CN1297399C - 无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，属于复合材料领域。本发明充分利用天然木材结构所特有的自然分级结构或者分级层次，首先通过有机物在天然木材结构中的浸渍和组装以及烧制，制备继承和复制了天然木材分级结构特征的无机陶瓷分级结构，然后将无机陶瓷分级结构与有机高分子进行复合，最终得到无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。本发明与传统陶瓷/有机高分子复合材料相比，它们具有更高的机械性能，尤其是具有独特的耐冲击、抗破坏、抗震、密度轻的特性，显示出无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料其潜在的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是一种利用无机陶瓷分级结构和有机高分子材料的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
有机材料具有密度低、成形性能良好等特征，无机材料具有强度高、硬度高等优点。如果把两种材料复合起来即可形成具有两者特性的新型无机/有机复合材料。同人工合成的材料相比，天然生长的木材呈现出一种自然的宏观分级结构构造，在其宏观物理形态中，以生长的年轮为结构特征，不同生长周期所形成的木材结构为每一级(或者为每一层次)，级与级之间以年轮为界限，从而形成了天然木材的天然宏观分级或者分层结构，这种分级或者分层结构用人工设计和仿生的方法是难以达到的。从其物理结构上来看，天然木材又是微观尺度(细胞壁)和宏观尺度(框架)的多孔有机综合体。不同木材结构具有不同的分层或者分级结构特征，具有不同的多孔特征，具有不同的孔的形态和结构，这种特点可以用于先进复合材料的结构设计和制备科学。
经文献检索发现，围绕木材和有机高分子材料的复合制备方面产生了不少专利。如美国专利6,015,612，名称为：“Polymer Wood Composite”(高分子木材复合材料)，是关于高分子和木材的复合制备的，其特征在于采用热塑性高分子材料作为粘结剂与木材纤维进行复合，但是该专利一是没有采用天然木材，二是木材结构没有形成无机陶瓷相。
发明内容
本发明针对现有技术的不足和先进复合材料结构设计和性能的需要，提供一种无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，使制得的无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料继承和复制了天然木材物理结构中的多孔结构，同时，无机陶瓷分级结构也继承和复制了天然木材外层向内层结构渐变的特征，具有更高的机械性能，尤其是具有独特的耐冲击、抗破坏、抗震、密度轻的特性。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明充分利用天然木材结构所特有的自然分级结构或者分级层次，首先通过不同有机物在天然木材结构中的浸渍和组装以及烧制，制备继承和复制了天然木材分级结构特征的无机陶瓷分级结构，然后采用多种工艺将无机陶瓷分级结构与有机高分子进行复合，最终得到无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
以下对本发明方法作进一步描述，方法步骤如下：
1)选取天然木材结构，在真空条件下经有机物浸渍1-60小时，取出干燥或者固化；
2)将浸渍后的天然木材结构，放入非氧气氛炉中烧制，以1～15℃/分的升温速度，在300～2500℃的温度下保温2～24小时，制备具有天然木材分级或者分层结构特征的无机陶瓷分级结构；
3)将上述无机陶瓷分级结构通过真空压力浸渍+固化工艺、树脂传递模塑工艺、或真空袋模压成型工艺、或者真空热模压工艺与有机高分子复合，得到无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
步骤2)中所形成的无机陶瓷分级结构继承和复制了步骤1)中天然木材微观结构基于年轮的分级或者分层特征，或者是继承和复制了步骤1)中天然木材微观结构的多孔特征，或者是继承和复制了步骤1)中天然木材外层向木材中心微观结构的渐变特征。
在步骤1)和步骤2)中，或者先烧制即步骤2)，后再浸渍即步骤1)，或者步骤1)和步骤2)多次重复进行，以便改善得到的无机陶瓷分级结构体的物理和机械性能。
所述的天然木材结构包括针叶树和阔叶树的天然木材，尤指柞木、橡木、红松、泡桐、山毛榉等。
所述的浸渍可以是气相浸渍，也可以是液相浸渍，浸渍工艺可以采用超声浸渍，或者采用真空+超声复合浸渍或者通过压力浸渍，或者多次浸渍的方法，以提高有机物和无机物的浸渍率。
