CN1301349C - 丙烯腈系纤维的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种丙烯腈系纤维的热处理方法,根据所述热处理方法能够在热处理后得到稳定状态的丙烯腈系纤维。将在容器(1)内积层的丙烯腈系纤维设置于密闭釜内,在密闭釜内首先反复进行减压和蒸气加压多次,进行空气和蒸气的置换处理,然后在上述置换处理中从减压状态进行蒸气加压,接着反复多次实行减压及蒸气加压。最后,进行减压处理后,返回常压结束热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯腈(丙烯酸)系纤维的热处理方法,所述热处理方法系对在聚合物纺丝后进行拉伸等处理的丙烯腈系纤维进行的热处理方法。
背景技术
通常对聚合物纺丝后进行拉伸处理后的丙烯腈系纤维,由拉伸作用予以取向,成为残存有种种变形、且呈现微细的原纤结构的状态。为此,如果在此状态下接受染色或其他加热操作,则由加热操作引起纤维收缩或发生起毛,给实用带来影响。因此,为了防止由上述加热操作引起的收缩以改善纤维的耐热性,使纤维的原纤维相互溶融结合,而形成均质的纤维结构,进行热处理。
在几种热处理方法中,作为由批量法对丙烯腈系纤维进行热松弛处理的方法,以往通常采用以下的方法。即,将丙烯腈系纤维置于耐热耐压的密闭釜中,首先,进行对密闭釜内减压的减压处理,接着由蒸气加压进行热松弛处理,最后进行干燥水分的干燥减压处理的方法。
在上述热处理方法中,作为减压处理的减压进行1次,由蒸气加压进行的热松弛处理则是在所希望的蒸气压和常压之间反复变动8~10数次进行,或是将所希望的蒸气压状态保持数分钟进行。此外,对于在密闭釜内设置丙烯腈系纤维时的丙烯腈系纤维的温度,则并未加以特别的注意,不管丙烯腈系纤维的温度为多少,而直接地设置于密闭釜内。还有,在最后进行的干燥减压处理中,因为只要将水分进行干燥即可,所以只是单单进行减压,而未加以其他处理。
根据上述热处理方法,由于作为减压处理的减压只进行1次,因此,仅能使密闭釜内残存的空气量达到减压开始前的1/3.3程度。由此,纤维束中存在的空气不能充分地排出,从而容易发生在由热松弛处理升至高温的纤维和空气的接触作用下发生的纤维黄化(白度恶化)。此外,还发生由于存在于纤维周围的空气作用,向纤维束中进行均匀的热传导受阻的情况。
尤其是,一次减压处理能减压的压力有限。要想由1次减压抽吸多量的空气,以减压至较低的压力,则不但需要大型的真空装置,且如果由1次减压将密闭釜内的压力减至太低,则发生这样的事态:在收纳于由多孔板构成的容器等容器内的状态下设置于密闭釜内的丙烯腈系纤维或是从上述孔被拉出,并在丙烯腈系纤维和孔之间的滑动接合作用下丙烯腈系纤维被切断;或是丙烯腈系纤维的一部分从上述容器飞出等,给丙烯腈系纤维的实用带来影响。因此,一次能减压的压力有限。
又,在热松弛处理中,由于密闭釜内残存的空气不能充分地排出,因此有必要在所希望的蒸气压和常压之间反复变动8~10数次进行,或是将所希望的蒸气压状态保持数分钟。由此,使得热松弛处理比较花费时间。还有,如果丙烯腈系纤维在设置于密闭釜内之前的温度达到85℃以上,则在热处理后的染色工序中发生染色性能降低及形成染色斑等的问题。如果最后进行的用于干燥水分的干燥减压处理进行得不充分,则在其后的处理工序中发生纤维束断裂。此外,如果上述温度为50℃以下,则受热不均匀,有可能在热处理后的染色工序中发生染色性能降低及染色不匀等。
为此,本领域要求开发一种热处理方法,所述热处理方法能够缩短热松弛处理的时间,同时防止染色时的热收缩而提高染色性能,抑制原纤化而得到稳定状态的丙烯腈系纤维。
发明内容
本发明为解决上述问题所作,其目的在于:提供一种丙烯腈系纤维的热处理方法,所述热处理方法能够得到在热处理后成为稳定状态的丙烯腈系纤维。
本发明的课题可由以下各发明达成。
