CN1287018A - 利用冷凝回收全氟化合物的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种方法和一种用于该方法的系统,以便利用冷凝回收PFC,该方法将含PFC的进料物流送入冷凝器,优选回流冷凝器,以实现液化,形成合PFC的冷凝液和载气物流,将含PFC的产品送入传质单元,将含PFC的冷凝液分馏为高挥发性PFC物流和PFC产品。

Description

利用冷凝回收全氟化合物的方法和系统
本发明一般说来涉及全氟化合物(PFCs)的回收。更具体而言，本发明涉及利用冷凝，优选回流冷凝来回收PFCs的方法和系统。
PFCs用于多种制造过程。具体而言，它们广泛用于制造半导体部件。这类多数制造过程的性质造成PFCs的大气释放。由于PFCs的价值高并有害环境，所以宜回收这些释放的PFCs，致使它们能重复利用。
PFCs的例子为三氟化氮(NF3)、四氟甲烷(CF4)、三氟甲烷(CHF3)、六氟乙烷(C2F6)、和六氟代硫(SF6)。一般说来，PFCs是氮、碳和硫的全氟化合物。CHF3是一个未全氟化的例子，但由于其化学性质和用途与其它饱合氟的PFCs相近，它亦被视为一种PFC。
半导体部件的制造产生废气，该废气典型地含有PFCs、非PFC气体、颗粒物和载气。从一个过程设备流出的流量高达400标准立方英尺/小时(scfh)并可能含小于1％PFCs。
非PFC气体可包括氟化氢(HF)、四氟化硅(SiF4)、四氢硅烷(SiH4)、氟化碳酰(COF2)、二氧化碳(CO2)、水(H2O)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)。载气可以是空气、氮或其它惰性气体。大多数非PFC气体及颗粒物对PFC回收过程有害，需在预纯化过程中去除。某些非PFC气体，例如一氧化碳，对PFC回收过程可以是惰性的，并可与载气一道通过。
本发明采用冷凝从预纯化的载气中回收PFCs，它是利用PFCs和各种载气沸点之间的巨大差异。表1给出某些常见PFCs和氮的大气压沸点和熔点。
        表1化合物    沸点(K)    熔点(K)N2       77         63NF3     144         66CF4     145         90CHF3    191         118C2F6  195         173SF6     209         222
将气流冷却到低于PFCs组成物的露点温度以下，使PFCs达到冷凝。为了获得高的PFC回收率，必需将气流冷却到某些低挥发PFCs的熔点以下。PFCs在冷凝器中冻结是不希望的，因为这会降低冷凝器的效率和阻碍连续操作。本发明包含若干防止PFC冻结的措施。
第一，优选采用回流冷凝器以实现PFCs的冷凝。冷凝液在回流冷凝器中与进入的气流逆流，因此勿需另外冷却，但是，一般情况下本发明采用常规冷凝器。
第二，这种流动方式意味着高挥发PFC冷凝液流过低挥发PFCs冷凝的区域。具有冻结倾向的低挥发PFCs溶于这些高挥发PFCs中，从而能防止冻结。
第三，在优选实施方案中，气流中高挥发PFCs的浓度由于它们在系统中循环而升高。这是由将高挥发PFCs从回收的PFC产品中分离，并再加入上游中来达到的。气流中高挥发PFCs浓度的升高降低了PFC冷凝液中低挥发PFCs的浓度，从而防止PFCs冻结。
提出了多种解决从载气流中回收PFCs的方法，当低温手段用于回收时，某些缓解了PFC冻结问题。但没有一种提出或涉及到本发明。
用冷凝/溶解从载气中回收PFCs的现有方法可见于美国专利No.5，626，023。向气流添加一种溶剂，然后冷却该气流，使PFCs和所有挥发的溶剂冷凝出来。具有冻结倾向的低挥发PFCs溶解于添加的溶剂中。添加的溶剂和PFCs然后用蒸馏分离，并且该添加的溶剂再重新利用。溶剂应完全从PFC产品中去除，以防损失。
