CN1304388A - 耐脆化性能优良的二硅化钼基耐高温氧化材料及发热材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐脆化性能优良并以MoSi2为主成分的耐高温氧化材料及发热材料,它们由MoSi2基材或以70重量%以上的MoSi2,为主成分的基材构成,在对该基材进行X射线衍射法(Cu,Kα)分析时,Si的主峰(2θ=28.440°,按JCPDS规定)衍射强度相当于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/100以下,而且Mo5Si3的主峰(2θ=38;405°,按JCPDS规定)衍射强度处于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/300以上至1/10以下的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一类由MoSi2基材或以70重量％以上的MoSi2为主成分的基材构成的耐高温氧化材料及发热材料。
背景技术
二硅化钼(MoSi2)是由Mo与Si按1∶2的摩尔比生成的化合物，它主要通过粉末冶金法来制造。
所说的MoSi2基材或以MoSi2为主成分的基材，在高温下的氧化性气氛中，会在其表面上生成以SiO2为主体的表面保护膜，因此人们正在广泛地研究利用这一特征来制造耐高温氧化材料的第二代材料。而且该基材目前已被广泛地作为发热材料使用。
一般地说，MoSi2可通过将预定量的Mo粉和Si粉混合和烧结来制造，但由于MoSi2是一种组成范围很窄的化合物，因此要制成一种完全符合化学理论组成的MoSi2是非常困难的。
也就是说，在工业上制造和使用的合成MoSi2基材中通常都含有微量的游离Si或Mo5Si3，而且Mo5Si3或游离Si在化学分析时所获的结果有较大的部分与MoSi2中的Mo或Si重叠，因此要对其进行鉴定和定量分析是困难的，尽管有微量的上述杂质混在其中，在市场上仍将它简单地以MoSi2的标志作为纯的MoSi2产品出售。
然而，迄今为止在该材料领域中，这些微量元素或其化合物几乎没有引起人们的注意。也就是说，至今仍没有人专门考虑或讨论过通过控制上述那些微量元素或其化合物，来达到使上述耐高温氧化材料或发热材料的耐脆化性最佳化的目的，另外，也没有人简单地暗示过在高温氧化反应中自然产生的Mo5Si3能够最终抑制MoSi2的晶粒生长，除此之外，对最初原料的选定、对实际使用时初期状态的分析或者在高温下使用时与脆化现象的关系等也从未见过文献报导。
迄今为止，MoSi2基材或以MoSi2为主成分的耐氧化材料或发热材料都是使用混杂有微量Mo5Si3或游离Si的MoSi2粉末作为主原料来制造。通过本发明者们的研究发现，如果对提供实用的烧结品中的微量Mo5Si3或游离Si的含量不加以控制，就会导致上述耐氧化材料或发热材料在高温下使用时的耐脆化性不稳定。
发明内容
本发明的目的是通过控制微量游离Si和Mo5Si3的含量来抑制上述的脆化现象，从而提供一种耐脆化性和耐久性均优良的MoSi2基材或以MoSi2为主成分的耐氧化材料和发热材料。
本发明者们为了解决上述课题而进行了深入的研究，也就是将Mo与Si的配合比例作各种变化来进行合成，并通过将所获的各种合成原料混合来试制其中的游离Si和Mo5Si3的含量各异的基材，结果获得了如下的知识。
根据上述理由，传统的MoSi2基材或以MoSi2为主成分的耐氧化材料和发热材料发生脆化的主要原因之一，是其中存在按常规的化学分析无法定量测定的微量游离Si。
本发明者们的研究结果表明，为了有效地防止发热材料在高温下使用时的脆化，必须抑制其中Si的含量，以便使得在对烧结体进行X射线衍射法(Cu,Kα)分析时，Si的主峰(2θ=28.440°，按JCPDS规定)衍射强度相当于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/100以下，优选在1/10000以下，更优选是基本上等于0；另外，为了防止发热材料的脆化，优选使Mo5Si3的主峰(2θ=38.405°，按JCPDS规定)衍射强度处于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/300以上至1/10以下的范围内，如果有超过该数值的过剩Mo5Si3存在，就会使发热材料在高温使用时的耐氧化性变差，所以过多的Mo5Si3是有害的。