即,本发明提供一种丙烯腈系纤维的热处理方法,所述热处理方法系这样一种热处理方法,将丙烯腈系纤维设置在耐热耐压的密闭釜中,首先由减压进行减压处理,接着由蒸气加压进行热松弛处理,最后进行用于干燥水分的干燥减压处理。其特征在于,在上述热处理方法中,上述减压处理为,反复多次进行减压和蒸气加压、使上述密闭釜内的空气量降低至所希望的残存空气量的空气/蒸气置换处理;上述热松弛处理为,反复多次进行蒸气加压及减压而进行的处理。
根据本发明,通过反复多次进行减压和蒸气加压,进行空气/蒸气置换处理,能够将密闭釜内的空气量降低至所希望的残存空气量。即,能够通过蒸气加压,用蒸气取代在减压作用下排出的空气。通过反复多次上述操作,能够将密闭釜内的空气残存量降低至所希望的残存空气量。由此,在空气/蒸气置换处理后进行的热松弛处理中,由于密闭釜内的空气量被降低至所希望的残存空气量,因此能够避免发生加热不匀而对丙烯腈系纤维进行高效、且均匀的热松弛处理。
此外,在将密闭釜内的空气量降低至所希望的残存空气量的状态下,籍由对丙烯腈系纤维反复多次进行蒸气加压及减压,即使丙烯腈系纤维处于堆积在容器内的状态下而设置于密闭釜内,也能够进行均匀的、直至堆积容器内丙烯腈系纤维中心部的加热。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,热松弛处理中的最高到达温度为100~180℃。
本发明规定了进行热松弛处理时的最高到达温度,如果最高到达温度超过180℃,则纤维的黄化、由热松弛处理引起的丙烯腈系纤维的收缩变大,对热松弛处理后的染色工序中的染色速度带来不好的影响。又,如果最高到达温度不满100℃,则造成由于染色工序的加热操作使丙烯腈系纤维发生收缩、或是发生染色不匀等。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,所希望的残存空气量为上述空气/蒸气置换处理开始前的空气量的至少1/5以下。
根据本发明,由于规定了由上述空气/蒸气置换处理达成的密闭釜内的残存空气量、限定该残存空气量为上述空气/蒸气置换处理开始前的空气量的至少1/5以下。籍由将残存空气量设置为1/5以下,能在其后的热松弛处理中进行高效且均匀的热松弛处理,而不会对丙烯腈系纤维产生加热不匀,并且能够缩短热松弛处理时间。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,空气/蒸气置换处理反复进行2~4次减压及蒸气加压。
根据本发明,限定空气/蒸气置换处理中进行的减压及蒸气加压的次数,通过反复进行2~4次减压及蒸气加压,能够将密闭釜内的空气量降低至所希望的残存空气量。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,空气/蒸气置换处理中的减压为绝对压力20kPa以下。
根据本发明,限定空气/蒸气置换处理中的减压为绝对压力20kPa以下,籍由绝对压力20kPa以下的减压,能够减少密闭釜内空气的残存量。并且能够用蒸气取代减少的空气。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,空气/蒸气置换处理中的蒸气加压为绝对压力110~130kPa的范围。
根据本发明,通过限定空气/蒸气置换处理中的蒸气加压为绝对压力110~130kPa的范围,能够将密闭釜内的空气置换为蒸气,减少密闭釜内空气的残存量。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,还将由热松弛处理的蒸气加压及减压所造成的密闭釜中的蒸气压力限定为多个不同的蒸气压力,限定上述密闭釜中的蒸气压力在上述多个不同的蒸气压力之间作多次变动。
根据本发明,通过在热松弛处理中由上述密闭釜中的蒸气压力在上述多个不同的蒸气压力之间作多次变动,能够将热松弛处理中所用的蒸气均匀地传递至纤维的内部、及以堆积状态设置的纤维的中心部。由此,能够在没有加热不匀的状态下对丙烯腈系纤维进行热松弛处理。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,热松弛处理中的多个不同的蒸气压力为2个不同的蒸气压力。
