CN1285265C - 杀虫单颗粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
杀虫单颗粒剂是由杀虫单原药(原粉)直接加工或者其同表面活性剂，崩解剂和填料混合后加工得到的一种颗粒剂，其有效成份杀虫单的含量高达99%。使用粉料在模穴内被瞬间强制压缩形成颗粒，加工过程中不加水或其他粘合剂，因此也不需要干燥脱水。本制剂外观为白色或淡黄色颗粒，具有浓度高、成本低、贮存稳定性好、流动性大、不易结块、强度大、不易破碎、崩解快、无粉尘飘移、环境相容性好、使用方便、等优点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种农用杀虫剂制剂及其加工方法，确切地说是一种杀虫单颗粒剂及其制备方法。
二、背景技术
目前杀虫单的制剂主要有可溶性粉剂、低浓度颗粒剂。中国农业大学出版社出版的2002年《农药登记公告汇编》所公开的杀虫单可溶性粉剂规格有：36％、50％、80％、90％、95％；杀虫单颗粒剂品种只有一种即3.6％杀虫单颗粒剂。由于可溶性粉剂在贮存过程中易结块，生产和使用过程中易产生粉尘飘移，污染环境，尤其在桑蚕地区，喷雾使用时杀虫单易对桑蚕造成危害，严重制约该产品推广和使用。而低浓度杀虫单颗粒剂，如3.6％杀虫单颗粒剂，虽然解决了杀虫单可溶性粉剂存在的问题，但由于浓度低，从而增加包装和运输成本。CN1094567A所公开的杀虫单颗粒剂制造方法：首先将杀虫双原药与稀盐酸搅拌均匀，配制成22％-26％杀虫单水溶液，再加入2.5～3.5倍于22％-26％杀虫单水溶液的熟石膏拌匀，固化，最后进行造粒形成产品的方法。此方法存在的缺点：一是将杀虫双通过加入盐酸转化成杀虫单，工艺繁琐；二是必须加入粘结剂如熟石膏，才能形成颗粒；三是产品中含有大量的水，所以最终产品必须进行烘干，设备投资大；四通过这种造粒方法，导致产品有效成份含量低在5％-10％之间。
1998年化学工业出版的《农药剂型加工技术》第二版所公开的生产颗粒的方法有：包衣造粒法、喷雾造粒法、转动造粒法、挤压造粒法、吸附造粒法、流化床造粒法等，这些造粒方法存在着生产过程中需加入粘结剂和水，生产出的产品需烘干，能耗高、成形率低、产量低、生产成本高、工艺条件苛刻、操作难度大、投资大、产品的浓度低、强度低、易脱落，产生粉尘、不易贮存运输等缺点。
三、发明内容
本发明的任务是加工高浓度的颗粒剂。当有效成分杀虫单含量提高时，其他添加剂如填料、助剂等含量必然降低。在本发明中，杀虫单的含量可提高到99％(重量的分比下同)，而其他添加剂的含量可降低至零，这就是说本颗粒剂中杀虫单的含量为11-99％，余为填料和助剂。
填料(亦称载体、吸附剂)可供选择的品种有：白炭黑、陶土、凹凸棒土、轻质碳酸钙、硫酸钠、滑石粉，可以单独使用，也可以混合使用。
助剂包括表面活性剂和崩解剂。表面活性剂起分散、润湿渗透作用，可供选择的品种有：三聚磷酸钠、木质素磺酸盐、NNO、聚氧乙烯丙烯醚嵌段共聚物、索伯SOPA、扩散剂NO、扩散剂MF、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、渗透剂T、渗透剂JFC、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、吐温60、辛基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚，可以单独使用，也可以混合使用。
崩解剂可供选择的品种有：硫酸铵、氯化钠、氯化镁、氯化铝、尿素、膨润土，可以单独使用，也可以混合使用。
本颗粒剂中各组份重量百分比如下：
杀虫单11-99％
表面活性剂0-15％
崩解剂0-10％
填料0或补足至100％。
优选的各组分含量：
杀虫单80-95％
表面活性剂0-12％
崩解剂0-8％
填料0或补足至100％。
在本颗粒剂中，当其他添加剂含量为零时其实质就是直接用杀虫单原药造粒。杀虫单是水溶性的，如果按传统方法在加工过程中加水或含水的粘合剂，工艺上的繁琐姑且不论，所加入的水最终要通过干燥脱除，这就太不经济合理了。如能在加工过程中不加水，不仅工艺上删繁就简，而且将大幅度降低能耗。
通过实验发现，杀虫单原粉或者杀虫单和其他添加剂的混合粉料(下统称干的粉料)可以在模穴内通过物理压缩得到密实的且有一定强度的颗粒。这表明干法造粒是可行的。
在现有技术中，实现模压有多种方式和装置。但实现本申请的干法造粒的最佳装置是对辊式造粒机，其造粒机构是两只水平置放的轧辊，轧辊的表面加工有相互对应的半模穴，两对应的半模穴在轧辊等速反向旋转过程中，开始相互靠拢，当瞬间构成一完整模穴(即空腔)后随即分开，每旋转一周，形成一次空腔，周而复始。干的粉料就是于对应的半模穴内，在形成一完整模穴的瞬间被挤压成颗粒。杀虫单颗粒剂制备方法包括混合预压、造粒脱膜和筛分，具体造粒过程如下：首先将干的粉料加入料斗中，料斗下部的预压输送螺旋将干的粉料均匀送至两只水平置放的轧辊之间构成的弧形槽表面的半模穴内。在传动机构的作用下，两只轧辊等速反向旋转，对应的半模穴在形成完整模穴的瞬间强制压缩粉料形成颗粒。当过了最大压缩区，两半模穴相互分离，加之物料自身的弹性回复，颗粒自动脱模，掉落下来，经过筛分得到所要求的颗粒产品，筛下的粉料返回料斗循环利用。
对辊造粒利用分子间的范德华尔力使颗粒坚固，因此无需加水或其他粘合剂，并且可以根据需要加工任一含量和大小规格的杀虫单颗粒剂。
本发明杀单颗粒剂的技术指标：
杀虫单含量，％(m/m) 11-99
粒度，mm(0.1-10)，％ ≥90
水分，％(m/m) ≤1.0
PH值范围： 4.5-7.5
崩解时间，min ≤3.0
脱落率，％ ≤3.0
热贮稳定性(54±2℃，14d)，分解率％ ≤5.0
产品外观为白色或淡黄色颗粒，室温贮存两年，分解率≤5％。此外产品含量高，粒度均匀，强度大，崩解快，无粉尘飘移、环境相容性好、使用方便、对水喷雾或直接喷雾撒施、贮运安全等。
本制造方法工艺简单，若使用原粉，可直接造粒，若需添加其他组份，混合均匀后即可造粒。设备体积小，可在密闭条件下连续生产，可实现清洁生产，特别不需干燥，大大降低了能源消耗。