美国专利No.5，540，057提出用回流冷凝器冷凝挥发性有机化合物(VOCs)的方法以去除载气中的VOCs。载带VOC的载气通过壳管换热器的壳侧，然后沿一连续的温度梯度冷却。VOCs在不同的水平上按不同程度冷凝出来并收集在壳侧的特定挡板中，挡板可将部分冷凝液导出，并使一部分滴回冷凝器作回流液。冷的净化载气然后在壳侧出口与致冷剂混合，并向下流过管侧实现壳侧冷却。VOCs的冻结，特别是苯的冻结可用向气流添加一种溶剂，具体为甲苯来防止。
美国专利Nos.5，533，338和5，799，509是以低温流体冷凝PFCs的冷凝冻结的例子。低挥发性PFCs的冻结是由于高效冷凝高挥发性PFCs所要求的低温而发生的。这种方法是有缺点的，因为它需要周期性地解冻冻结的PFCs以便去除。这使冷冻效率降低并需要双台设备以便保持连续操作。
膜渗透法利用膜渗透性的差别从载气中回收PFCs。气流与专用膜的进料侧接触，膜允许载气优先渗透，同时使PFCs滞留。高分离效率要求采用并联的膜。PFCs具有不同的渗透特性，其回收率随之变化。
从载气中吸附回收PFCs。气流与去除PFCs的吸附剂接触。然后解吸PFCs，并用清扫气从吸附床中分离。清扫气使PFC产品浓度降低。此外，吸附过程不具在很大程度上调节PFC浓度和代表气体流出物的载气流量的灵活性。
还有另一种PFC再循环方法是煅烧型能量密集方法。气流被加热至高温，以防止PFCs释放。其分解气体如氟化氢和氧化氮然后从燃烧尾气中去除。
人们希望，PFC回收系统处理小的半导体制造设备机组的尾气，而不是整个半导体制造设施的废气。如果一个系统发生故障，只有一部分制造设备受影响。因此，本发明试图主要处理少量设备的废气。但是，它亦可放大到处理整个半导体制造设施的废气。本发明的另一目的是缓解与PFC冻结相关的问题，同时用低温冷凝从载气流中回收PFCs。
本发明涉及利用冷凝，优选回流冷凝来回收PFCs的系统。冷凝器提供含PFC的气体物流的间接热交换，以实现液化成含PFC的冷凝液和载气物流。传质单元用于将含PFC的冷凝液分馏为高挥发PFC物流和PFC产品。
本发明还涉及利用冷凝，优选回流冷凝，回收PFC的方法。含PFC的进料物流流入冷凝器实现液化成含PFC的冷凝液和载气物流。同时，含PFC的产品流入传质单元，将含PFC的冷凝液分馏为高挥发PFC物流和PFC产品。
其它目的、特征和优点将由本专业技术人员从下面有关优选实施方案的叙述和附图中看到，其中：
图1是本发明回收PFC的流程图；
图2是表示本发明的回流冷凝器中各级的冷凝液组成图。
本文所用的术语“高挥发性PFCs”意指一种或几种其大气压沸点低于150K的PFCs。例子包括四氟甲烷(CF4)和三氟化氮(NF3)。
本文所用的术语“低挥发PFCs”意指一种或几种其大气压沸点高于150K的PFCs。例子包括三氟甲烷(CHF3)、六氟乙烷(C2F6)、和六氟化硫(SF6)。
本文所用的术语“间接热交换”意指两种流体物流发生热交换的关系，这时流体相互之间无实体接触或相互混合。
本文所用的术语“冷凝器”描述一种提供从气流来的间接传热，以使该气流的一部分实现液化的容器。
本文所用的术语“冷凝液”描述被液化的气体。
本文所用的术语“回流冷凝器”描述一种冷凝器，其中至少一部分冷凝液被强制与较热的传热表面接触，该表面的温度比实现其冷凝的表面要高，这种再加热引起至少一部分汽化。这易于用冷却上升气流的方式实现。冷凝液然后下降并变温。回流冷凝器是优选采用的，本发明亦考虑一般的冷凝器。
本文所用的术语“回流冷凝”描述发生在回流冷凝器中的冷凝。
本文所用的术语“精馏塔“描述蒸馏区或精馏区，其中液相和汽相逆流接触，实现流体混合物的分离。精馏塔是优选的，但本发明亦考虑能完成类似精馏塔功能的一般传质单元。
现在参看图1，该图为本发明优选实施方案的系统流程图。温的气体进料物流10由载气、高挥发PFCs和低挥发PFCs组成，被加压至约95psia。颗粒杂质和非PFC气体如氟化氢和氟已在预纯化步骤中去除。物流10在预纯化步骤中经增压后在高压下进入。例如压力摆动吸附要求增压气流。其它吸附过程，包括高压下的热摆动吸附亦适用。曾发现，增压有助于PFCs与载气分离和工艺设备尺寸的减小。高压下，各个PFCs的冻结点亦将降低。
