CN1299340A - 采用流化催化裂化工艺从石脑油/蒸汽进料选择性生产轻质烯烃的方法 - Google Patents

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Abstract

从催化裂化或热裂化石脑油流中选择性生产C2－C4烯烃的方法。石脑油流与蒸汽流的混合物导入反应区,在此与含约10～50%重量平均孔径小于约0.7纳米的结晶状沸石的催化剂在包括约500℃到650℃的温度、约10到40英磅/英寸2的烃分压的反应条件下接触。

Description

采用流化催化裂化工艺从石脑油/蒸汽进料
选择性生产轻质烯烃的方法
本发明涉及从催化裂化或热裂化的石脑油中选择性生产C2-C4烯烃的方法。石脑油流和蒸汽流的混合物注入一反应区，在此与包括约10～50％重量平均孔径小于约0.7纳米的结晶状沸石的催化剂在温度约500到650℃、烃分压约10到40英磅/英寸2的反应条件下接触。
对低排放燃料的需要造成对用于烷基化、低聚、MTBE和ETBE合成工艺的轻质烯烃的需求增加。另外，轻质烯烃，特别是丙烯的低成本供应使其成为聚烃烯，特别是聚丙稀生产过程的原料。
轻质烷烃脱氢的各种固定床法最近吸引了重新燃起的对增加烯烃生产的兴趣。然而，这些类型的方法一般都需要相对大投资和高运行成本。因此，使用较少投资的方法增加烯烃产量就有优势。在催化裂化方法提高烯烃产量特别有优势。
美国专利第4830728号介绍了使烯烃产量达到最大的流化催化裂化装置。该流化催化裂化装置有两个分开的被导入不同进料流的提升管。提升管的操作方式被设计成使得适当的催化剂在一个提升管内转化重质粗柴油，另一种合适的催化剂在另一提升管内裂化较轻质烯烃/石脑油进料。可调整重质粗柴油提升管内的条件以便最大限度地生产汽油或烯烃。最大限度地生产目的产物的主要方法是使用特殊催化剂。
ARCO公司拥有的美国专利第5026936号也介绍了一种联合使用裂化和复分解作用从C4或更高级烃进料制备丙烯的方法，在此，高级烃裂化形成乙烯和丙烯，同时至少一部分乙烯复分解为丙烯。同样可参见美国专利第5026935、5171921和5043522号。
第5069776号美国专利介绍了通过使原料流与含有孔径从0.3纳米到0.7纳米的沸石的沸石催化剂移动床在高于约500℃温度，停留时间少于约10秒的情况下接触，转化烃原料的方法。在制备烯烃的同时只有很少饱和气态烃形成。
美孚公司拥有的第3928172号美国专利也介绍了用于转化烃原料的方法，在此，烯烃在ZSM-5催化剂存在下由上述原料反应制成。
采用流化催化裂化装置生产烯烃产物的固有问题是该方法依靠特殊的催化剂平衡在获得沸点高于343℃的原料成分的高转化率的同时使轻质烯烃的产量最大。另外，即使特殊的催化剂平衡能保持使烯烃的综合产量最大，烯烃的选择性由于不希望有的副反应如深度裂化、异构化、芳构化和氢转移反应一般很低。由上述不希望有的副反应产生的轻质饱和气体导致回收目的轻质烯烃的费用增加。因此，希望采用允许对C2-C4烯烃的选择性有较高程度控制的方法最大限度地生产烯烃。
根据本发明，现提供选择性生产C2到C4烯烃的方法，该方法包括在温度为约500到650℃、烃分压从10到40英磅/英寸2，烃停留时间从1到10秒，催化剂与原料比率从约2到10的条件下，向一反应区注入含石蜡、烯烃和蒸汽的催化或热裂化石脑油原料，并使石脑油与含10％到50％重量平均孔径小于约0.7纳米的结晶状沸石的催化剂反应，其中不多于约20％重量石蜡转化为烯烃。
在一优选实施方案中提供了一用于在一个工艺装置中选择性生产C2到C4烯烃的方法，该工艺装置包括一反应区、一汽提区、和一催化剂再生区。石脑油流在反应区内接触，反应区含一催化剂床，最好是流化床。催化剂由平均孔径小于约0.7纳米的沸石组成，反应区在这样的情况下运行：温度约为500到650℃，烃分压从10到40英磅/英寸2，烃停留时间从1到10秒，催化剂与原料之比为约2到10，在此，不多于约20％重量石蜡转化为烯烃。