四、具体实施方式
非限定实施例叙述如下：
1、取90％杀虫单11.2Kg，分散剂三聚磷酸钠5Kg，十二烷基硫酸钠1Kg，崩解剂硫酸铵5Kg，膨润土5Kg，填料轻质碳酸钙72.8Kg，经混合、通过提升机加到料斗中，再经过螺旋预压、对辊造粒、破碎整粒、筛分得杀虫单颗粒剂。
2、取95％杀虫单21.1Kg，分散剂木质素磺酸钠15Kg，润湿渗透剂拉开粉10Kg，辛基酚聚氧乙烯醚2Kg，，崩解剂尿素5填料凹凸棒土46.9Kg，，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
3、取95％杀虫单31.6Kg，分散剂木质素磺酸钙10Kg，扩散剂MF5Kg，崩解剂氯化钠3Kg，填料滑石粉20Kg，硫酸钠30.4Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
4、取杀90％％虫单44.5Kg，润湿剂渗透剂JFC5Kg，崩解剂膨润土10Kg，填料白碳黑40.5Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
5、取杀80％虫单56.3Kg，崩解剂硫酸铵7Kg，填料陶土36.7Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
6、取杀96％虫单52.1Kg，分散剂NO15Kg，润湿渗透剂月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠3Kg，填料陶土10Kg，轻质碳酸钙19.9Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
7、取95％杀虫单57.9Kg，分散剂索伯SOPA3Kg，崩解剂氯化镁5Kg，填料硫酸钠20Kg，白碳黑11.4Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
8、取90％杀虫单66.7Kg，崩解剂氯化铝5Kg，填料凹凸棒土28.3Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
9、取95％杀虫单68.5Kg，分散剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物4Kg，润湿渗透剂T5Kg，填料白碳黑22.5Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
10、取97％杀虫单72.2Kg，润湿渗透剂吐温606Kg，崩解剂膨润土8Kg，填料滑石粉13.8Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
11、取95％杀虫单79Kg，分散剂NNO2Kg，崩解剂硫酸铵4Kg，填料陶土15Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
12、取80％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
13、取95％杀虫单89.5Kg，润湿渗透剂十二烷基硫酸钠2Kg，填料轻质碳酸钙8.5Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
14、取90％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
15、取92％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
16、取95％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
17、取97％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
18、取98％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
19、取99％杀虫单100Kg，按实例1制备方法而得杀虫单颗粒剂。
Claims (6)
1、一种杀虫单颗粒剂，其组分和含量(重量百分比)：
杀虫单：11-99％
表面活性剂：0-15％
崩解剂：0-10％
填料：0或补足至100％。
2、根据权利要求1所述的杀虫单颗粒剂，其特征在于：各组分含量为：
杀虫单：80～95％
表面活性剂：0～12％
崩解剂：0～8％
填料：0或补足至100％。
3、根据权利要求1或2所述的杀虫单颗粒剂，其特征在于：所述的表面活性剂为三聚磷酸钠、木质素磺酸盐、NNO、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、索伯SOPA、扩散剂NO、扩散剂MF、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、渗透剂T、渗透剂JFC、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、吐温60、辛基酚聚氧乙烯基醚、壬基酚聚氧乙烯基醚中的一种或两种以上混合表面活性剂。
4、根据权利要求1或2所述的杀虫单颗粒剂，其特征在于：所述崩解剂为硫酸铵、氯化钠、氯化镁、氯化铝、尿素、膨润土中的一种或两种以上混合崩解剂。
5、根据权利要1或2所述的杀虫单颗粒剂，其特征在于：所述的填料为白炭黑、陶土、凹凸棒土、轻质碳酸钙硫酸钠、滑石粉中的一种或两种以上混合填料。
6、权利要求1所述杀虫单颗粒剂的制备方法，包括混合预压、造粒脱模和筛分，其特征在于：所述的造粒是干的粉料在两只水平置放的轧辊上对应的半模穴内，当两轧辊等速反向旋转时，对应的两半模穴形成一完整模穴的瞬间被挤压成颗粒。
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