根据本发明,通过限定密闭釜中的蒸气压力在热松弛处理在2个不同的蒸气压力之间变动多次,能够将热松弛处理中所用的蒸气均匀地传递至纤维的内部、及以堆积状态设置的纤维的中心部。由此,能够在没有加热不匀的状态下对丙烯腈系纤维进行热松弛处理。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,热松弛处理中密闭釜中的蒸气压力在2个不同的蒸气压力之间变动4~7次。
根据本发明,限定热松弛处理中密闭釜中的蒸气压力在2个不同的蒸气压力之间变动4~7次。通过将蒸气压力在2个不同的蒸气压力之间变动4~7次,能够将热松弛处理中所用的蒸气均匀地传递至纤维的内部、及以堆积状态设置的纤维的中心部。由此,能够在没有加热不匀的状态下对丙烯腈系纤维进行热松弛处理。
本发明的一种丙烯腈系纤维的热处理方法,在热松弛处理中2个不同的蒸气压力中,其中较低一方的蒸气压力为绝对压力110~130kPa的范围。
根据本发明,对热松弛处理中使密闭釜中的蒸气压力变动的2个不同的蒸气压力,限定其中较低一方的蒸气压力为绝对压力110~130kPa的范围。籍由将其中低的一方的蒸气压力设定为绝对压力110~130kPa的范围,能够将热松弛处理中所用的蒸气均匀地传递至纤维的内部、及以堆积状态设置的纤维的中心部。此外,如果该压力为110kPa(常压)以下,则冷凝水及空气等从冷凝水排出口等发生逆流,对染色性能等带来深刻的影响。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,干燥减压处理减压至绝对压力20kPa以下。
根据本发明,通过限定干燥减压处理的减压至绝对压力20kPa以下,能够促进不必要的水分的干燥。由此,能够均匀且适当地保持丙烯腈系纤维中的水分,在后处理工序中抑制纤维束断裂的发生。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,干燥减压处理的减压至绝对压力20kPa以下、且保持该减压状态大约1分钟以上。
根据本发明,通过限定干燥减压处理的减压至绝对压力20kPa以下、且保持该状态大约1分钟以上,能够确实地促进不必要的水分的干燥。由此,能够均匀且适当地保持丙烯腈系纤维中的水分,在后处理工序中抑制纤维束断裂的发生。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,将丙烯腈系纤维堆积于由多孔板构成的容器内,并将该容器设置于密闭釜内。
根据本发明,系将丙烯腈系纤维呈折叠状及涡旋状等积层堆积于容器内,并将该容器设置于密闭釜内进行热处理。为了没有遗漏地对丙烯腈系纤维供给蒸气,或是抽吸堆积的丙烯腈系纤维间的空气及水分等,必须使用由多孔板构成的容器。容器的上端部,既可做成开口的结构,也可做成由多孔板构成的盖子,形成可自由开放的结构。为了将丙烯腈系纤维积层堆积于容器内,理想地,容器的上端部应做成开口的结构。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,作为容器使用由具有30%以上开口率的多孔板构成的容器。
根据本发明,通过使用由具有30%以上的开口率的多孔板,即,只要具有充分的容器强度而纤维等不会穿过孔脱落的开口率即可。理想地,由具有30~80%的开口率的多孔板构成的容器,藉此,能够没有遗漏地对丙烯腈系纤维供给蒸气,或是吸引堆积的丙烯腈系纤维间的空气及水分等。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,作为容器使用底部具有脚部或车轮的容器。
根据本发明,由于使用底部具有脚部或车轮的容器,减压及蒸气加压时,除了从容器的侧面及上面等外,也能从底面吸引水分,或是对容器内的丙烯腈系纤维能供给蒸气直至其中心部。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,容器使用底部为二层底的容器。
