CN1311369A - 一种有机纤维的化学镀银方法 - Google Patents
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Abstract
一种有机纤维的化学镀银方法,采用化学镀工艺,其特征在于在化学镀前将原料进行前处理,处理过程是:在丙酮溶液中超声清洗器中清洗;用硝酸溶液和盐酸溶液进行表面活化处理;用敏化剂SnCl2敏化;用催化剂PdCl2催化。本发明产品表面均匀,有光泽,电阻率低,附着强度高,导电纤维的柔软、柔韧性与原料纤维基本一样,纤维强度没有明显变化,并且工艺简单,成本低廉,纤维可以成匝施镀,因此可以直接用于工业化大批量生产。
Description
本发明涉及低电阻率导电纤维的制备技术，特别提供了一种用化学镀工艺对有机纤维表面施镀金属银膜的方法。
化学镀工艺是一个比较成熟的镀膜工艺，在各种设备、零(器)件及装饰制品的制造方面已有广泛的应用，主要是化学镀镍。也有镀铜和银等其它金属的，但一般都是应用于块体材料的表面。
社会的发展和科学的进步不断地对新材料的发展提出新的性能要求，如有机材料表面的金属化而使其呈现出金属特性(到目前，研究还基于块体或薄膜材料的表面)，如导电性、磁性、光泽性等，使价格低廉的有机材料有希望取代其它价格昂贵的材料广泛应用于光、电、热、磁、电子、艺术等领域，这种手段正日益受到重视。目前我们国家在有机纤维材料表面镀金属膜的研究还不多见，只是见到国内一家公司生产的用作屏蔽材料的导电纤维，原料为晴纶，其表面涂覆了一种导电涂层，电阻率为102-104Ω/cm，可见电阻较大，而且附着强度也很低，用手轻轻抚摸涂层就有粉末掉下来；而对于电阻率在10Ω/cm以下的有机导电纤维的研究却很少，尤其是在有机纤维表面化学镀银的研究在国内还未见报道。
由于银具有良好的导电性、导热性、反射性以及良好的化学稳定性和延展性，同时银还是良好的感光材料，在工业领域中被广泛地用作各种电接触器，电池材料，胶片和照相材料，反光材料，和核技术中的调节棒等。在医药上，很久以前人们就发现了银的杀菌性能，被用于包扎伤口预防溃烂，填补牙洞，治疗严重的烧伤，用作刀口的缝线等，人们还制成各种银餐(器)具，不单是为了追求华贵，更重要的是对人体的保健作用。当今的航天飞行中，银已成为可贵的净水剂。由于生产和生活中许多方面对低电阻率导电纤维材料的需求，如电磁屏蔽材料、医疗器械、保健用品等与人们的安全和健康息息相关的各个方面，所以本发明具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
本发明的目的在于提供一种在有机纤维表面化学镀银工艺及其相应的前处理方法，其产品表面均匀，有光泽，电阻率低，附着强度高，导电纤维的柔软、柔韧性与原料纤维基本一样，纤维强度没有明显变化，并且工艺简单，成本低廉，纤维可以成匝施镀，因此可以直接用于工业化大批量生产。
本发明提供了一种有机纤维的化学镀银方法，以晴纶纤维、棉线或尼龙纤维有机纤维为原料，以AgNO3、NH3H2O溶液为镀银液，以C6H12O6为还原液，用化学镀工艺在20-45℃条件下制备低电阻率导电纤维，其特征在于在化学镀前将原料进行前处理，处理过程是：在丙酮溶液中超声清洗器中清洗5-15分钟；用硝酸溶液和盐酸溶液进行表面活化处理30-180分钟；用敏化剂SnCl2敏化10-480分钟；用催化剂PdCl2催化10-480分钟。
本发明将传统的工艺推广应用到新领域，提供了一种用化学镀工艺对有机纤维表面施镀金属银膜的方法。本发明以晴纶纤维、棉线或尼龙纤维等有机纤维为原料，用活化剂、敏化剂和催化剂进行表面处理后，以AgNO3、NH3H2O溶液为镀银液，以C6H12O6溶液为还原液，用化学镀工艺在20-45℃条件下制备低电阻率导电纤维，电阻率为0-1.0Ω/cm。
本发明提供的用化学镀工艺对有机纤维表面施镀金属银膜的方法，不是将金属银涂覆或浸到纤维的表面上，而是通过对原料表面进行活化、敏化、催化处理后，用化学反应的方法将金属银沉积到原料的表面，因此具有较高的附着强度。具体制备过程如下：
1、前处理工艺
将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5-15分钟，然后取出晾干；
分别用硝酸溶液(0.1-0.5mol/ml)和盐酸溶液(0.05-0.40mol/ml)进行表面活化处理30-180分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
放入敏化剂(SnCl2溶液10-30g/L)中敏化10-480分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
放入催化剂(PdCl2溶液0.05-0.25g/L)中催化10-480分钟，取出用去离子水洗净，烘干。前处理结束。
2、化学镀银工艺
将经过前处理的原料放入镀池中，取适量的镀银液(AgNO3溶液0.01-0.04g/ml、NH3H2O10-25ml,PH＞8)和还原液C6H12O6水溶液0.015-0.050g/ml倒入镀池中，并将原料淹没。镀池的温度控制在20-45℃，并需要不断搅动原料使镀层均匀。镀膜结束后将产品取出，用清水投洗干净，晾干或烘干即可。具体的镀膜过程为：AgNO3和NH3H2O作用形成稳定的络银离子，当遇到还原性较强的基团或离子时，Ag被还原出来，然后在活泼的原料纤维表面吸附，沉积，当达到连续覆盖并具有一定厚度时，即得到我们所需要的产品。
本发明的特点是：1．前处理工艺非常重要。其中原料表面的清洁状况，活化剂的浓度和活化时间的长短，敏化剂和催化剂的浓度，以及敏化和催化时间的长短等都直接影响到镀层和产品的质量，需要较严格的控制。前处理工艺的每一步的缺少都将影响到产品的质量，甚至制备不出合格的产品。通过本发明的前处理工艺可以使原料表面得到充分的活化、敏化和催化，大大地提高了镀银的均匀性和镀层的附着强度。2．镀银液和还原液的配比对所制备的低电阻率导电纤维的质量有较大的影响。通过控制配比可获得不同厚度和颜色的镀层。3．镀池的温度对镀速、镀层的颜色和质量也有比较明显的影响。温度高的条件下施镀，镀速快，颜色偏黄，镀层的附着强度降低；温度低则镀速慢，镀层薄。4．本发明制备的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色(有时表面稍微有黄色)，表面均匀、有光泽、镀层晶粒大小及分布均匀，电阻率低为0-1.0Ω/cm，镀层附着力高；本发明工艺简单，成本低廉，纤维可以成匝施镀，可以直接用于工业化大批量生产。
