煅烧温度控制在120℃可以得到的氧化镍。氧化镍的平均粒径10nm。
实施例5——纳米氧化镁的制备：
取可溶性镁盐，如硫酸镁180克，加蒸馏水1000毫升溶解。在制成的硫酸镁溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚；常温下加入240克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度下干燥得膨松的氧化镁。将煅烧温度控制在120℃可以得到白色的氧化镁。氧化镁的平均粒径30 nm 。
实施例6——纳米氧化镁的制备：
取可溶性镁盐，如硫酸镁180克，加蒸馏水1000毫升溶解。在制成的硫酸镁溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚、3/1000 SCZ-48；常温下加入240克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度下干燥得氧化镁。将煅烧温度控制在120℃可以得到的氧化镁。氧化镁的平均粒径10nm。
实施例7——纳米氧化钴的制备
取可溶性钴盐，如硫酸钴150克，加蒸馏水1000毫升溶解。在制成的硫酸钴溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚、3/1000 SCZ-48和活性淀粉；常温下加入155克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度下干燥得氧化钴。将煅烧温度控制在120℃可以得到的氧化钴。氧化钴的平均粒径10nm。
实施例8——纳米氧化铝的制备
取可溶性铝盐，如硫酸铝150克，加蒸馏水1000毫升溶解。在制成的硫酸铝溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚、3/1000 SCZ-48和活性淀粉；常温下加入210克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度下干燥得氧化铝。将煅烧温度控制在120℃可以得到白色的氧化铝。氧化铝的平均粒径10nm。
实施例9——纳米氧化钛的制备
取可溶性钛盐，如硫酸钛150克，加蒸馏水1000毫升溶解。在制成的硫酸钛溶液中加入1/1000的聚乙烯醇、0.5/1000的聚氧乙烯醚、3/1000 SCZ-48和活性淀粉；常温下加入166克碳酸氢铵，所得沉淀用蒸馏水洗涤三次，在40℃-60°温度下干燥得氧化钛。将煅烧温度控制在120℃可以得到的氧化钛。氧化钛的平均粒径10nm。
实施例不限其上所述。如样的方法也能制得纳米稀土金属氧化物。

Claims (6)

1.一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于该方法包括步骤如下：
A.常温下将可溶性金属盐溶解；
B.在上述溶液中加入复配的表面活性剂聚乙烯醇和聚氧乙烯醚，聚乙烯醇和聚氧乙烯醚的重量比例为0.8～1.5∶1.5～2.5；
C.常温、搅拌下向步骤B溶液中加入略过量的碳酸氢铵；
D.所得沉淀物经洗涤、干燥、煅烧即得无团聚的纳米氧化物。
2.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于可溶性金属盐的溶解度为8％-20％。
3.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于在加入表面活性剂的同时再加入活性淀粉。
4.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于在加入表面活性剂的同时再加入SCZ-48。
5.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于将溶解的金属盐溶液进行二次提纯。
6.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于控制煅烧温度以得到不同颜色的金属纳米氧化物。
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