CN1304474C - 丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料及其制备方法，其特点是将丁基橡胶90-60重量份与不带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物或带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物10-40重量份，在双辊筒炼胶机或挤出机上于160-180℃共混5-10分钟后，于温度50-60℃加入硫化剂1-30重量份，硫化助剂1.5-6.0重量份和填料10-50重量份共混均匀，再将共混物于温度140-170℃，压力5-10Mpa的压机上模压10-20分钟，获得非共硫化或共硫化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯复合阻尼材料及其制备方法，属于高分子合成及成型加工领域。
二、背景技术
丁基橡胶由于异丁烯分子链段上每隔一个碳原子就有两个对称取代甲基，取代基数目多，链段松弛阻力大，内耗峰高，是一种传统阻尼材料。但是，丁基橡胶的最大阻尼值出现在-30～-40℃，在0℃时，阻尼值偏低，10℃以上，几近丧失阻尼功能，大大地降低了丁基橡胶在室温附近的有效阻尼功能。为了拓宽丁基橡胶在室温附近的有效阻尼功能区，国内外有很多专家学者通过接枝、增容共混和动态硫化等对丁基橡胶进行了性能改进：
丁基橡胶与其它橡胶如天然橡胶，氯丁橡胶，三元乙丙橡胶共混，可以明显地改善丁基橡胶的加工性能，并赋予丁基橡胶优良的耐热性，耐油性和力学性能。但是这种共混属于橡-橡共混，由于两种橡胶的玻璃化温度相差不大，对于丁基橡胶的有效阻尼功能温度区域的影响不大。罗权焜教授报道了丁基橡胶与氯丁橡胶共混的研究(≤合成橡胶工业≥杂志2004.NO.1)，结果表明，其共混物相容性良好，在0℃时出现一个内耗峰，但很难将其最大阻尼值(tanδmax)再向更高的温度区域移动。Kioura，Renzo等报道了对丁基橡胶/聚酰胺以二者的嵌段共聚物进行增容共混的研究工作(J.Appl.Polym.Sci.，1999，74，3548)，结果表明：增容剂对二者的相容性有显著的改善作用，表现为增容共混物的相畴减小，物理机械性能大大提高，但是，由于聚酰胺阻尼值本身不高，导致其高温区阻尼值仍然偏低，tanδmax≤0.15。T.C.Chang，W.Janvikul和R.Bernard等在美国杂志Polymer，1995，36(18)中报道，在丁基橡胶主链上通过自由基接枝甲基丙烯酸甲酯等，该接枝共聚物在其动态力学谱上出现两个完全分离的内耗峰，导致复合物阻尼功能区不连续。
与聚丙烯进行动态硫化，是改进丁基橡胶性能的一个研究热点。但是，据台湾学者廖福生在Polymer，1994，35(12)中报道，在氯化丁基橡胶/聚丙稀共混物中，由于热应力的作用，聚丙烯对丁基橡胶的液-液转变(T11)有抑制作用，致使其最大阻尼值tanδmax＜0.35，难以满足对减震降噪的应用要求。
三、发明内容
本发明的目的是，针对现有技术的不足而提供一种丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料及其制备方法。其特点是将制得的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物与丁基橡胶共混，共硫化，获得一系列在125Hz，悬臂梁模式的测试条件下，最大阻尼值tanδmax≥1.4；力学性能，与金属的粘接性能优良的丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料。
本发明的目的由下述技术措施实现，其中所述原料份除特殊说明外，均为重量份数。
丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料：
丁基橡胶/聚丙烯酸酯共混复合阻尼材料的配方为：丁基橡胶90-60份，聚(甲基)丙烯酸酯或共聚物10-40份，硫化剂1-30份，硫化助剂1.5-6.0份，填料10-50份。
其中丁基橡胶为纯丁基橡胶(IIR)、氯化丁基橡胶(CIIR)或溴化丁基橡胶(BIIR)，硫化剂为对叔丁基苯酚基酚醛树脂、溴甲基羟甲基对特辛基酚醛树脂(201树脂)、烷基苯酚甲醛树脂、羟甲基苯酚甲醛树脂、溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂、硫磺或过氧化二异丙苯或叔丁基过氧化氢等过氧化物中的任一种。
作为第二组分的聚(甲基)丙烯酸酯及共聚物，按照非共硫化共混体系或共硫化共混体系分为不带活性硫化点和带有硫化活性点的聚(甲基)丙烯酸酯。