根据本发明中,通过使用底部为二层底的容器,即使容器内发生水滴等的水分,水分可由底部所用的多孔板的孔向外部排出,容器内不会滞留水滴等的水分。因此,在干燥减压处理中,能充分地干燥容器内的水分。根据本发明,对于处于热处理开始前状态的丙烯腈系纤维,有可能使干燥减压处理结束后的丙烯腈系纤维收缩0~60%,通过使丙烯腈系纤维的收缩率达到0~60%,能良好地进行染色工序中的染色作业及其后的处理工序。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,自将丙烯腈系纤维设置于密闭釜中后、至干燥减压处理结束的处理时间为大约40分钟以内。
根据本发明,将热处理方法的总处理时间规定为40分钟以内,能够高效地、且在短时间内完成热处理。为了将总的处理时间控制在40分钟以内,必须一体、且有机地进行丙烯腈系纤维向密闭釜内的设置、空气/蒸气置换处理、热松弛处理及干燥减压处理工序。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,设置在密闭釜中容器中的丙烯腈系纤维的密度为100kg/m3以上。
根据本发明,通过将热处理中容器中的丙烯腈系纤维的密度设定为100kg/m3以上进行热处理,能够一次性对大量的丙烯腈系纤维进行热处理,从而能够进行高效的热处理。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,设置在密闭釜中的丙烯腈系纤维的温度为大约85℃以下。
根据本发明,籍由在密闭釜中设置温度为大约85℃以下的丙烯腈系纤维,能够防止在热处理后的染色工序中染色性能的降低及发生染色斑。
本发明的丙烯腈系纤维的热处理方法,设置在密闭釜中的丙烯腈系纤维的温度为大约50~85℃。
根据本发明,作为能够防止在热处理后的染色工序中染色性能的降低及发生染色斑的设置于密闭釜中的丙烯腈系纤维的温度,理想地限定为大约50~85℃。
附图说明
图1为表示本发明实施形态中密闭釜内压力变化的图。
图2为容器结构立体图。
图中,1为容器,2为多孔板,3为缓冲板,4为车轮。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明合适的实施形态进行具体的说明。图1表示本发明实施形态中密闭釜内的压力变化。又,图2显示本发明实施形态使用的容器1的立体示意图。
以折叠状积层堆积在容器1内的丙烯腈系纤维,输送、设置在未图示的密闭釜内,关上密闭釜的盖子后,作为热处理进行空气/蒸气置换处理、热松弛处理及干燥减压处理。容器1使用开有开口率30~80%的小孔的多孔板2、由侧面部及底面部构成的容器。容器1的上面部为开口,但也可在上面部安装可自由开放的、由上述多孔板形成的盖子。容器1的底面部为二层底,二层底的板与板之间形成有一定的空隙。此外,容器1的底面部设置有车轮4,容器1本身可移动。在容器1的底面部四周,形成有防止碰撞用及防止和其他容器重叠用的缓冲板。
容器1的大小,理想地应与输送容器1的密闭釜的大小及密闭釜中的装备内容、即,进行减压处理的真空装置的能力及蒸气发生装置的能力等相应地,设定为合适的大小。作为容纳300kg以上丙烯腈系纤维的容器1的大小,使用开口率为30~80%的开口有小孔的多孔板2,理想地可使用宽度为650~750mm、长度为2250~2350mm、高度为1050~1150mm的容器。使用该容器1,则能够对堆积于容器内的丙烯腈系纤维供给蒸汽,直至其中心部。又,也能够对容纳于堆积的丙烯腈系纤维内的空气进行充分高效的抽取。但是,不言而喻,上述容器1的尺寸只是实施形态中的例示,而不必限定于上述尺寸。
又,为了使容器1的底部脱离地面,而可设置脚部,以取代在容器1的底部设置的车轮4。在此场合,可以在容器1的底部与地板之间插入叉式升降机的叉子,以将容器1设置于密闭釜内,及可将其自密闭釜内取出。
作为将丙烯腈系纤维向容器1内的积层方法,只要是将丙烯腈系纤维向容器1内连续地积层、在热处理后能将丙烯腈系纤维从容器1内连续地取出的方法即可。可以使用涡卷状的积层或其他积层方法,以取代折叠状的积层方法。