物流10在热交换器12中通过与冷冻剂物流34的间接热交换而得到冷却。物流10冷却到高于PFCs开始冷凝的温度，或处于液态或处于固态。重要的是，PFCs在热交换器12中不冻结，因为这里没有去除冻结的PFCs的手段。
冷却后的气体进料物流14然后流出热交换器12并进入冷凝器18，优选回流冷凝器，在其中它与高挥发PFC物流40汇合。在优选的实施方案中，物流40为液体。同时其温度明显低于物流14的温度。这引起物流40闪蒸，致使所得的混合物流16达到低于物流14的温度。物流16的温度应大约相当于PFCs开始冷凝出的温度。将物流40添加到物流14中使混合物流16所含的高挥发PFC的浓度大于物流14中的浓度。
物流16在冷凝器18中通过与冷的冷冻剂物流32的逆流间接热交换而冷却。冷却引起PFCs冷凝并与物流16呈逆流流出，形成PFC冷凝液物流22。低挥发性PFCs如六氟乙烷和六氟化硫向冷凝器18的温端冷凝，并具有以固态冷凝出来的倾向，因为它们被冷却到低于其熔点的温度。高挥发性PFCs如四氟化碳和三氟化氮向冷凝器的冷端冷凝，而且不会呈固态冷凝，因为它们的熔点还未达到。冷凝器18的操作特点在于高挥发性PFCs洗刷冷凝器的温端并对低挥发性PFCs起溶剂的作用。因此低挥发性PFCs的冻结受阻。本实施方案的另一特点还在于，向物流14添加物流40，以便相对于低挥发性PFCs来看增加了高挥发性PFCs的量。添加物流40同样稳定冷凝器18中PFC的组成和浓度。这允许冷凝器18在更接近稳态的温度条件下操作，并有助于过程的控制。
冷载气物流20离开冷凝器18，它已经过去除PFCs的处理。液态低温物流24经控制阀26添加到物流20，生成物流28。载气通常为氮气，液态低温物流通常为液氮。物流24的添加比例取决于热交换器12和冷凝器18的冷冻要求。通常物流20接近载气的露点，以便使高挥发性PFCs得到足够的冷凝，并且物流24的添加通常不引起物流24完全汽化。因此物流28通常呈两相。物流28流经节流阀30形成冷冻剂物流32。膨胀引起温度下降，要求的下降程度决定于冷凝器18冷端温差，并由通过节流阀30的压降控制。物流32流经冷凝器18，逆混合物流14而变温，并从冷凝器18底部流出，形成物流34。物流34然后流入热交换器12实现物流10的冷却。温的冷冻剂物流36流出热交换器12。物流36的一部分可用于再生预纯化步骤的吸附床。并宜用部分作半导体生产设备的废气添加物，以便使PFCs回收系统的体积流量保持恒定。
物流22流入传质单元38，优选为精馏塔，其中高挥发性和低挥发性PFCs宜用低温精馏分离。在传质单元38的顶部，组成物流40，该物流在冷凝器入口添加到物流14中进行循环。物流40也含在去除PFC过程中在冷凝器18中冷凝的载气。因此传质单元38也提高系统的PFC浓度效率。在传质单元38的底部，生成液态PFC产品42。在稳态条件下，PFC回收为100％时，进入系统的物流10中PFCs的质量和相对比例将等于流出系统的物流42中的PFCs质量和相对比例。
在另一实施方案中，物流40可以不添加到冷凝器入口，例如添加到冷凝器18的任何点的物流中，进入物流16，致使其作为液体回流入冷凝器18，进入物流14，在冷凝器18之前，直接添加入交换器12和热交换器12之前的任何地方，包括预纯化步骤。物流40同样可是两相，或完全是气相。
另一实施方案不要求利用物流40。因此，物流22作为产品收集。传质单元38不是必需的。这种实施方案特别适合物流10含足够高的高挥发性PFCs的场合，它能保证低挥发性PFCs不在冷凝器18中发生冻结。
其它类型的冷凝器也可用于实施PFCs的冷凝，其中用物流40防冷凝器中的冻结。
某些类型的PFCs可用作溶剂。例如，在其冻结点不具有高蒸汽压的低挥发性PFCs。这些包括三氟甲烷和八氟丙烷(C3F8)。