实施例1：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗15分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理30分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化360分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化360分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察镀层晶粒大小及分布均匀，电阻率为0.34Ω/cm，且镀层附着强度较高。电阻率在揉搓60次时仍然无明显的降低。
实施例2：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗10分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.15mol/ml)和盐酸溶液(0.15mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化30分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.20g/L)中催化30分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察镀层晶粒大小及分布基本均匀，但纤维表面生长出一些较粗大的晶粒，而且有细小的裂纹出现，电阻率为0.73Ω/cm，且镀层附着强度降低。
实施例3：原料为晴纶，白色，前处理工艺为：1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清
洗5分钟，取出晾干；2)分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面
活化处理120分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；3)放入敏化剂(SnCl2溶液10g/L)中敏化240分钟，取出用去离子水
洗净，烘干；4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化240分钟，取出用去离子
水洗净，烘干。镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维与例1无明显区别。镀层为银灰色，稍微偏黄，表面均匀，光泽度比例1看起来要好。在扫描电镜下观察镀层晶粒细小且分布均匀，但纤维表面有明显的裂纹出现，电阻率为0.51Ω/cm，且镀层附着强度降低。
实施例4：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.25mol/ml)和盐酸溶液(0.10mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液20g/L)中敏化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.20g/L)中催化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为较深的银灰色，稍微偏黄，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察镀层晶粒细小且分布均匀，但纤维表面生长出一些较粗大的晶粒，电阻率为0.47Ω/cm，镀层附着强度较高，但粗大晶粒的存在对其耐揉搓性能有不利的影响。
实施例5：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.15mol/ml)和盐酸溶液(0.15mol/ml)进行表面活化处理30分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液25g/L)中敏化420分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.15g/L)中催化420分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在15℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.035g/ml | NH3H2O 17ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
镀速较慢，制备出的低电阻率导电纤维的镀层较薄为银灰色，并可看见原料纤维的颜色，表面均匀、有光泽。电阻率为0.8Ω/cm，镀层附着强度较高。
实施例6：原料为晴纶，白色，前处理工艺为：1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；2)分别用硝酸溶液(0.15mol/ml)和盐酸溶液(0.15mol/ml)进行表面活化处理120分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干；4)放入催化剂(PdCl2溶液0.15g/L)中催化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在50℃，镀时为0.5小时：
| 镀银液 | AgNO30.035g/ml | NH3H2O 17ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
镀速快，制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察镀层较厚，晶粒大小及分布均匀，电阻率为0.35Ω/cm，且有明显微裂纹出现，镀层的附着强度下降。
实施例7：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理180分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液20g/L)中敏化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化150分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在45℃，镀时为1.5小时：
| 镀银液 | AgNO30.035g/ml | NH3H2O 17ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
镀速快，制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，稍微偏黄，表面均匀、有光泽，与例1无明显区别。在扫描电镜下观察镀层较厚，晶粒大小及分布均匀，电阻率为0.35Ω/cm，没有看到明显的微裂纹，但镀层的附着强度比例1下降。