所述的有机物(即后续无机陶瓷分级结构的先驱体)尤指下列有机物或其衍生物中的一种单独使用或者下列有机物及其衍生物中的多种联合使用：[RAlNH]n，[Cl2Al-N(H)Si(CH3)3]n，[HNBCl]3，((CH3)3Si)2NH，C5H5N.BH3，HNC4H8NH.BH3，[B10H12.H2N-CH2-CH2-NH2]2，H-[CH3SiH]n，[CH3SiH-CH2]，[((CH3)2Si)x(CH3SiC6H5)y]n，[CH3SiHNH]m.[CH3SiN]n[(CH3)2SiO]m.[CH2SiO1.5]n，[(C4H9N)Ti]n，Zr[BH4]4，有机硅酮，硼酸丁酯。
所述的无机陶瓷分级结构中的“无机陶瓷”相指下列陶瓷相中的一种或者几种的混杂物：AlN，BN，BC4N，BC2N，SiC，B4C，SiC-C，B4C-C，SixCyNz，SixCyOz，TiN，TiC，ZrB2，TiB2，Fe3C，Si-C-N，Si-C-N-B，C(碳)。
所述的有机高分子，尤指不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、1，2-聚丁二烯树脂、热固性丁苯树脂、脲醛树脂、热塑性树脂、聚烯烃树脂、聚酰胺树脂(尼龙)、聚丙烯晴-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS)、聚酰亚胺树脂、聚芳醚酮树脂、聚砜树脂(PsF)、聚芳醚砜树脂(PES)、聚苯硫醚(PPs)、聚苯乙烯吡啶(PsP)、聚喹噁啉树脂。
所述的无机陶瓷分级结构-有机高分子复合材料可以是以下几种复合结构中的一种：无机陶瓷分级结构/有机高分子/无机陶瓷分级结构三明治式，有机高分子/无机陶瓷分级结构/有机高分子三明治式，无机陶瓷分级结构与有机高分子互为网络状。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明的无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料中，无机陶瓷分级结构作为增强体，有机高分子作为其基体。增强体无机陶瓷分级结构完全继承了天然木材结构的天然分级或者分层特点，继承和复制了天然木材物理结构中的多孔结构，同时，无机陶瓷分级结构也继承和复制了天然木材外层向内层结构渐变的特征，与有机高分子进一步复合后，有机高分子填充了无机陶瓷分级结构所具有的孔隙，并且形成了外层向内层渐变的陶瓷/有机高分子复合结构。与传统陶瓷/有机高分子复合材料相比，它们具有更高的机械性能，尤其是具有独特的耐冲击、抗破坏、抗震、密度轻的特性，显示出无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料其潜在的优势。
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下三种实施例：
实施例一：
选取天然针叶树木材-橡木为原料，经有机硅酮在真空压力下浸渍1小时后，固化干燥；将固化干燥的橡木置入非氧气氛炉中，以1℃/分的速度升温至300℃，保温2小时，得到具有橡木结构特征的无机SiC陶瓷分级结构。然后，采用树脂传递模塑工艺(RTM工艺)将无机SiC陶瓷分级结构与环氧树脂复合，得到无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
实施例二：
选取天然针叶树木材-柞木为原料，经硼酸丁酯在真空+超声浸渍60小时，然后干燥，将浸渍和干燥后的柞木置入非氧气氛烧结炉中，以15℃/分的速度升温至2500℃，保温24小时，得到具有柞木结构特征的无机B4C陶瓷分级结构。然后，采用真空热模压工艺将无机陶瓷B4C分级结构与聚酰亚胺树脂复合，得到聚酰亚胺树脂/无机B4C陶瓷分级结构/聚酰亚胺树脂三明治式无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
实施例三：
选取天然针叶树木材-橡木为原料，经有机硅酮在真空压力下浸渍30小时后，固化干燥；将固化干燥后的橡木置入非氧气氛炉中，以8℃/分的速度升温至1200℃，保温13小时，得到具有橡木结构特征的无机SiC陶瓷分级结构。然后，采用真空热模压工艺将无机SiC陶瓷分级结构与聚酰胺树脂复合，得到SiC无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
实施例四：
选取天然针叶树木材-(红松)为原料，首先在650℃温度非氧气氛下处理2小时，然后将处理过的红松用有机物[CH3SiH-NH]4n-m[CH3SiN]m真空浸渍60小时，然后再在2500℃非氧气氛下处理24小时，得到具有红松结构特征的无机SixCyNz陶瓷分级结构。然后，采用真空袋模压成型工艺将无机陶瓷SixCyNz分级结构与聚砜树脂复合，得到无机SixCyNz陶瓷分级结构/聚砜树脂复合材料。
Claims (10)
