CN1289172C - 一种从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，在羰基合成醋酸工艺尾气吸收工序中包括高压吸收塔和低压吸收塔；高压吸收塔用以回收来自合成工序高压尾气中的有机组份，主要是碘甲烷等；低压吸收塔用以回收来自精馏工序低压尾气中的有机组份，主要是碘甲烷等。吸收剂采用羰基化反应的原料——甲醇。本发明解决了管道和设备腐蚀的问题，通过吸收工序和变压吸附工序相结合，最大限度回收了尾气中的多种有用组份，操作简便，能耗降低，具有良好的经济效益和环境效益。
Description
技术领域
本发明属于有机合成化工领域。
背景技术
20世纪70年代，孟山都(Monsanto)成功开发了甲醇低压羰基合成醋酸工艺，该工艺现已成为全球醋酸的主要生产方法。羰基合成醋酸工艺所产生的尾气中含有碘甲烷和一氧化碳等有用组份：碘甲烷是羰基合成醋酸工艺的助催化剂，一氧化碳是羰基合成醋酸工艺的原料。如果将尾气直接排放或焚烧，会产生温室效应，对环境造成污染。因此，必须对碘甲烷和一氧化碳加以回收。在孟山都(Monsanto)、BP和赛拉利斯(Celanese)等开发的甲醇低压羰基合成醋酸的工业化路线中，来自合成工序的高压尾气和来自精馏工序的低压尾气中，除了含有未反应的一氧化碳、副反应产生的二氧化碳、氢等无机气体外，还含有碘甲烷、醋酸等有机组份。尾气回收均以醋酸为吸收剂，对尾气中的碘甲烷等有机组份加以回收，而对尾气中的一氧化碳未进行回收。由于醋酸腐蚀性强，对设备材质要求高；吸收剂醋酸容易结晶，造成管道堵塞，所以回收工序中管道需要保温，从而增加投资和能耗。
本发明的目的是提供了一种从羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，使之具有避免管道和设备腐蚀问题，有利于环保，最大限度回收尾气中的多种有用组份，操作简便，降低能耗的效果。
本发明内容
本发明的目的是通过如下的手段实现的。
从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，在羰基合成醋酸工艺尾气吸收工序中包括高压吸收塔和低压吸收塔；高压吸收塔用以回收来自合成工序高压尾气中的有机组份，主要是碘甲烷等；低压吸收塔用以回收来自精馏工序低压尾气中的有机组份，主要是碘甲烷等，吸收剂采用羰基化反应的原料——甲醇。
以甲醇为吸收剂，对尾气中的碘甲烷等有机组份加以回收，之后再采用变压吸附技术对尾气中的一氧化碳加以回收，解决了管道和设备腐蚀的问题，最大限度回收了尾气中的多种有用组份，操作简便，能耗降低，具有良好的经济效益和环境效益。
附图说明如下
图1为本发明工业方法总体流程图。
图2为本发明吸收工序工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明方法作进一步的详述。
本发明利用各物质在吸收剂中的溶解度不同以及低温冷凝原理，通过高压和低温吸收过程，将尾气中的有机组份加以回收，并将其返回合成工序循环使用。经过吸收工序后的尾气中主要含有一氧化碳，本发明根据吸附剂对不同物质吸附能力的不同，采用变压吸附技术将一氧化碳分离、浓缩后，送合成工序作为合成醋酸的原料。其工艺流程参见附图1。
本发明工艺以甲醇为吸收剂，其特点在于：由于碘甲烷在甲醇中的溶解度大，以甲醇为吸收剂则吸收效果好，吸收剂用量少；甲醇是合成工序的反应原料，经过吸收工序后的含有碘甲烷的甲醇可直接进入反应器，正常操作时，吸收剂不需要再生，从而降低能耗；甲醇腐蚀性弱，对设备材质要求低；甲醇凝固点低，不易结晶，不会造成管道堵塞，管道无需保温，可降低能耗。
本发明工艺中吸收工序的主要设备有：高压吸收塔和低压吸收塔。高压吸收塔用以处理来自合成工序的高压尾气，以甲醇为吸收剂，高压尾气中的碘甲烷等有机组份被吸收；低压吸收塔用以处理来自精馏工序的低压尾气，以低温甲醇为吸收剂，低压尾气中的碘甲烷等有机组份被冷凝、吸收。
吸收工序工艺流程参见附图2。来自合成工序的高压尾气从高压吸收塔的底部进入，自下而上流动；来自泵1的甲醇通过冷却器1，被冷冻水冷却到14℃后，由高压吸收塔的顶部进入，自上而下流动；两股物料在高压吸收塔内的填料上进行传质，高压尾气中的碘甲烷等有机组份被甲醇吸收。从高压吸收塔顶部排出的气体主要含有一氧化碳，可直接送变压吸附工序，或者与来自低压吸收塔的低压放空尾气混合后去变压吸附工序回收其中的一氧化碳。含有碘甲烷的饱和甲醇从高压吸收塔的底部排出后进入贮罐，与来自低压吸收塔的低压饱和甲醇混合后，被送去合成工序。高压吸收塔所用的吸收剂的温度为-20～30℃；最好为0～20℃。
来自精馏工序的低压尾气从低压吸收塔的底部进入，自下而上流动；来自泵2的甲醇通过冷却器2，被液氨冷却到-15℃后，由低压吸收塔的顶部进入，自上而下流动；两股物料在低压吸收塔内的填料上进行传质。低压尾气中的碘甲烷等有机组份被甲醇吸收。从低压吸收塔的顶部排出的气体主要含有一氧化碳，可直接送变压吸附工序，或者与来自高压吸收塔的高压放空尾气混合后去变压吸附工序回收其中的一氧化碳。含有碘甲烷的饱和甲醇从低压吸收塔的底部排出后进入贮罐，与来自高压吸收塔的高压饱和甲醇混合后，被送去合成工序。低压吸收塔所用的吸收剂的温度为-20～20℃，最好为-20～0℃。
实施例1
60kmol/h、含量为99.8％的甲醇经冷却器1冷却到14℃后，进入高压吸收塔的顶部，自上而下流动；含有碘甲烷4.78％的高压尾气以66.235kmol/h的流量进入高压吸收塔的底部，自下而上流动；两股物料在高压吸收塔内的填料上进行传质。塔顶排出尾气流量为62.819kmol/h，组成(V％)为CO75.7％、CO24.3％、H213.3％、N23.7％及少量CH4，其中碘甲烷含量小于100×10-6。该尾气被送到变压吸附工序，在变压吸附第一段，全部的二氧化碳和部分的甲烷被脱除，在变压吸附第二段，脱除剩余的甲烷、氢气、氮气等，最终得到含量为98.5％(V％)的一氧化碳产品气，将其返回醋酸合成装置。少量废气被放空。