实施例8：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗10分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.2mol/ml)和盐酸溶液(0.2mol/ml)进行表面活化处理90分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液20g/L)中敏化150分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.15g/L)中催化300分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在50℃，镀时为1小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
镀速较快，制备出的低电阻率导电纤维的镀层为较深的银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察纤维表面生长出许多较粗大的晶粒，而且局部有晶粒脱落露出原料现象，电阻率为0.66Ω/cm，且镀层附着强度差。
实施例9：原料为晴纶，白色，前处理工艺为：1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；2)分别用硝酸溶液(0.3mol/ml)和盐酸溶液(0.3mol/ml)进行表面活化处理30分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；3)放入敏化剂(SnCl2溶液20g/L)中敏化240分钟，取出用去离子水洗净，烘干；4)放入催化剂(PdCl2溶液0.15g/L)中催化330分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在55℃，镀时为0.5小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
镀速快，制备出的低电阻率导电纤维的镀层较厚为银灰色偏黄，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察镀层晶粒大小及分布基本均匀，但纤维表面生长出许多较粗大的晶粒，而且有细小的裂纹出现，电阻率为0.45Ω/cm，镀层附着强度差。
实施例10：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.2mol/ml)和盐酸溶液(0.3mol/ml)进行表面活化处理120分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液10g/L)中敏化480分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.15g/L)中催化240分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在20℃，镀时为2.5小时：
| 镀银液 | AgNO30.035g/ml | NH3H2O 17ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
镀速较慢，制备出的低电阻率导电纤维的镀层较薄，为银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察，镀层晶粒大小及分布均匀，电阻率为0.68Ω/cm，镀层附着强度较高。
实施例11：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.5mol/ml)和盐酸溶液(0.05mol/ml)进行表面活化处理180分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液30g/L)中敏化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.05g/L)中催化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在40℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察，镀层晶粒大小及分布均匀，电阻率为0.3Ω/cm，镀层附着强度较高。
实施例12：原料为晴纶，红色，前处理工艺为：1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；2)分别用硝酸溶液(0.3mol/ml)和盐酸溶液(0.2mol/ml)进行表面活化处理45分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；3)放入敏化剂(SnCl2溶液25g/L)中敏化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干；4)放入催化剂(PdCl2溶液0.25g/L)中催化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在35℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.035g/ml | NH3H2O 17ml | PH=12 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，表面均匀、有光泽。在扫描电镜下观察，镀层晶粒大小及分布均匀，电阻率为0.39Ω/cm，镀层附着强度较高。
实施例13：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.2mol/ml)和盐酸溶液(0.2mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化180分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化180分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在35℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.005g/ml | NH3H2O 15ml | PH=10 |
| 还原液 | C6H12O60.025g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，不均匀。在扫描电镜下观察，镀层晶粒细小，电阻率为7.7Ω/cm。