1、不带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯是由常规乳液聚合方法制得的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物：聚丙烯酸乙酯、聚(丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯)共聚物或聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯)的共聚物中的任一种。其中丙烯酸乙酯∶甲基丙烯酸丁酯＝100～60∶0～40。
2、带有活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯共聚物为聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甘油酯)共聚物、聚(丙烯酸乙酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)共聚物或聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)共聚物中的任一种。其中丙烯酸乙酯∶甲基丙烯丁酯∶甲基丙烯酸缩水甘油酯＝100～60∶0～40∶1～5。
硫化助剂氧化锌、氧化镁、硬脂酸(SA)和填料碳黑、云母、石墨和玻璃球都是本领域技术人员公知的技术，可以配合使用，其前提条件是这些助剂和填料对本发明的目的实现以及本发明的优良效果的取得不产生不利影响。
丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料的制备方法：
1、将丁基橡胶90～60份，不带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯或共聚物10～40份，在双辊筒炼胶机或挤出机上于温度160～180℃共混5～10分钟，于温度50～60℃加入硫化剂1～30份，硫化助剂1.5～6.0份和填料10～50份混合均匀，再将共混物在温度140～170℃，压力5～10MPa的压机上模压10～20分钟，获得非共硫化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料。
2、将丁基橡胶90～60份，带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯或共聚物10～40份，在双辊筒炼胶机或挤出机上于温度160～180℃共混5～10分钟，然后于温度50～60℃加入硫化剂1～30重量份，硫化助剂1.5～6.0重量份和填料10～50重量份，共混均匀，再将共混物在温度140～170℃，压力5～10MPa的压机上模压10～20分钟，获得共硫化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料。
共硫化体系中，活性硫化点甲基丙烯酸缩水甘油酯与酚醛树脂发生了交联反应，使聚丙烯酸酯橡胶硫化，因而能够与丁基橡胶产生共交联，形成共硫化共混复合阻尼材料。
丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料的性能详见表2和表4及图1～5所示，结果表明本发明的丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料是一类在室温附近或室温以上对震动具有强吸收，有效阻尼功能区域宽，力学性能好，与金属粘接性能优良的高分子阻尼材料。可以用作导弹、火箭、人造卫星、海军舰船和高速列车，小气车，精密仪器，以及高层建筑的减震材料。
本发明具有以下优点：
1、通过与聚(甲基)丙烯酸酯共混，能够将丁基橡胶的有效阻尼功能区移向室温，其最大阻尼值tanδmax可从-40℃移动到22-65℃，基本上不降低丁基橡胶的阻尼值。特别适用于室温附近和室温以上要求对震动与噪声强衰减和强吸收的场合。
2、发现了聚(甲基)丙烯酸酯/酚醛树脂的硫化体系，首次采用酚醛树脂作为硫化剂制得聚丙烯酸酯硫化橡胶。
3、实现了丁基橡胶与聚丙烯酸酯橡胶的共硫化，使二者相容性获得极大改进。
4、聚(甲基)丙烯酸酯的引入，提高了丁基橡胶的粘接能力，更容易与金属复合。这对于高分子阻尼材料与金属复合制备阻尼元件的传统应用方法具有重要的现实意义。
四、附图说明
图1.酚醛树脂硫化聚丙烯酸酯的硫化曲线图
1、5％的酚醛树脂，2、3％的酚醛树脂，3、1％的酚醛树脂
图2.氯化丁基橡胶/聚甲基丙烯酸酯共混物的tanδ-T曲线图
图3.氯化丁基橡胶/聚甲基丙烯酸酯共硫化共混物的tanδ-T曲线图
图4.氯化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共硫化的硫化曲线图