实施例2
90kmol/h、含量为99.8％的甲醇经冷却器2冷却到-15℃后，进入低压吸收塔的顶部，自上而下流动；含有碘甲烷4.1％的低压尾气以26.553kmol/h的流量进入低压吸收塔的底部，自下而上流动；两股物料在低压吸收塔内的填料上进行传质。塔顶排出的尾气流量为21.765kmol/h，组成(V％)为CO53.8％、CO225.6％、H212.0％、N26.4％及少量CH4，其中碘甲烷含量小于100×10-6。该尾气被送到变压吸附工序，在变压吸附第一段，全部的二氧化碳和部分的甲烷被脱除，在变压吸附第二段，脱除剩余的甲烷、氢气、氮气等，最终得到含量为98％(V％)一氧化碳的产品气，将其返回醋酸合成装置。少量废气被放空。
实施例3
58kmol/h、含量为99.8％的甲醇经冷却器1冷却到14℃后，进入高压吸收塔的顶部，自上而下流动；含碘甲烷4.1％的高压尾气以60.3kmol/h的流量进入高压吸收塔的底部，自下而上流动；两股物料在高压吸收塔内的填料上进行传质。塔顶排出的尾气流量为58.5kmol/h，其中碘甲烷含量小于100×10-6。含碘甲烷5.52％的低压尾气以31.2kmol/h的流量进入低压吸收塔的底部，自下而上流动；100kmol/h的含量为99.8％的甲醇经冷却器2冷却到-15℃后，进入低压吸收塔的顶部，自上而下流动；两股物料在低压吸收塔内的填料上进行传质。塔顶排出的尾气流量为28.5kmol/h，其中碘甲烷含量小于100×10-6。经过吸收后的高压尾气和低压尾气混合，气体组成(V％)为CO70％、CO29.8％、H213.0％、N24.4％及少量CH4，混合气被送到变压吸附工序。在变压吸附第一段，全部的二氧化碳和部分的甲烷被脱除，在变压吸附第二段，脱除剩余的甲烷、氢气、氮气等，最终得到含量为98％(V％)的一氧化碳产品气，将其返回醋酸合成装置。少量废气被放空。
Claims (4)
1.一种从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，在羰基合成醋酸工艺尾气吸收工序中包括高压吸收塔和低压吸收塔；高压吸收塔用以回收来自合成工序高压尾气中的碘甲烷；低压吸收塔用以回收来自精馏工序低压尾气中的碘甲烷，其特征在于，吸收剂采用甲醇。
2.根据权利要求1所述之从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，其特征在于，高压吸收塔所用的吸收剂的温度为-20～30℃；低压吸收塔所用的吸收剂的温度为-20～20℃。
3.根据权利要求2所述之从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，其特征在于，高压吸收塔所用的吸收剂的温度0～20℃；低压吸收塔所用的吸收剂的温度-20～0℃。
4.按权利要求1所述之从甲醇低压羰基合成醋酸尾气中回收有用组份的工艺方法，其特征在于，通过变压吸附工序回收来自吸收工序的已脱除碘甲烷的醋酸合成尾气中的一氧化碳；变压吸附工序采用两段变压吸附法：第一段主要脱除尾气中的二氧化碳、水和其它微量有机组份，第二段主要回收尾气中的一氧化碳。
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SOUTHWEST RESEARCH + DESIGN INSTITUTE OF CHEMICAL Free format text: FORMER NAME: SOUTHWEST RESEARCH + DESIGN INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 445 box 610255, South Airport Road, Sichuan, Chengdu, Chengdu Patentee after: SOUTHWEST RESEARCH & DESIGN INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY Address before: 445 box 610255, South Airport Road, Sichuan, Chengdu, Chengdu Patentee before: THE SOUTHWEST RESEARCH & DESIGN INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20040818 Assignee: CELANESE INTERNATIONAL Corp. Assignor: SOUTHWEST RESEARCH & DESIGN INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY Contract record no.: 2013990000015 Denomination of invention: Technique for recovering useful constituent from the tail gas arising from acetic acid synthesis process from carbonyl Granted publication date: 20061213 License type: Exclusive License Record date: 20130114 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20061213 |
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| CX01 | Expiry of patent term |