实施例14：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理150分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
镀液配比如下，镀银温度控制在35℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为灰白色，表面均匀、稍微有点光泽，附着强度较差，电阻率为9Ω/cm。
实施例15：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理135分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在35℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，有光泽、不均匀，电阻率为6.3Ω/cm，镀层附着强度较高。
实施例16：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.2mol/ml)和盐酸溶液(0.3mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
镀液配比如下，镀银温度控制在40℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
纤维表面基本没有镀层。
实施例17：
原料为晴纶，白色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理100分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在40℃，镀时为3小时：
纤维表面基本没有镀层
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=6 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
实施例18：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化360分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
3)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化360分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 25ml | PH=10 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，但镀层的附着强度极低。
实施例19：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗5分钟，取出晾干；
2)用硝酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化180分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化180分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.025g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.045g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，表面均匀、有光泽。电阻率为3Ω/cm，但镀层的附着强度较低。
实施例20：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，分别用硝酸溶液(0.1mol/ml)和盐酸溶液(0.1mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
2)放入敏化剂(SnCl2溶液25g/L)中敏化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
3)放入催化剂(PdCl2溶液0.2g/L)中催化120分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在30℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.030g/ml | NH3H2O 15ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.035g/ml |
制备出的低电阻率导电纤维的镀层为银灰色，不均匀、有光泽。电阻率为2.6Ω/cm，镀层的附着强度很差。
实施例21：
原料为晴纶，红色，前处理工艺为：
1)将原料缠绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗10分钟，取出晾干；
2)分别用硝酸溶液(0.4mol/ml)和盐酸溶液(0.2mol/ml)进行表面活化处理60分钟后取出，用去离子水清洗，烘干；
3)放入敏化剂(SnCl2溶液15g/L)中敏化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干；
4)放入催化剂(PdCl2溶液0.1g/L)中催化60分钟，取出用去离子水洗净，烘干。
镀液配比如下，镀银温度控制在35℃，镀时为2小时：
| 镀银液 | AgNO30.020g/ml | NH3H2O 10ml | PH=9 |
| 还原液 | C6H12O60.010/ml |
纤维上的镀层为灰白色，不均匀、无光泽。电阻率为5.4Ω/cm，镀层附着强度较高。
Claims (4)
1、一种有机纤维的化学镀银方法，以晴纶纤维、棉线或尼龙纤维有机纤维为原料，以AgNO3、NH3H2O溶液为镀银液，以C6H12O6为还原液，用化学镀工艺在20-45℃条件下制备低电阻率导电纤维，其特征在于在化学镀前将原料进行前处理，处理过程是：在丙酮溶液中超声清洗器中清洗5-15分钟；用硝酸溶液和盐酸溶液进行表面活化处理30-180分钟；用敏化剂SnCl2敏化10-480分钟；用催化剂PdCl2催化10-480分钟。
2、按权利要求1所述有机纤维的化学镀银方法，其特征在于：硝酸溶液浓度为0.1-0.5mol/ml，盐酸溶液浓度为0.05-0.40mol/ml。
3、按权利要求1所述有机纤维的化学镀银方法，其特征在于：敏化剂SnCl2溶液浓度为10-30g/L。
4、按权利要求l所述有机纤维的化学镀银方法，其特征在于：催化剂PdCl2溶液浓度为0.05-0.25g/L。
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