传质单元38用于从PFC产品中分离高挥发性PFC。除精馏塔外，其它装置亦可采用，例如分凝器。可采用不同的手段向热交换器12和/或冷凝器18施加冷冻作用。这包括第一，用低温冷冻剂如液氮进行间接热交换。第二，利用是大气气体、氢氟碳和/或PFCs的混合物的工作流体，通过蒸汽压缩循环产生机械冷冻。第三，利用干空气、氮、氩及其混合物的涡轮膨胀产生机械冷冻。第四，从脉冲管冷冻机得到冷冻，优选由线性电动机-压缩机向脉冲管提供输入功。同样，在施加冷冻作用之前，使冷载气流20经节流阀28膨胀亦是方便的。
在热交换器12和冷凝器18为一个单元的情况，利用无回流作用的常规方式进行冷冻是适宜的。
亦可采用多个冷凝器或一个冷凝器带多个液体出口以制备多个PFC冷凝液产品。
亦考虑在高于和低于约95psia的压力下进行系统操作。对于压力摆动吸附的应用，压力范围宜为约80psia-约200psia，优选约90psia-约125psia，最优选约95psia。对于热摆动吸附应用，则采用更高的压力范围。
实施例
物流10含氮载气和1，000ppm CH4、2，000ppm C2F6和500ppm SF6，该物流已经过去除非PFC气体如HF、F2、H2O和CO2的处理。物流10的压力为94psia和温度为288K。
物流10在热交换器12中冷却到165K生成物流14，然后进入冷凝器18。含CF4和部分氮载气的物流40在冷凝器入口快速进入物流14，使汇合物流16中的CF4浓度升高至18，200ppm，温度降低至157K。
物流16在冷凝器中冷却，致使PFCs冷凝生成物流22，载气作为物流20流出。为了保证PFCs的高去除效率，部分氮载气也在回流冷凝器中冷却。在93psia下，这种情况在97.3K下发生。物流20包含带5ppm CF4的氮。图2表明回流冷凝器各级上液态冷凝液的组成。级1相当冷凝器的顶，级5相当于底，这用x轴表示。y轴表示各化合物的摩尔分数。
在这个例中，物流22泵入精馏塔38，在塔中分离生成物流40和物流42。在95psia下，物流16的温度为125K，含87.9％(摩尔)CF4、和13.1％(摩尔)氮。在96psia下，物流42的温度为209K，含28.6％(摩尔)CF4、57.1％(摩尔)C2F6和14.3％(摩尔)SF6、
CF4、C2F6和SF6的回收效率分别为99.5％、100％和100％。PFC产品含1ppm氮载气。2000scfh的系统消耗大约50lb/hr液氮冷冻剂。
仅为了方便起见，本发明的具体特征示于一个或几个附图，因为根据本发明一个特征可与其它特征组合。替换实施方案将被本专业技术人员所理解，并试图将其概括在权利要求的范围之内。

Claims (10)

1．利用冷凝回收PFCs的系统，它包括
a)冷凝器，从含PFC的气体物流提供间接传热以实现液化，生成含PFC的冷凝液和载气流；和
b)传质单元，将该含PFC的冷凝流分馏为高挥发性PFC物流和PFC产品。
2．权利要求1的系统，还包括热交换单元，用于在含PFC的进料物流进入冷凝器之前冷却该进料物流。
3．权利要求1的系统，其特征在于，将冷冻剂添加到载气物流中，以便再循环进入冷凝器。
4．权利要求1的系统，其特征在于，高挥发性PFC物流循环返回冷凝器以与载气物流组合和，并与含PFC的进料物流组合。
5．权利要求1的系统，其特征在于，冷凝器为回流冷凝器。
6．利用冷凝回收PFCs的方法，它包括
a)将含PFC的进料物流送入冷凝器，以实现液化，形成含PFC的冷凝液和载气物流；和
b)将含PFC的冷凝液送入传质单元，将该含PFC的冷凝液分馏为高挥发性PFC物流和PFC产品。
7．权利要求6的方法，还包括在含PFC的进料物流进入冷凝器之前，在热交换单元中冷却该进料物流。
8．权利要求6的方法，它包括向载气物流施加冷冻，以便再循环进入冷凝器循环。
9．权利要求6的方法，它包括将高挥发性PFC物流循环返回冷凝器，以与载气物流组合，并与含PFC的进料物流组合。
10．权利要求6的方法，它包括利用回流冷凝器回收PFCs。
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