a、氯化丁基橡胶/聚丙烯酸酯共硫化共混物，b，聚丙烯酸酯，c氯化丁基橡胶
图5.共硫化和非共硫化的氯化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混物的剥离强度图
五、具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1：
将丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸丁酯分别按表1的比率在25±2℃的条件下按常规的乳液聚合方法进行聚合。反应结束后，经洗涤、破乳和干燥分别制得四种聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯)共聚物。用于制备B-3的聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯)共聚物，其丙烯酸乙酯∶甲基丙烯酸丁酯＝100∶0；用于制备B-1和B-5的聚(丙烯酸乙酯-甲基烯酸丁酯)共聚物，其丙烯酸乙酯∶甲基丙烯酸丁酯＝60∶40，用于制备B-2的聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯)共聚物，其丙烯酸乙酯∶甲基丙烯酸丁酯＝40∶60，用于制备B-4的聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯)共聚物，其丙烯酸乙酯∶甲基丙烯酸丁酯＝70∶30。按表中B-1至B-5各种聚(甲基)丙烯酸酯与氯化丁基橡胶的配比，在双辊筒混炼机或挤出机上于170～180℃进行共混，然后再在50～60℃加入硫化剂201酚醛树脂、填料和其它硫化助剂，将共混物在140～170℃，压力5～10Mpa的压机上模压10～20分钟，获得非共硫化氯化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料，其性能详见表2所示。
实施例2：
将丙烯酸乙酯，甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯按表3中的比率，在温度25±2℃下按常规的低温乳液聚合方法进行聚合。反应结束后，经洗涤、破乳和干燥制得带有活性硫化点的聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甘油酯)分别按表3中CB-1～CB-5的配方，于温度170～180℃下在双辊筒混炼机上与氯化丁基橡胶共混，然后于60℃加入201酚醛树脂硫化剂、填料和其它硫化助剂。将共混物在温度140～170℃、压力5～10Mpa的压机上模压10～20分钟，获得共硫化共混复合的氯化丁基橡胶/聚甲基丙烯酸酯复合阻尼材料的样品，其性能详见表4所示。
表1 氯化丁基橡胶/聚甲基丙烯酸酯共混样品的配方(重量份)
| 编号 | CIIR | P(EA-BMA)， | EA∶BMA | 201 | ZnO | MgO | SA | 填料 |
| B-1B-2B-3B-4B-5 | 7070707070 | 3030303030 | EA∶BMA 60/40，EA∶BMA 40/60，EA∶BMA 100/0EA∶BMA 70/30，EA/BMA 60/40， | 55303030 | 55555 | 0.50.50.50.50.5 | 11111 | 20碳黑20碳黑20碳黑20碳黑20碳黑 |
表2氯化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混物的阻尼性能
| 编号 | 阻尼功能区面积(TA) | 最大损耗因子 | 最大损耗因子对应温度值(℃) | 有效阻尼功能区温域(℃) | 抗张强度(MPa) | 扯断伸长率(％) |
| B-1B-2B-3B-4B-5 | 108.62954109.7031196.3659110.72657110.27168 | 1.333711.285471.168021.382791.25452 | 2240365365 | -62～90-60～102-62～107-60～113-60～113 | 5.44.98.68.28.9 | 15051595107212131022 |
表3氯化丁基橡胶/聚甲基丙烯酸酯共混样品的配方(重量份)
| 编号 | CIIR | P(EA-BMA-GMA) | EA∶BMA∶GMA | 201树脂 | ZnO | MgO | SA | 填料 |
| CB-1CB-2CB-3CB-4CB-5 | 8055707070 | 2045303030 | 100∶0∶3100∶0∶3100∶0∶370∶30∶360∶40∶3 | 55555 | 55555 | 0.50.50.50.50.5 | 11111 | 20碳黑20碳黑20石墨20碳黑20碳黑 |