根据上述发现，本发明提供了：(1)一种耐脆化性能优良并以MoSi2为主成分的耐高温氧化材料及发热材料，其特征在于，它们由MoSi2基材或以70重量％以上的MoSi2为主成分的基材构成，在对该基材进行X射线衍射法(Cu,Kα)分析时，Si的主峰(2θ=28.440°，按JCPDS规定)衍射强度相当于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/100以下，而且Mo5Si3的主峰(2θ=38.405°，按JCPDS规定)衍射强度处于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/300以上至1/10以下的范围内；(2)如前面的(1)所述的耐脆化性能优良并以MoSi2为主成分的耐高温氧化材料及发热材料，其特征在于，其中所说的Si的主峰衍射强度相当于MoSi2主峰衍射强度的1/10000以下。
对附图的简单说明
图1是示出了实施例1和比较例1的样品的抗弯强度(Kg/mm2)与大气中的保持温度的关系图。
图2是示出了实施例2和比较例2的样品在大气中1600℃下保持时，抗弯强度(Kg/mm2)与保持时间的关系图。
发明的实施方案
在由MoSi2基材或含有70重量％以上MoSi2作为主成分的基材构成的耐高温氧化材料和发热材料中，在合成MoSi2时，按照Mo的用量超过化学理论计算量的富Mo的比例将Mo与Si配合，以便将反应产物控制成没有游离Si残留但生成微量的Mo5Si3。
以在该合成中获得的含有微量Mo5Si3的MoSi2作为主原料来制备一种能够满足上述Si和Mo5Si3的条件的MoSi2基材或以MoSi2为主成分的基材。
结果，所获基材的耐脆化性能要比其中游离Si含量超过上述范围的基材好得多。
另外，根据MoSi2、Si、Mo5Si3各主峰的衍射强度比可以判断，与那些游离Si和Mo5Si3的含量皆基本上等于0(其强度比在1/10000以下)的基材相比，不含有Si但Mo5Si3含量在上述范围内的基材可以获得更优良的耐脆化性能。
但是，当Mo5Si3的含量超过上述范围时，其耐氧化性反而变差，因此不适合作为耐高温氧化材料或发热材料使用。
通常，以MoSi2为主成分的耐高温氧化材料及发热材料必须含有70重量％以上的MoSi2，而在本发明中，只要MoSi2含量处于上述成分范围内，就能发挥作为耐高温氧化材料或发热材料的效果。
应予说明，在以MoSi2作为主成分的多成分体系中，当利用X射线衍射法进行比较时，如果MoSi2、Si、Mo5Si3的各个主峰与其他成分的峰难以区别，可以将该峰与以JCPDS卡片记载的相对强度值为基础的上述指定的峰(在权利要求中的)以外的其他峰相比，借此测出Si和Mo5Si3的含量。
例如，在Si的情况下，其2θ=28.440°(JCPDS卡片的相对强度为100)的衍射强度由于与其他成分的峰重叠而无法识别，这时可用其2θ=47.302°(JCPDS卡片的相对强度55)的衍射强度与MoSi2的2θ=44.684°相对比，求得其比例在1/100乘以55/100所得的积以下。
实施例
下面根据实施例来说明本发明。应予说明，本发明的实施例只不过是一个例子，它可以进行各种变化。因此，本发明的范围不受下述实施例的限制，在不脱离本发明的技术思想的条件下对实施例的内容进行变化和改进的方案均属于本发明的范围。
使用一种在用X射线衍射法分析时所获的MoSi2、Si和Mo5Si3各个主峰的衍射强度(分别表示为XA、XB和XC)之比，也就是XB/XA、XC/XA的值各异的MoSi2作为主成分，制成一种MoSi2-5重量％SiO2的直径9mm的烧结体。除了Mo和Si的配合比之外，其余完全按照相同的条件制备上述各个烧结体。烧结过程在氩气氛中和在1500℃的温度下进行。
在所说各烧结体中的Si和Mo5Si3的含量以上述XB/XA和XC/XA参数的形式示于表1中。表1
实施例1和比较例1
| XB/XA值(Si含量) | XC/XA值(Mo5Si3含量) | |
| 实施例1 | ＜0.01％ | 0.80％ |
| 实施例2 | ＜0.01％ | 1.7％ |
| 比较例1 | 1.2％ | 0.92％ |
| 比较例2 | ＜0.01％ | ＜0.01％ |
| 比较例3 | ＜0.01％ | 18.2％ |
将表1的实施例1和比较例1中所示的烧结体在大气中升温至1300、1400、1500、1600、1650、1700℃，并分别在这些温度下保持2分钟，然后让其恢复至室温，进而按照JIS规定进行3点弯曲的抗弯强度试验，以比较游离Si对材料脆化产生的影响。
在各热处理温度下的抗弯强度试验共进行10次，在删除最大和最小两个点之外，以其余8点的平均值作图。所获结果示于图1中。