在本发明的一优选实施方案中，结晶状沸石从ZSM系列中挑选。
在本发明的另一优选实施方案中，催化剂是ZSM-5型催化剂。
本发明的另一优选实施方案中，原料包括大约10～30％重量石蜡，约20～70％重量烯烃。
本发明的另一优选实施方案中，反应区在约525℃到600℃的温度下运行。
适于制造较高C2、C3和C4烯烃产量的原料流是在石脑油沸程沸腾的包括约5～35％重量，优选约10～30％重量，更优选约10～25％重量石蜡，和约15％，优选约20～70％重量烯烃的物流。原料中还含有环烷烃和芳烃。石脑油沸程物流一般是沸程为约18℃到约221℃，优选约18℃到约149℃的物流。石脑油可以是热裂化的或催化裂化的。这样的物流可以从任何适当的来源得到，例如，可以从粗柴油和残油的流化催化裂化(FCC)中得到，或从残油的延迟焦化或流化焦化中得到。本发明的实践中用到的石脑油流优选从粗柴油和残油的流化催化裂化中得到。这样的石脑油一般富含烯烃和/或双烯烃而石蜡相对较少。
本发明的方法在包括反应区、汽提区、催化剂再生区和分馏段的工艺装置中完成。石脑油原料流以石脑油与蒸汽的混合物的形式注入反应区，在这里，它接触一热源，即再生过的催化剂。热的催化剂在约500℃到650℃，优选约525℃到600℃的温度下使原料蒸发并裂化。裂化反应使催化剂上沉积碳质烃或焦炭，因此钝化了催化剂。裂化产物从焦化催化剂上分离出来并送往分馏器。焦化催化剂通过汽提区，在此挥发成分被蒸汽从催化剂颗粒中汽提出来。汽提可在不太苟刻的条件下进行以便保持吸附烃达到热平衡。汽提过的催化剂被送到再生区，在含氧气体、优选空气存在下通过燃烧催化剂上的焦炭得以再生。除焦恢复了催化剂的活性，同时将催化剂加热到例如650℃到750℃。热的催化剂循环到反应区与新的石脑油原料反应。通过在再生器中燃烧焦炭而形成的烟道气可被处理以脱除颗粒和一氧化碳，处理后烟道气一般排入大气。从反应区出来的裂化产物被送入分馏段，在此回收各种产物，特别是C3馏分、富含烯烃的C4馏分和C5馏分。
与石脑油原料一同导入的蒸汽量以蒸汽/石脑油之比表示一般在约10～250摩尔％之间，优选约25～150摩尔％。
在试图在流化催化裂化工艺装置自身内提高轻质烯烃产量的同时，本发明的实践使用了上述接收来自炼油厂中适宜来源的石脑油的独特的工艺装置。反应区在最大限度地生产C2～C4烯烃、特别是丙烯、最大限度提高选择性并且具有较高C5+烯烃转化率的工艺条件下操作。本发明实践中适用的催化剂由平均孔径小于约0.7纳米的结晶状沸石组成，所述结晶状沸石占整个流化催化剂组合物的约10％到50％重量。结晶状沸石最好从中等孔尺寸(＜0.7纳米)、其它特征与沸石相同的结晶状硅铝酸盐中选取。特别令人感兴趣的是其二氧化硅与氧化铝的摩尔比小于约75∶1，优选小于约50∶1，更优选小于约40∶1的中等孔沸石。孔径有时也被称做有效孔径，它能用标准吸附技术和已知最小动力学直径的烃组分进行测量。参见布瑞克的《沸石分子筛》1974，和安得森等的《催化作用杂志》1979，第58期、114页，两篇文献均并入本文作为参考。
