CN1285501C - 探测器用CdTe、ZnTe或CdZnTe原料的提纯方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种探测器用CdTe、ZnTe和CdZnTe原料的提纯方法及其装置。属高纯原料气相提纯工艺技术领域。本方法采用准闭管气相输运提纯法，具体工艺程序如下：将Cd、Zn、Te合成的化合物多晶原料放入气相输运装置电阻炉中的石英反应管中，随后将其上方的孔口封口，将其下方设置的微小通气孔调节至需要的孔口大小，其调节大小范围为0.3-3mm2，然后抽真空，保持一定的真空度，真空度范围为10-1-10-2Pa；继续打开真空系统，使石英反应管内的合成化合物于源端高温处产生的气相物质被气流运送至沉积端；源端温度为800-1000℃，沉积端区的温度为450-600℃，运输速率为20-40g/24hr；电阻加热炉内温度梯度为16-24℃/cm，石英管内产生的尾气籍真空系统经冷阱收集于尾气吸收池。本发明方法及装置的优点是气相输送速率快，生产效率高，而且结构简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种探测器用CdTe、ZnTe和CdZnTe原料的提纯方法及其装置。属高纯原料气相提纯工艺技术领域。
背景技术
CdZnTe(CZT)化合物半导体探测材料由于具有较高的平均原子序数和较大的禁带宽度，所以由这些材料制成的探测器具有较大的吸收系数，较高的计数率，体积小，使用方便，且能在室温工作等优点。CZT这种新型核探测器并具有很高的探测效率，与传统的碘化钠闪烁体探头相比，它具有体积小和更高的能量分辨率，并在室温下工作。而且，这种半导体探测器易于制备像阵列探测器，配合桥接的硅集成信号读出电路，可做成紧凑、高效、高分辨率的χ射线、γ射线成像系统，广泛用于安检、工业探伤、医学诊断、天体X射线望远镜等领域。
想要获得高性能CZT探测器，CZT晶体的电阻率必须大于109Ω·cm，而为了得到探测器级高阻单晶材料，关键是尽可能地提高原材料纯度，从而使杂质对材料电阻率的影响降到最小。为此通常采用高纯(7N)Cd、Zn、Te元素来合成CdTe、ZnTe或CdZnTe等II-VI族化合物。但在配料过程中往往会人为地引入杂质污染，同时经过合成过程后，合成料的纯度会大大降低，因为在合成过程中，由于在高温条件下，石英管甚至炉管中杂质会扩散进入原料中，所以要制备探测器级的CZT晶体，必须要对其合成原料进行提纯。而CdTe、ZnTe和CdZnTe化合物由于其本身的特性，传统的真空升华工艺难以通过气相输运来达到高效的有工业化应用价值的提纯目的。
气相运输技术一般可分为闭管输运和开管输运两种方法，在开管输运技术下，则存在原料损耗大、产品不易收集等问题。在闭管输运技术下，其输运效率低或者很难输运，这可能与CdZnTe、CdTe或ZnTe和合成料的化学计量比偏离相关，造成富Cd、Zn或富Te，致使化合物难以分解，升华受到抑制，结果输运效率很低，达不到工业应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种探测器用CdTe、ZnTe或CdZnTe原料的提纯方法及其装置。本发明的另一目的在于提供一种特殊的准闭管气相输运提纯方法及其装置。
本发明的特点是利用杂质元素和化合物蒸汽压的差别，降低CdTe、ZnTe或CdZnTe多晶料内有害杂质的含量，以获得高纯CdTe、ZnTe或CdZnTe多晶料，从而最终提高CZT核探测器的综合性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种探测器用CdTe、ZnTe或CdZnTe原料的提纯方法，该方法为准闭管气相输运提纯法，其特征为该方法的具体工艺程序如下：
a.将Cd、Zn、Te合成的化合物多晶原料放入气相输运装置电阻炉中的石英反应管中，随后将其上方的孔口封口，将其下方设置的微小通气孔调节至需要的孔口大小，其调节大小范围为0.3-3mm2，然后抽真空，保持一定的真空度，真空度范围为10-1-10-2Pa；
b.继续打开真空系统，使石英反应管内的合成化合物于源端高温处产生的气相物质被气流运送至沉积端；源端温度为800-1000℃，沉积端区的温度为450-600℃，运输速率为20-40g/24hr；电阻加热炉内温度梯度为16-24℃/cm，石英管内产生的尾气籍真空系统经冷阱收集于尾气吸收池。
上述的提纯方法所用的气相运输装置，包括电阻加热炉、带有封口的底部小孔的石英管、真空系统、冷阱及吸收池，其特征在于电阻加热炉的炉膛内放置有一可盛放合成化合物的带有封口和底部小孔的石英管，炉膛一侧设有一炉门，另一侧有开口通过管道与真空抽气系统相连接，管道周侧设有冷阱，以冷却尾气；石英管底部开有一微小通气孔，石英管内高温下产生的尾气通过该小孔籍真空系统排出；真空系统的气流下流抽气方向设有管道与尾气吸收池相连，可将尾气收集于吸收池中，石英管两端分别设有源端和沉积端，石英管内的合成化合物处于源端高温区，产生的气相物质被气流输送至石英管的沉积端。