确认在容器1中积层的丙烯腈系纤维积层内部的温度为85℃以下后,将丙烯腈系纤维连同容器一起送入至未图示的密闭釜内。密闭釜内设置了所希望的一定数量的容器后,密闭釜的盖子被关闭,进行图1所示的、一定处理压力下的热处理。如图1所示,热处理可大致分为3个处理过程进行。首先的处理为空气/蒸气置换处理,通过该空气/蒸气置换处理,能够将密闭釜内的空气降低至所希望的空气量。当密闭釜的盖子被关闭后,由未图示的真空装置降低密闭釜内的压力,减压至绝对压力20kPa以下。
此外,在图1中,由于纵轴表示绝对压力,因此在以下的说明中,作为绝对压力只记载压力的数值和单位。其后进行蒸气加压加压至110~130kPa的范围。下一步进行减压,使密闭釜内的压力降低至20kPa以下;减压后进行蒸气加压,加压至110~130kPa的范围。如此反复2~4次,将最初在密闭釜内的空气的4/5以上置换为蒸气,残存空气量为最初的1/5以下。
对压力的控制,可以将由蒸气加压及减压所造成的密闭釜内的压力,分别控制为始终为一定值的压力,也可以控制为当蒸气加压时每次达到110~130kPa的范围内的任意压力,而且当减压时每次减压至20kPa以下的任意压力。
空气/蒸气置换处理结束后,下一步实行热松弛处理。热松弛处理中,进行蒸气加压使密闭釜内的压力升至130kPa以上。此时有必要使在蒸气加压作用下密闭釜内的最高达到温度达到100~180℃。由蒸气加压压力升至130kPa以上,然后进行减压,密闭釜内的压力降低至110~130kPa的范围内。密闭釜内的压力减压至110~130kPa的范围内,然后进行蒸气加压密闭釜内的压力升至130kPa以上。如此反复4~7次。对压力的控制,可以将由蒸气加压及减压所造成的密闭釜内的压力,分别控制为始终为一定值的压力,也可以控制为当蒸气加压时每次达到130kPa以上的任意压力,且减压时每次减压至110~130kPa的范围内的任意压力。
在热松弛处理中,通过反复进行蒸气加压和减压,能够供给蒸气直到容器1内积层的内部,能够对容器1内的丙烯腈系纤维进行均匀的加热。又,由于经空气/蒸气置换处理后残存空气量降至开始处理前的1/5以下,因此蒸气加压时,蒸气能够没有遗漏地浸透容器1内积层的内部。此外,由蒸气加压对丙烯腈系纤维进行加热时丙烯腈系纤维和空气的接触变少,能够防止丙烯腈系纤维的黄化(白度恶化)。
在热松弛处理中进行所希望次数的蒸气加压及减压后,最后为了干燥被蒸气弄湿的丙烯腈系纤维等中的水分而实行干燥减压处理。干燥减压处理中,进行减压使密闭釜内的压力减压至20kPa以下。密闭釜内的压力降低至20kPa以下后,根据需要在此状态下保持所希望的时间。作为在20kPa以下的状态下保持的时间,虽然只要是能对丙烯腈系纤维等中的水分进行干燥的时间即可,但理想地为1分钟以上。保持减压状态1分钟以上后,密闭釜内的压力返回至常压,打开密闭釜取出容器1,结束对丙烯腈纤维的热处理。
作为本发明的热处理方法,为了高效地进行热处理,理想地,容器1中丙烯腈系纤维的密度应为100kg/m3以上,处理时间应为40分钟以内。
实施例及比较例
以下,用实施例就本发明进行更具体的说明。
对湿式纺丝的丙烯腈纤维束进行拉伸处理,附着油剂后进行干燥致密化,得到单纤维纤度为3dtex、总纤度为100ktex的丙烯腈纤维束,将由此得到的丙烯腈纤维束折叠装入由具有50%开口率的多孔板构成的容器中,进行各种条件下的热处理。在容器内的27处采样所得到的丙烯腈纤维束,对采样分别测定其染色性能,在表1中示出27个试样的平均值、最大值、最小值。
又,作为染色性能,使用测色色差计(日本电色株式会社制)进行测试,根据日本工业标准JIS X-8277测定了Y值。如果Y值具有2以上的差,则说明有可能发生染色斑。可以看到随着处理时间变长,则Y值的差变小的倾向,但是生产效率降低。
【表1】
由减压处理的空气/蒸气置换处理 | 热松弛处理 | 干燥减压处理 | Y值 | 处理时间(分钟) | |||||||
压力(kPa(abs.)) | 次数 | 压力(kPa(abs.)) | 次数 | 压力(kPa(abs.)) | 保持时间 | 平均 | 最大 | 最小 | Y值的差 | ||
实施例1 | 28 | 4 | 346 | 2 | 28 | 0 | 20.7 | 21.1 | 19.9 | 1.2 | 19.2 |