1992年由W.H.Meier和D.H.Olson,Butterworth-Heineman出版的“沸石结构类型汇编”第三版中对可用于本发明实践的中等孔尺寸沸石做了描述，该书并入本文作为参考。中等孔尺寸沸石的孔尺寸一般从约5埃到7埃，并包括如MFI、MFS、MEL、MTW、EUO、MTT、HEU、FER，和TON构型沸石(国际理论化学和应用化学联合会沸石术语委员会)。这样的中等孔尺寸沸石的非限制性实例包括ZSM-5,ZSM-12,ZSM-22,ZSM-23,ZSM-34,ZSM-35,ZSM-38,ZSM-48,ZSM-50，硅质岩和硅质岩2。最优选ZSM-5，在美国专利3702886和3770614中有描述，ZSM-11在美国专利3709979中有描述；ZSM-12在美国专利3832449中得到描述；ZSM-21和ZSM-38在美国专利3948758中得到描述；ZSM-23在美国专利4076842中得到描述；ZSM-35在美国专利4016245中得到描述。上面所有专利都并入本文作为参考。其它适合的中等孔尺寸沸石包括硅铝磷酸盐(SAPO)，如在美国专利4440871号中描述的SAPO-4和SAPO-11；硅铬酸盐；硅酸镓；硅酸铁；磷酸铝(ALPO)，如美国专利4310440中描述的ALPO-11；硅铝酸钛(TASO)，如在EP-A专利229295号中描述的TASO-45；在美国专利4254297中描述的硅酸硼；铝磷酸钛(TAPO)，如在美国专利4500651中描述的TAPO-11；和铝硅酸铁。在本发明的实施方案中，上述沸石中的硅/铝比例大于约40。
中等孔尺寸沸石可包括“结晶状混合物”，“结晶状混合物”被认为是在沸石合成过程中在晶体或结晶区内产生缺陷的结果。ZSM-5和ZSM-11的结晶状混合物的例子在美国专利4229424中做了介绍，该专利并入本文作为参考。结晶状混合物自身属于中等孔尺寸沸石，不能将其与沸石的物理混合物相混淆，在沸石的物理混合物中，不同沸石的独特晶体以物理方式存在下相同催化剂复合物或水热反应混合物中。
本发明的催化剂与一无机氧化物基体成分结合在一起。该无机氧化物基体成分与催化剂成分粘合在一起，使得催化剂产物有足够的硬度抵御颗粒间和反应器壁的碰撞。该无机氧化物基体可做成一无机氧化物溶胶或凝胶，一旦干燥便可将催化剂成分粘合在一起。优选无机氧化物基体没有催化活性，由硅和铝的氧化体组成。同样优选分离的氧化铝相被加入无机氧化物基体中。碱式氢氧化铝-g-氧化铝，勃姆石，水铝石和转移氧化铝如a-氧化铝、b-氧化铝、g-氧化铝、d-氧化铝、e-氧化铝、k-氧化铝，和r-氧化铝都可用。优选地，氧化铝是一种氢氧化铝，如三水铝石、三羟铝石、诺三水铝石，或doyelite。基体材料也可含磷化合物或磷酸铝。
优选的工艺条件包括：温度从约500℃到650℃，优选从约500℃到600℃；烃分压从约10到40英磅/英寸2，优选从约20到35英磅/英寸2；催化剂与石脑油重量比率从约3到12，优选从约4到10，这里，催化剂的重量是催化剂复合物的总重量。最好蒸汽和石脑油原料同时导入反应区，蒸汽占烃原料的至多约50％重量。石脑油在反应区的停留时间优选小于约10秒，如从约1到10秒。上述条件使得石脑油原料流中至少约60％重量C5+烯烃转化为C4-产物；少于约25％重量，优选少于约20％重量石蜡转化为C4-产物，而且丙烯占全部C3反应产物至少90％摩尔，优选大于约95％，同时丙烯与全部C2-产物的重量比大于约3.5。优选乙烯占C2产物的至少约90％的摩尔，同时丙烯与乙烯的重量比大于约4，并且“全馏程”C5+产物与石脑油原料相比在马达法辛烷值和研究法辛烷值两方面都得以提高。为更大地提高丙烯的选择性，在进料前对催化剂进行预焦化处理属于本发明范围。同样为提高丙烯相对于乙烯的选择性而向反应区导入有效量单环芳烃也属于本发明范围。芳烃可从外部来源如重整工艺装置得到或者由即时工艺中的重石脑油循环产物组成。
下列实施例仅用于说明，不以任何方式限制本发明。
实施例1-12
下列实施例说明用于借助ZCAT-40(含ZSM-5的催化剂)裂化的催化石脑油样品来保持化学等级丙烯纯度的工艺条件的临界状态，为模拟商业平衡，ZCAT-40已用蒸汽在1500°F处理16小时。实施例1和2的比较结果显示增加催化剂/油比率会提高丙烯产量，但会降低丙烯纯度。实施例3与4、5与6的比较结果显示降低油分压可极大提高丙烯纯度又不影响丙烯产量。实施例7与8、9与10的比较结果显示提高温度可提高丙烯的产量和纯度。实施例11与12的比较结果显示减少催化剂的停留时间可提高丙烯的产量和纯度。实施例13展示在采用用于第二级的常规流化催化裂化反应器/再生器设计得到的反应器温度和催化剂/油比率下可获得高丙烯产量和纯度。