如图1所示，对于比较例1的材料来说，由于其中含有超过1％的微量游离Si，也就是Si的主峰衍射强度超过了MoSi2主峰衍射强度的1/100，因此当将其保持在超过Si熔点的1500℃以上的温度时，其抗弯强度明显下降，而对于实施例1的材料来说，由于其中几乎不含游离Si，也就是Si的主峰衍射强度在MoSi2主峰衍射强度的1/100以下，因此即使在将其加热至高温后，它在抗弯强度试验中仍能维持高强度。
由以上事实可以看出，即使只含有极微量的游离Si，也能对基材的性能产生很大的影响。
因此，当将这些材料在反复发生室温-高温热循环的条件下使用时，本发明的材料在这样热循环后的强度降低很少，这表明其性能明显地优于其他材料。
实施例2和比较例2
下面使用表1所示的实施例2和比较例2的试样进行耐久性试验。该试验是将具有表1所示组成的烧结体在大气中和1700℃的温度下保持2分钟以使其充分致密化，接着再将其在大气中和1600℃的温度下保持10～300小时，然后将其冷却至室温。然后根据JIS的规定进行抗弯强度试验，测定各试样在1600℃下保持不同时间后的抗弯强度并据此进行比较。所获结果示于图2中。
不含有Mo5Si3的比较例2在保持100小时后其强度迅速降低，与初期强度相比有明显的脆化，但是含有适量Mo5Si3的实施例2的强度降低现象在短时间内结束，然后就一直保持较高的强度。
结果表明，含有微量Mo5Si3的本发明的产品在作为耐高温氧化材料和发热材料使用时其强度随时间的变化很少，也就是其耐久性优良。
可以确认，当该微量Mo5Si3的含量使Mo5Si3的主峰强度达到MoSi2主峰强度的1/300以上，也就是约0.3％以上时，就能发挥其效果。
实施例3和比较例3
下面将表1所示的实施例2和比较例3的烧结体在大气中和1720℃的温度下保持1小时，待其冷却至室温后对其表面进行观察。实施例2的基材的表面被一层以SiO2为主体的表面保护膜完全覆盖着，维持一种平滑的表面状态，但是含有过剩Mo5Si3的比较例3，其表面保护层存在局部破损，不能保持平滑的表面状态。
另外，在比较例3的表面上观察到有气态MoO3喷出的痕迹，据此可以判断，当材料含有过剩的Mo5Si3时，其耐氧化性变差。
应予说明，通过一系列的实验后可以确认，不会导致耐氧化性劣化的Mo5Si3含量的上限值为10％，也就是说，微量Mo5Si3的存在必须使得Mo5Si3的主峰衍射强度在MoSi2主峰强度的1/10以下。
工业实用性
在一种由MoSi2基材或以70重量％以上的MoSi2为主成分的基材构成的材料中，如果含有的MoSi2能使得该基材在进行X射线法(Cu,Kα)分析时，Si的主峰(2θ=28.440°，按JCPDS规定)衍射强度相当于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/100以下，而且Mo5Si3的主峰(2θ=38.405°，按JCPDS规定)衍射强度处于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/300以上至1/10以下的范围内，则这种材料在高温下的耐脆化性要比现有技术中游离Si对MoSi2的衍射强度之比超过1/100的耐高温氧化材料和发热材料好得多。特别适合作为需要经受室温-高温反复热循环的结构材料使用。
另外，如果在所说材料中的Mo5Si3含量在上述范围内，则该材料与那些其中的Mo5Si3含量为0或几乎为0(1/10000以下)的材料相比，其耐脆化性要好得多。由于其中含有的Mo5Si3的熔点高于MoSi2的熔点，因此能够抑制在晶界处的晶粒生长，并且具有提高该材料的高温耐久性的效果。
如上所述，本发明的材料作为耐高温氧化材料和发热材料使用时的耐脆化性优良，十分适合作为发热体或作为需要在氧化性气氛中经受高温热影响的基材使用。
Claims (2)
1、一种耐脆化性能优良并以MoSi2为主成分的耐高温氧化材料及发热材料，其特征在于，它们由MoSi2基材或以70重量％以上的MoSi2为主成分的基材构成，在对该基材进行X射线衍射法(Cu,Kα)分析时，Si的主峰(2θ=28.440°，按JCPDS规定)衍射强度相当于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/100以下，而且Mo5Si3的主峰(2θ=38.405°，按JCPDS规定)衍射强度处于MoSi2主峰(2θ=44.684°)衍射强度的1/300以上至1/10以下的范围内。
2、如权利要求1所述的耐脆化性能优良并以MoSi2为主成分的耐高温氧化材料及发热材料，其特征在于，其中所说的Si的主峰衍射强度相当于MoSi2主峰衍射强度的1/10000以下。
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