CN1281325C - 四氧化三铁超细颗粒的球磨工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁性材料加工制造业。本发明是把现在使用的普通球磨机进行湿磨工艺中的磨球大小比例的搭配进行了改动。从而加强了磨球与被加工物的撞击力，使Fe3O4的晶体结构破碎力大大的加强。调整了磨球与被加工物的比例。增加了被加工物与磨球的接触面，提高了研磨效果。延长了研磨时间后，使得分解后的单晶体或聚合体的改性修饰更加符合使用要求。从而使普通的球磨即可加工出纳米级Fe3O4。打破了普通球磨机只能加工出0.25μm粒径物料的结论。
Description
一、技术领域
本发明涉及磁性材料加工制造业。
二、背景技术
使用普通球磨机对Fe3O4进行加工时主要是通过磨球对原料进行强烈地撞击、搅拌和研磨致使Fe3O4的晶体结构破裂分离经反复研磨使单晶体改变形态。随着研磨时间的推移使Fe3O4达到所使用的形貌粒径要求。而国内的企业在加工磁性材料(包括Fe3O4)时，磨球的直径比有的企业是1∶1，有的企业为1∶1∶1(大、中、小球)。由于磨球的比例配备不科学而使磨球对被加工物撞击力度不够，使被加工物的晶体结构不能分解。而且物料与磨球的重量比为1∶3，这种比例的搭配使得磨球与物料在研磨时间隙太大直接影响研磨效果，界面改性修饰的功能体现不出来界面性。这一结论也可用有的企业使用竖式的球磨机(亦称“沙磨”)磨球使用均一的小球，但研磨出的物料粒径也都大于0.25μm，又因现有的球磨加工业在用单项旋转的球磨机研磨物料时间上都少于60个小时，致使被加工的物料很难形成球形的单晶体或单体聚合物。通过实践表明只要将现有的工艺中磨球大小的比例，磨球与物料的重量比调整合理，延长球磨时间，在进料时选择下一粒径小于50微米的Fe3O4即可加工出粒径小于0.25μm至纳米级(0.1-100nm)的Fe3O4。
三、发明内容
本发明的主要目的是运用普通的球磨机通过工艺的合理调整，生产出粒径小于0.25μm至纳米级的Fe3O4。
首先通过改变相序的办法把单向转动的球磨机改为双向转动后选择50微以下的Fe3O4。用1∶0.6的重量比(原料与乙醇)在容器中充分搅拌均匀，然后按照原料(Fe3O4与乙醇的混合物)与磨球的重量比为1∶4至1∶9磨球大小比例为2∶8至4∶6一起装入球磨机中，盖上封盖即可启动双向开关，每隔一小时停顿10分钟后启动反向转动开关(正反转开关可改成自控式)。如此反复研磨至45小时，停机后既可加工出0.25μm以下的Fe3O4超细颗粒。
四、具体实施方式
实施例1：
将单向转动的普通球磨机改为双向转动，把3400ml的乙醇与42kg半径小于50μm的Fe3O4在容器中充分搅拌均匀，放置一小时后，倒入球磨机罐中再将Ф14毫米的磨球28kg，Ф9毫米的磨球112kg (重量比为2∶8 Fe3O4与磨球的重量比为1∶4)放入球磨机罐中，盖上封盖，启动开关，每隔一小时停顿10分钟后启动反向转动开关，多次反复双向研磨至45小时后停机，打开封盖注入一定量的水后用空气压缩机通过不锈钢压力管取出被加工物与磨球。用规格筛将磨球与Fe3O4混合物分开，用干燥法便可收集到纳米级的Fe3O4(温度控制在190℃以下)。
实施例2：
在工艺与操作程序同实例1的不变情况下，将大磨球换成Ф20毫米，小磨球改为Ф6毫米，大小磨球的重量比改为3∶7，磨球与Fe3O4的重量比调整为3∶7，研磨时间为60小时，同样收集到纳米级的Fe3O4。
实施例3：
在工艺与操作程序同实施例1不变的情况下，将大磨球换成Ф30毫米，小磨球改为Ф4毫米，大小磨球的重量比改为4∶6，磨球与Fe3O4的重量比调整为2∶8，研磨时间改为70小时，同样收集到纳米级的Fe3O4。
以上三个实施例研磨出的Fe3O4在透射电镜下观测，实施例1的Fe3O4平均粒径是35nm，实施例2的Fe3O4平均粒径是20nm，实施例3的Fe3O4平均粒径是10nm，形貌均为类球形。
实施例4：
将840ml的乙醇与14千克粒径小于50μm的Fe3O4在容器中搅拌均匀，放置一小时后，倒入单向转动的球磨机罐中，再将Ф36毫米的磨球56千克，Ф2毫米的磨球84千克放入球磨机罐中80小时后停机，打开封盖，注入一定量的水后用空气压缩机通过不锈钢压力管取出被加工物与磨球，用规格筛将磨球与Fe3O4混合物分开，用干燥法收集到平均粒径为95nm的Fe3O4超细颗粒。
Claims (1)
- 使用普通球磨机加工出纳米级的Fe3O4超细颗粒的工艺，是选择粒径小于50微米的Fe3O4为原料，首先将单向转动的球磨机改为双向转动后，把3400毫升的乙醇42kg的Fe3O4，在容器中充分搅拌均匀，放置一小时后，倒入球磨机罐中，将Φ14毫米的磨球28kg，Φ9毫米的磨球112kg放入球磨机的罐中后盖上封盖，启动开关，每隔一小时停顿10分钟后启动反向转动开关，多次反复双向研磨45小时后便可加工出粒径为0.25μm以下至纳米级的Fe3O4超细颗粒。
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