                        表1
Figure 99805808000911
                       续表1
Figure 99805808000921
C2=CH4+C2H4+C2H6
上述实施例(1，2，7和8)表明，通过选择合适的反应器条件，可达到C3 =/C2 =＞4和C3 =/C2 -＞3.5。
实施例14-17
被包含在石脑油流(如催化石脑油，焦化石脑油)中的烯烃和石蜡，经过诸如ZSM-5之类小或中等孔沸石的裂化，可产出相当数量的乙烯和丙烯。乙烯或丙烯的选择性以及丙烯相对于丙烷的选择性随着催化剂和工艺操作条件而变化。业已发现，当蒸汽和催化石脑油一同导入反应器时，丙烯产量可以提高。催化剂可以是ZSM-5或其它小或中等孔沸石。下面的表2示出了当5％重量蒸汽与含有38.8％重量烯烃的催化石脑油一同导入时丙烯产量增加。虽然丙烯产量增加，但丙烯纯度降低。因此，有必要调整其它操作条件以保持要求的丙烯选择性。
                            表2
实施例 同步导入蒸汽 温度,℃ 催化剂/油     油英磅/英寸2 油停留时间，秒 催化剂停留时间，秒 Wt.％丙烯 wt.％丙烷 丙烯纯度,％
  14     否 630     8.7     18     0.8     8.0     11.7     0.3  97.5％
  15     是 631     8.8     22     1.2     6.0     13.9     0.6  95.9％
  16     否 631     8.7     18     0.8     7.8     13.6     0.4  97.1％
  17     是 632     8.4     22     1.1     6.1     14.6     0.8  94.8％

Claims (10)

1、用于选择性生产C2到C4烯烃的方法，该方法包括：向反应区导入含有石蜡和烯烃以及蒸汽的催化或热裂化石脑油原料，并使石脑油与含10％到50％重量平均孔径小于约0.7纳米的结晶状沸石的催化剂在包括温度从约500℃到约650℃，烃分压从10到40英磅/英寸2，烃停留时间从1到10秒，催化剂与原料比从约2到10的条件下接触，其中，不多于约20％重量石蜡转化为烯烃。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于与石脑油原料一同导入反应区的蒸汽量为约1～50％摩尔。
3、根据权利要求1的方法，其特征在于结晶状沸石从ZSM系列中选取。
4、根据权利要求3的方法，其特征在于结晶状沸石是ZSM-5。
5、根据权利要求3的方法，其特征在于石脑油原料含约10～30％重量石蜡和约15～70％重量烯烃。
6、根据权利要求5的方法，其特征在于反应温度从约500～600℃。
7、根据权利要求6的方法，其特征在于原料流中至少约60％重量C5+烯烃转化为C4-产物，少于约25％重量石蜡转化为C4-产物。
8、根据权利要求7的方法，其特征在于丙烯占全部C3产物的至少约90％摩尔。
9、根据权利要求8的方法，其特征在于丙烯与全部C2-产物的重量比大于约3.5。
10、根据权利要求9的方法，其特征在于与石脑油原料一同导入反应区的蒸汽量从约2～20％摩尔。
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