实施例2 | 28 | 4 | 346 | 3 | 28 | 0 | 20.4 | 20.9 | 19.8 | 1.1 | 23.2 |
实施例3 | 28 | 2 | 346 | 4 | 28 | 0 | 20.0 | 20.5 | 19.6 | 0.9 | 22.7 |
实施例4 | 28 | 4 | 346 | 5 | 28 | 0 | 20.2 | 20.7 | 19.9 | 0.8 | 30.5 |
实施例5 | 28 | 4 | 346 | 6 | 28 | 0 | 20.1 | 20.6 | 19.8 | 0.8 | 34.1 |
实施例6 | 28 | 4 | 346 | 7 | 28 | 0 | 20.3 | 20.7 | 20.1 | 0.6 | 38.2 |
实施例7 | 28 | 4 | 346 | 4 | 28 | 1 | 20.0 | 20.4 | 19.3 | 1.1 | 27.4 |
实施例8 | 28 | 3 | 346 | 5 | 28 | 2 | 19.9 | 20.4 | 19.4 | 1.0 | 30.0 |
比较例1 | 28 | 1 | 346 | 1 | 28 | 0 | 27.8 | 31.2 | 22.0 | 9.2 | 9.9 |
比较例2 | 28 | 1 | 346 | 2 | 28 | 0 | 22.4 | 25.6 | 19.3 | 6.3 | 13.3 |
比较例3 | 28 | 1 | 346 | 3 | 28 | 0 | 22.1 | 25.4 | 20.7 | 4.7 | 17.1 |
比较例4 | 28 | 1 | 346 | 4 | 28 | 0 | 21.9 | 24.6 | 20.6 | 4.0 | 20.6 |
比较例5 | 28 | 2 | 346 | 1 | 28 | 0 | 23.4 | 27.1 | 21.4 | 5.7 | 12.2 |
比较例6 | 28 | 3 | 346 | 1 | 28 | 0 | 24.3 | 26.8 | 22.3 | 4.5 | 13.9 |
比较例7 | 28 | 4 | 346 | 1 | 28 | 0 | 24.6 | 26.7 | 22.9 | 3.8 | 16.5 |
比较例8 | 28 | 1 | 346 | 8 | 28 | 1 | 21.2 | 22.5 | 19.6 | 2.9 | 34.8 |
减压处理的次数为,以减压后进行蒸气加压的一个过程为1次,由此所示的次数;热松弛处理的次数为,以蒸气加压后进行减压的一个过程为1次,由此所示的次数。干燥减压处理的保持时间为减压状态下所保持的时间。又,减压处理及干燥减压处理的压力为减压后的密闭釜内的压力,热松弛处理的压力为蒸气加压后的密闭釜内的压力。
【表2】
容器开口率(%) | Y值 | ||||
平均 | 最大 | 最小 | Y值的差 | ||
实施例9 | 15 | 20.7 | 21.5 | 19.7 | 1.8 |
实施例10 | 45 | 20.4 | 21.1 | 19.8 | 1.3 |
实施例11 | 75 | 20 | 20.4 | 19.6 | 0.8 |
比较例9 | 0 | 24.8 | 33.2 | 22.6 | 10.6 |
除了对容器的开口率进行种种变更以外,以与实施例1同样的方法进行了热处理。在容器内的27处采样所得到的丙烯腈纤维束,对采样分别测定其染色性能,在表2中示出27个试样的平均值、最大值、最小值。
Claims (19)
1.一种丙烯腈系纤维的热处理方法,所述热处理方法系这样一种热处理方法,将丙烯腈系纤维设置在耐热耐压的密闭釜中,首先由减压进行减压处理,接着由蒸气加压进行热松弛处理,最后进行用于干燥水分的干燥减压处理,其特征在于,
在上述热处理方法中,上述减压处理为,反复多次进行减压和蒸气加压、使上述密闭釜内的空气量降低至所希望的残存空气量的空气/蒸气置换处理;
上述热松弛处理为,反复多次进行蒸气加压及减压而进行的处理。
2.如权利要求1所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述热松弛处理的最高到达温度为100~180℃。
3.如权利要求1或2所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述所希望的残存空气量为所述空气/蒸气置换处理开始前的空气量的至少1/5以下。
4.如权利要求1或2所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述空气/蒸气置换处理反复进行2~4次减压及蒸气加压。
5.如权利要求1或2所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述空气/蒸气置换处理的所述减压为绝对压力20kPa以下。
6.如权利要求1或2所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述空气/蒸气置换处理的所述蒸气加压为绝对压力110~130kPa的范围内的压力。
7.如权利要求1或2所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,由所述热松弛处理的蒸气加压及减压所造成的密闭釜中的蒸气压力为多个不同的蒸气压力,使上述密闭釜中的蒸气压力在上述多个不同的蒸气压力之间变动多次。
8.如权利要求7所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述热松弛处理中的多个不同的蒸气压力为2个不同的蒸气压力。
9.如权利要求8所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,使所述热松弛处理中密闭釜中的蒸气压力在2个不同的蒸气压力之间变动4~7次。
10.如权利要求8或9所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,在所述热松弛处理中2个不同的蒸气压力中,其中较低一方的蒸气压力在绝对压力110~130kPa的范围内。
11.如权利要求1所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述干燥减压处理减压至绝对压力20kPa以下。
12.如权利要求11所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述干燥减压处理减压至绝对压力20kPa以下、且保持该减压状态1分钟以上。
13.如权利要求1所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,将所述丙烯腈系纤维堆积于由多孔板构成的容器内,并将该容器置于密闭釜内。
14.如权利要求13所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,作为所述容器使用由具有30%以上开口率的多孔板构成的容器。
15.如权利要求13或14所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,作为所述容器使用底部具有脚部或车轮的容器。
16.如权利要求13或14所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,作为所述容器使用底部为二层底的容器。
17.如权利要求15所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,作为所述容器使用底部为二层底的容器。
18.如权利要求1所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,所述丙烯腈系纤维设置在所述密闭釜中后至干燥减压处理结束的处理时间为40分钟以内。
19.如权利要求1所述的丙烯腈系纤维的热处理方法,其特征在于,设置在所述密闭釜中的容器中的丙烯腈纤维的密度为100kg/m3以上。
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