表4氯化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共硫化共混物的阻尼性能
| 编号 | 阻尼功能区面积(TA) | 最大损耗因子 | 最大损耗因子对应温度值(℃) | 有效阻尼功能区温域(℃) | 抗张强度(MPa) | 扯断伸长率(％) |
| CB-1CB-2CB-3CB-4CB-5 | 108.6269578.16718104.90735105.21543116.46928 | 1.309521.236441.405121.290551.25452 | 1715185364 | -63～101-58～81-60～83-62～113-60～130 | 9.17.54.98.28.9 | 10121156105012131022 |
Claims (5)
1、丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料，其特征在于该共混复合阻尼材料的配方组分按重量计为：
丁基橡胶 90～60份
聚(甲基)丙烯酸酯或共聚物 10～40份
硫化剂 1～30份
硫化助剂 1.5～6.0份
填料 10～50份
其中丁基橡胶为纯丁基橡胶、氯化丁基橡胶或溴化丁基橡胶中的任一种，硫化剂为对叔丁基苯酚基酚醛树脂、溴甲基羟甲基对特辛基酚醛树脂、烷基苯酚甲醛树脂、羟甲基苯酚甲醛树脂、溴化甲基烷基苯酚甲醛树脂、硫磺、过氧化二异丙苯或叔丁基过氧化氢中的任一种。
2、如权利要求1所述丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料，其特征在于聚(甲基)丙烯酸酯为由常规乳液聚合方法制得的不带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物：聚丙烯酸乙酯、聚(丙烯酸乙酯—丙烯酸丁酯)共聚物或聚(丙烯酸乙酯—甲基丙烯酸丁酯)共聚物中的任一种，其中丙烯酸乙酯∶(甲基)丙烯酸丁酯＝100～60∶0～40；带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯为由常规乳液聚合方法制得的聚丙烯酸酯及其共聚物：聚(丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)共聚物、聚(丙烯酸乙酯—丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)共聚物或聚(丙烯酸乙酯—甲基丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)共聚物中的任一种，其中丙烯酸乙酯∶(甲基)丙烯酸丁酯∶甲基丙烯酸缩水甘油酯＝100～60∶0～40∶1～5。
3、如权利要求1或2所述丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料的制备方法，其特征在于将丁基橡胶90～60重量份，不带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物10～40重量份，在双辊筒炼胶机或挤出机上于温度160～180℃共混5～10分钟，在温度50～60℃加入硫化剂1～30重量份，硫化助剂1.5～6.0重量份和填料10～50重量份混合均匀，再将共混物在温度140～170℃，压力5～10MPa的压机上模压10～20分钟，获得非共硫化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料。
4、如权利要求1或2所述丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料的制备方法，其特征在于将丁基橡胶90～60重量份，带活性硫化点的聚(甲基)丙烯酸酯及其共聚物10～40重量份，在双辊筒炼胶机或挤出机上于温度160～180℃共混5～10分钟，在温度50～60℃加入硫化剂1～30重量份，硫化助剂1.5～6.0重量份和填料10～50重量份，共混均匀，再将共混物在温度140～170℃，压力5～10MPa的压机上模压10～20分钟，获得共硫化丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料。
5、如权利要求4所述丁基橡胶/聚(甲基)丙烯酸酯共混复合阻尼材料及其制备方法，其特征在于共硫化体系中，活性硫化点甲基丙烯酸缩水甘油酯与酚醛树脂发生了交联反应，能够使聚丙烯酸酯橡胶硫化，因而能够与丁基橡胶产生共交联，形成共硫化共混复合阻尼材料。
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