CN1290581A - 球化硬质材料粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备球化硬质材料粉末的方法,其中被研磨细的硬质材料粉末初始混合料被送入到感应耦合的热高频等离子体(ICP)中,因而在等离子体中能够同时进行化学反应形成合金以及颗粒的球化。此外,可以将一系列由MeM/Me或者Me/M以所需要的金属－准金属的比例组成的混合料借助于载体气流的帮助沿轴向被注入到感应耦合高频等离子体中。经球化的硬质材料粉末非常适合于用作磨损的防护。
Description
本发明涉及用于制备硬质合金涂层的硬质材料粉末、硬质合金粉末及其颗粒的技术领域。这里涉及非常坚硬的密实材料，该材料最好是以球形涂覆于如钻孔工具和钻杆之类的刀具上，使得这些刀具和工件在受到摩擦和冲击作用时具有很高的抗磨损性和韧性。
本发明特别涉及到球化的硬质合金粉末--一般用MexMy粉末表达--或者相应的颗粒，它们通过火焰喷射、等离子喷射和相关的技术被涂覆成摩擦件的涂层。这里，预先制备的粉末例如在直流等离子体中被喷涂于要涂覆的表面上。
对于上述意义的涂层粉末，其传统的生产工艺方法包括如下工艺过程：首先是混合并研磨硬质合金粉末(如以WC／W2C为基体)的各组分，由此制得初始混合料。接着将此混合料在大约3000℃下制成非常均匀的熔体。该熔体冷却后，将一起熔化的硬质合金进行粉碎并过筛。接下来将其中具有预定的较小颗粒尺寸的那部分粉末再次进行加热，使其变得圆滑(该过程可以在等离子体中进行)，而且在接着进行冷却后即可用于涂层。
很容易看到，这种已有的方法，仅其加工步骤的数量就已经非常繁琐。另外，该方法的能量消耗与费用也是非常高的，这是由于产生高温熔体、以及随后对硬质材料的粉碎所造成的。
在EP 0 687 650 A1中给出了一种方法，它能够对上述方法进行简化，并缩短工艺流程。其中，硬质材料，如碳化钨，是通过等离子火焰在坩锅中被熔化的。使用等离子火焰明显地缩短了熔化过程的时间。当制得硬质材料熔体后，将它在一定的熔体流束条件下倾倒于一个快速旋转的冷却板上。该冷却板以非常高的转速旋转，并受到冷却，由此形成非常细小的硬质材料球。通过该方法得到的硬质材料颗粒质量稳定、并具有确定组织，后者仅在非常有限的范围内受到一些影响。因此，仍然存在着探索新型、低成本的硬质合金涂层粉末制备方法的需要。
本发明的目的是提供具有良好的流动性、无离析的粉末或者颗粒，用于通过等离子体喷涂制造摩擦件的硬质材料涂层，以及建立一种相关的制备方法，该方法应当在尽量少的工艺步骤中完成，其能耗低、费用低。
根据本发明，上述目的是通过一种球化硬质合金粉末的制备方法来实现的，其工艺步骤如下：
--制造研磨得很细的硬质材料粉末初始混合料、颗粒或者含有研磨得很细的硬质材料粉末的悬浮体，其中混合料、颗粒或者悬浮体的选择应当使得在高频等离子体条件下，硬质材料组分之间、与气体和／或悬浮体的组分能够进行化学反应和／或形成一种合金；
--用载体气流将粉末混合料、颗粒或者悬浮体送入感应耦合高频等离子体(ICP)的工作气流中，
--上述反应过程或者合金化过程与球化硬质合金颗粒的形成由此可在一个步骤中完成。
混合料的制备首先是通过已知的方法制得。为此，后面的涂层所需要的硬质材料的组分或者该硬质材料的起始物，随后将在本工艺方法中与反应性气体在等离子体内发生反应，然后在如球磨机之类的设备中进行混合并研磨细化。
混合料既可以直接以悬浮体形式使用，也可以另外细化成颗粒，如在喷雾干燥器内进行，根据具体情况还可能随后进行脱气处理。由该硬质材料粉末也能够制造悬浮体，例如利用一种碳氢化合物来制备，后者与粉末组分在等离子体中进行反应。
这样制得的粉末、颗粒或者悬浮体状的混合料，随后在载体气流中被送入到一种热的感应耦合高频等离子体(ICP)的工作气体中。为此，上面所给的硬质材料混合料随载体气流穿过HF-等离子体的等离子弧。
ICP-等离子体的发生装置是已有的并能够实际使用。因此，这里对于相关的合适设备不再赘述。
穿过等离子体的球化颗粒在一个附加的骤冷气流中以很高速度被冷却到再结晶温度以下，并且在等离子体的后面被收集起来。骤冷气流是一个惰性的附加冷却气流，是特殊地输送到系统中的。
本发明中特殊的优势在于极其紧凑的工艺流程。因为不论是组分间的反应、合金化过程，还是球化，都是在等离子体内部一步完成的，因而省掉了熔化起始物的特别步骤和与之相关联的其它后续步骤：熔融产物的粉碎、筛分、圆滑处理。工艺方法的流程变得非常简单，而且缩短了很多。因此，本工艺方法的实施过程在能耗和费用方面是非常有利的。
得到的产物是球形的硬质材料粉末，其成分均匀，而且在涂层制备的加工过程中显示了良好的流动性。这里，术语“球化硬质材料粉末”代表了由硬质材料合金制得的、完全消除了棱角的圆滑颗粒。
依据本发明得到的球形颗粒，相对于其它方法制得的颗粒而言，优势在于其比较均匀的结构和所有颗粒均为球状。利用本发明的方法，能够制得粒径分布范围相当窄并且可调整的、不同大小等级的颗粒。
在本发明的意义上，硬质材料或者硬质合金在狭义上代表的是MexMy形式的化合物，其中Me代表一种金属，而M是一种准金属(该式应当理解为能够相互结合不同的金属与准金属)。具体而言，人们可以将“金属硬质材料”理解为元素周期表中第IVa至VIa族的过渡族金属与原子尺寸较小的元素碳、氮、硼和硅之间的化合物，即金属钛、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼和钨以及它们的混合物的碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物和硅化物。