本发明中，采用准闭管技术，采用特殊设计的装置，在输运提纯的石英管底部设支一个微小通气孔，目的是使由于偏离化学计量比而有过量的Cd、Zn或Te及易挥发杂质的蒸汽通过微小通气孔籍真空抽气系统排出，解决闭管技术中，可能由于CdTe、ZnTe或CdZnTe合成多晶料的化学计量比偏离而造成富Cd、Zn或富Te，致使合成化合物难以分解、使升华受到抑制的问题。准闭管技术可提高输送效率，同时又由于其通气孔比开管技术中的管口要小很多，因此具有闭管技术的某些优点，即能降低原料的损耗，并可使输运提纯料比较集中地沉积在合适的位置，以便易于收集。
本发明的提纯装置中，石英管底部特别设置的微小通气孔，该孔的大小尺寸与提纯质量、提纯效率以及获得率有很大的关系的关键点。
本发明方法及装置的优点是气相输送速率快，生产效率高，适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明气相输送装置的结构及温度场分布示意图。
具体实施方式
实施例一：CdZnTe合成化合物的提纯，先参见图1，提纯的具体工艺步骤如下：
a.将一定纯度的CdZnTe合成化合物多晶料装入图1所示的气相输送装置电阻炉中的石英反应管内，随后将其上方的孔口封口，将其下方设置的微小通气孔调节为0.3mm2，然后抽真空，保持其真空度为4.6×10-2Pa。
b.继续打开真空抽气系统，使石英管内的CdZnTe合成化合物于源端高温处产生的气相物质被气流输送至沉积区；源端温度为900℃，炉内温度梯度为20℃/cm，沉积区温度500℃，输运速率25g/24hr。石英管内产生的尾气籍真空系统经冷阱收集于废气吸收池。
实施例二：ZnTe合成化合物的提纯，先参见图1，提纯的方法与实施例一基本向同，所不同的是：石英管底部微小通气孔大小为1.1mm2，石英管内源端温度为980℃，炉内温度梯度为24℃/cm，沉积区温度500℃，输运速率32g/24hr；真空度为6.7×10-2Pa。
实施例三：CdTe合成化合物的提纯，参见图1，提纯的方法与实施例一基本向同，所不同的是：石英管底部微小通气孔大小为2.5mm2小孔，真空度为8.3×10-2Pa；石英管内源端温度为890℃，炉内温度梯度为16℃/cm，沉积区温度500℃，输运速率23g/24hr。
采用GDMS测量气相输运提纯前后CdZnTe中的杂质含量，结果参见表1。
表1气相输运提纯前后CdZnTe合成材料杂质含量
| 杂质 | Cu | Fe | Al | Ag | Ni | Au | O2 | As |
| 提纯前(ppm)提纯后(ppm) | 0.08＜0.02 | 0.2＜0.02 | 0.30.1 | 0.2- | 0.1＜0.03 | ＜0.05- | 0.4＜0.1 | ＜0.03＜0.03 |
从上表中可以看出，提纯后CdZnTe中的主要有害杂质含量明显下降，说明本发明的提纯方法是有效的。经XRD分析测试表明，获得的提纯料为组分单一准化学计量比CdZnTe多晶料。
Claims (2)
1.一种探测器用CdTe、ZnTe或CdZnTe原料的提纯方法，该方法为准闭管气相输运提纯法，其特征为该方法的具体工艺程序如下：
a.将Cd、Zn、Te合成的化合物多晶原料放入气相输运装置电阻炉中的石英反应管中，随后将其上方的孔口封口，将其下方设置的微小通气孔调节至需要的孔口大小，其调节大小范围为0.3-3mm2，然后抽真空，保持一定的真空度，真空度范围为10-1-10-2Pa；
b.继续打开真空系统，使石英反应管内的合成化合物于源端高温处产生的气相物质被气流运送至沉积端；源端温度为800-1000℃，沉积端区的温度为450-600℃，运输速率为20-40g/24hr；电阻加热炉内温度梯度为16-24℃/cm，石英管内产生的尾气籍真空系统经冷阱收集于尾气吸收池。
2.根据权利要求1所述的一种探测器用CdTe、ZnTe或CdZnTe原料的提纯方法所用的气相运输装置，包括电阻加热炉、带有封口的底部小孔的石英管、真空系统、冷阱及吸收池，其特征在于电阻加热炉的炉膛内放置有一可盛放合成化合物的带有封口和底部小孔的石英管，炉膛一侧设有一炉门，另一侧有开口通过管道与真空抽气系统相连接，管道周侧设有冷阱，以冷却尾气；石英管底部开有一微小通气孔，石英管内高温下产生的尾气通过该小孔籍真空系统排出；真空系统的气流下流抽气方向设有管道与尾气吸收池相连，可将尾气收集于吸收池中，石英管两端分别设有源端和沉积端，石英管内的合成化合物处于源端高温区，产生的气相物质被气流输送至石英管的沉积端。
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