1、一种无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征在于，首先通过天然木材结构在有机物中1-60小时的浸渍、干燥、固化以及以1～15℃/分的升温速度、300～2500℃的保温温度和2～24小时的保温时间的烧制，制备继承和复制了天然木材分级结构特征的无机陶瓷分级结构，然后将无机陶瓷分级结构与有机高分子进行复合，最终得到无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
2、根据权利要求1所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，具体方法步骤如下：
(1).选取天然木材结构，在真空条件下经有机物浸渍1-60小时，取出干燥或者固化；
(2).将浸渍后的天然木材结构，放入非氧气氛炉中烧制，以1～15℃/分的升温速度，在300～2500℃的温度下保温2～24小时，制备具有天然木材分级或者分层结构特征的无机陶瓷分级结构；
(3).将上述无机陶瓷分级结构通过真空压力浸渍+固化工艺、或树脂传递模塑工艺、或真空袋模压成型工艺、或真空热模压工艺与有机高分子复合，制备无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料。
3、根据权利要求2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，步骤2)中所形成的无机陶瓷分级结构继承和复制了步骤1)中天然木材微观结构基于年轮的分级或者分层特征，或者是继承和复制了步骤1)中天然木材微观结构的多孔特征，或者是继承和复制了步骤1)中天然木材外层向木材中心微观结构的渐变特征。
4、根据权利要求2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，或者进行步骤2)，后进行步骤1)中的浸渍、干燥及固化过程，或者步骤1)和步骤2)多次重复进行。
5、根据权利要求1或2中所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，所述的浸渍为气相浸渍，或者为液相浸渍，浸渍工艺采用超声浸渍，或者采用真空+超声复合浸渍或者通过压力浸渍，或者多次浸渍。
6、根据权利要求1或2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，所述的有机物，指下列有机物或其衍生物中的一种单独使用或者下列有机物及其衍生物中的多种联合使用：[RAlNH]n，[Cl2Al-N(H)Si(CH3)3]n，[HNBCl]3，((CH3)3Si)2NH，C5H5N.BH3，HNC4H8NH.BH3，[B10H12.H2N-CH2-CH2-NH2]2，H-[CH3SiH]n，[CH3SiH-CH2]，[((CH3)2Si)x(CH3SiC6H5)y]n，[CH3SiHNH]m.[CH3SiN]n，[(CH3)2SiO]m.[CH2SiO1.5]n，[(C4H9N)Ti]n，Zr[BH4]4，有机硅酮，硼酸丁酯。
7、根据权利要求1或2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，所述的无机陶瓷分级结构中的无机陶瓷相，指下列陶瓷相中的一种或者几种的混杂物：AlN，BN，BC4N，BC2N，SiC，B4C，SiC-C，B4C-C，SixCyNz，SixCyOz，TiN，TiC，ZrB2，TiB2，Fe3C，Si-C-N，Si-C-N-B，C。
8、根据权利要求1或2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，所述的有机高分子，指不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、1，2-聚丁二烯树脂、热固性丁苯树脂、脲醛树脂、聚烯烃树脂、聚酰胺树脂、聚丙烯晴-丁二烯-苯乙烯树脂、聚酰亚胺树脂、聚芳醚酮树脂、聚砜树脂、聚芳醚砜树脂、聚苯硫醚、聚苯乙烯吡啶、聚喹噁啉树脂。
9、根据权利要求1或2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，所述的无机陶瓷分级结构/有机高分子复合材料，是以下几种复合结构中的一种：无机陶瓷分级结构/有机高分子/无机陶瓷分级结构三明治式，有机高分子/无机陶瓷分级结构/有机高分子三明治式，无机陶瓷分级结构与有机高分子互为网络状。
10、根据权利要求1或2所述的无机陶瓷分级结构/有机复合材料的制备方法，其特征是，所述的天然木材结构包括针叶树和阔叶树的天然木材，指柞木、橡木、红松、泡桐或山毛榉。
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