在本发明的意义上，优选的合金系为(W2C)0．5+z(WC)0．5-z(其中z＜0．5)，它具有高韧性和2000以上的高维氏硬度。
硬质合金粉末初始混合料的初始组分可以是以下任何一组：
a)W2C+WC
b)WC+W
c)W+C
d)W+CnH2n+2
e)W+其它
起始物可以是金属、或者金属氧化物、或者是由确定的各组分之间预先形成的合金。
为了使ICP-等离子体稳定，此外还需要工作气流和外层气流。在气流中，必须要有载体气流来将粉末、颗粒、或者是悬浮体状的初始混合料吹入，并且为了在等离子体之后将颗粒迅速冷却下来，必须有所谓的骤冷气流。
除硬质合金起始物之间的反应外，还可能与工作气体和／或载体气体之间发生反应，只要该气体对初始混合料的组分而言不是惰性气体，作为后者的例子是稀有气体，特别是氩气。
如果使用反应性气体，可以选择一种能够在等离子体条件下与初始混合料的组分中金属或者金属氧化物形成碳化物或者氮化物的气体，在前一种情况下最好是甲烷，而在后一种情况下优选是氮气。
初始混合料组分与反应性气体之间的反应可以通过以下的基本反应式给出：
热的感应耦合HF-等离子体的温度最好是在3000℃以上，而在4000℃以上时则更好。高的感应场的作用一般使反应加速并对生成W2C／WC的反应平衡产生有利的影响。
受到吹动穿过HF-等离子体并停止反应的初始混合料最好是在104K／s以上的冷却速度下骤冷。
以下借助于实施例对本发明予以详细说明。
实施例1
将70％WC+30％W的混合料，在乙醇中并添加大约1％的有机粘结剂，在球磨机上进行大约3个小时的研磨混料，由此制得初始混合料。喷雾干燥成预制颗粒，它具有相应的所需粒径，根据需要对颗粒进行脱气和预烧结。筛分出所需要的部分。借助于载体气流将颗粒送入一种不参与反应的气体内部，在由氩气产生的等离子体(ICP)时优选氩气作为该气体。利用送向等离子体的气流来骤冷，优选氮气。在保护气体的气氛中收集制得的粉末。
实施例2
按实施例1中描述的加工步骤进行；使用的材料为96％W+4．5％的碳黑。
实施例3
按照实施例2所述的方法制备钨颗粒，并将该颗粒送入参与反应的气体、优选用CH4产生的热等离子体(ICP)中。如实施例1中所述进行收集和冷却。
实施例4如实施例1所述进行加工；使用的材料为82％WO3和18％的碳黑。
Claims (11)
1、制备球化硬质材料粉末的方法，其包含以下工艺步骤：
--制造研磨得很细的硬质材料粉末初始混合料、颗粒或者含有研磨得很细的硬质材料粉末的悬浮体，其中混合料、颗粒或者悬浮体的选择应当使得在高频等离子体条件下，硬质材料组分之间、与气体和／或悬浮体的组分能够进行化学反应和／或形成一种合金；
--用载体气流将粉末混合料、颗粒或者悬浮体送入到热的感应耦合高频等离子体(ICP)的工作气流中，
--上述反应过程或者合金化过程与球化硬质合金颗粒的形成由此在一个步骤中完成。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，制备硬质材料混合料的初始组分是以下任何一组：
a)W2C+W
b)WC+W
c)W+C
d)W+CnH2n+2
e)W+其它。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，一种或者多种金属反应物为氧化物或者准金属化合物。
4、如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，利用本方法制得的合金是一个两相的、非均匀的W2C／WC合金，其一般组成为(W2C)0．5+z(WC)0．5-z’其中z＜0．5。
5、如权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，所述工作和／或载体气体对于混合料中的组分来说是惰性的气体。
6、如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述惰性气体是一种稀有气体，优选氩气。
7、如权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，至少一种气体对于初始混合料的组分是反应性的气体。
8、如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应性气体是一种能够在等离子体条件下与作为初始混合料组分的金属或者金属氧化物形成碳化物的气体，优选甲烷。
9、如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应性气体是一种能够在等离子体条件下与作为初始混合料组分的金属或者金属氧化物形成氮化物的气体，优选氮气。
10、如权利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，HF-等离子体的温度高于3000℃，最好是在4000℃以上。
11、如权利要求1至10之一所述的方法，其特征在于，被吹动穿过HF-等离子体的初始混合料或者悬浮体，在通过等离子体弧之后以104K／s以上的冷却速度被骤冷。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |