CN1280554A - 陶瓷网、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷领域和例如可用于袋式过滤器的陶瓷网,还涉及陶瓷网的制备方法及其用途。本发明的目的是提供一种陶瓷网,其机械稳定性得到改善和/或取决于用途其结构可以进行特殊调节。为此,由二维或三维相互连接的陶瓷骨架体组成陶瓷网。其中陶瓷骨架体的孔洞的截面呈圆形、近似圆形、基本圆形、凸面或多重凸面形。此外,还提供了制备纤维网的方法。该纤维网由聚合物纤维和/或天然纤维和/或其它纤维制成。这些纤维都具有圆形、近似圆形、基本圆形、凸面或多重凸面形的截面。根据本发明,陶瓷网可用于与液体或气体接触。
Description
本发明涉及陶瓷领域及例如可以用于袋式过滤器的陶瓷网，更详细一些讲，这些陶瓷网可用于熔融金属过滤器，渗透支撑物，热交换器，再生器，电热恒温器，催化剂支撑物，辐射加热和空间加热器的燃烧元件，反应室的填充元件，消声器，面板的刚性加固元件，金属基复合材料(MMC)的陶瓷强化体等。本发明还涉及所述陶瓷网的制备方法及用途。
现有技术
敞孔型泡沫形式的陶瓷网已经为人所知。
制备这样的敞孔型泡沫陶瓷一般采用被称为“Schwartzwalder”的方法，该方法已经普遍得到了工业应用。该方法是：先从泡沫聚合物上截取所需要的部分，随后将陶瓷颗粒和水或其它溶剂的悬浊液注入该部分，之后再对注入后的泡沫聚合物进行一次或多次机械挤压，然后再干燥，最后将泡沫聚合物烧除，对留下的陶瓷进行烧结(US3090094)。
用该方法制备的敞孔型泡沫陶瓷是起始材料的网状聚合物结构的复制。泡沫聚合物烧除后留下多孔的陶瓷骨架体。这些骨架体的横截面是三角形的，其孔洞的横截面也是三角形。在孔洞的边缘陶瓷层经常有裂纹。这些孔洞和裂纹使材料的强度很低。由于陶瓷层在烧结过程中会收缩，裂纹敏感性增加，所以一般采用收缩较小的材料。但烧结后仍显出高的内部孔隙率。结果使机械强度降低(J．Am．Ceram．Soc．77(6)，1467-72(1994))。
这样，用上述方法由泡沫聚合物制备的泡沫陶瓷的骨架体中具有凹状的、呈三角形截面的孔洞(Cahn，R．W．，Hassen．P．，Kramer．E．J．(ed．)：Materials Science and Technology，Vol，11，VCH 1994，p 474)。该孔洞的形状对泡沫陶瓷中骨架体的机械强度是很不利的，这是因为三角形的承载面积很小。根据脆性陶瓷对裂纹形成的敏感性，三角形孔洞的尖点形状也会成为问题，因为裂纹总是开始在这些地方形成，进一步使陶瓷骨架体的强度降低(J．Am．Ceram．Soc．77(6)，1467-72(1994))。结果，用Schwartzwalder方法制备的泡沫陶瓷的强度很低，不利于上述的种种用途以及处置和运输。
用于成型的泡沫材料是由使各种化学成分的混合物起泡沫而制得的。在流体成分相互反应时会产生气体，这会引起气泡在流体中的形成和长大。而且，起始成分聚合会增加流体的黏度。在反应结束时固相聚合物泡沫中含有大量的气泡(聚合物泡沫)。靠选择起始成分和控制反应可以将聚合物泡沫中气泡的尺寸控制在某一范围内。
通过一周知的网目薄膜分离处理，可以用化学或热的手段将气泡完全去除，从而得到用于制备泡沫陶瓷的敞孔型泡沫聚合物。此时的泡沫体仅由聚合物骨架体组成，是在三个接近的气泡间形成的(Klemper D．and Frisch K．C．(ed)：Handbook of Polymeric Foams andForm Technology，Hanser 1991，p．24)。
由于气泡起泡的特性，聚合物泡沫的表面总是呈凹状。这样，在聚合物骨架体的截面上就会形成凹进的三角形，并有尖锐的角(Klemper D．and Frisch K．C．(ed)：Handbook of Polymeric Foams andForm Technology，Hanser 1991，p．28／29)。这被认为是所有泡沫材料的自然规律。
还有，在聚合物泡沫化时形成的气泡不能达到无限制的尺寸。当气泡过大时，聚合物在形成泡沫并固化前就会被压溃(Klemper D．andFriseh K．C．(ed)：Handbook of Polymeric Foams and Form Technology，Hanser 1991，p．9)。对于最常用的易弯曲泡沫聚氨酯，该上限为每英寸约5个网格(最大网格尺寸约5mm)。所以使用泡沫聚合物制备泡沫陶瓷时也会受到一定的限制。
还进一步知道所使用的泡沫材料多为泡沫聚氨酯(Am．Ceram．Soc．Bull 71(11)，1992))。然而使用这种材料作为制备泡沫陶瓷的起始结构时会产生有毒或对人体有害的气体。例如在聚氨酯热分解时会产生异氰酸盐或氢化氰等(J．Polym．Sci．C．23(1968)，117-125)。
为了解决机械强度降低的问题，DE3540449和DE3539522提出了对使用的泡沫聚氨酯进行多次涂层的方法。它可以提高陶瓷的厚度，从而提高烧结泡沫陶瓷的强度。
但多次涂层会带来工艺成本增加的问题，而且陶瓷层在烧结之前仅有很低的强度，在涂层过程中为了将陶瓷从悬浊液中分离，聚合物所必须承受的机械载荷常导致涂层中新的缺陷。原则上讲，多次涂层也不能摆脱上述陶瓷中形成三角形孔洞的缺点。
还有一种所知的方法，是利用单根或多根陶瓷纤维来制备多孔陶瓷。所采取的方法可以是平摆，编织，缝纫或粘合等(IchemE SymposiumSeries No．99(1986)421-443；MTZ Motortechnische Zeitschrift 56(1995)，2，88-94)。
这种方法的缺点在于陶瓷纤维的制备困难且花费高，造成价格昂贵。另外由于陶瓷很脆，所以制备也很困难。例如编织技术仅能某种程度地适用，仅有某些特定的材料才能制成纤维，这就使得改善多孔陶瓷的性能变得困难或不可能。另外，由于纤维在接触点是不连接的，所以这种多孔陶瓷是可弯曲的。由于这些陶瓷整体不够硬，特别是多纤维时可能产生磨损，所以在作为过滤或承受机械载荷时是一个缺点。
这样的纤维的结合是可以做到的(US5075160)。尽管开发了陶瓷接合的技术，但也仅能适用于某些典型的特例。同时要做到这些，也是很困难且很昂贵。一般采用CVD或CVI的方法，但是可供选择的材料十分有限。
此外还有一种所知的用聚合物纤维制备敞孔型材料的方法。采用聚合物纤维、天然纤维或碳纤维，然后直接将其转化为陶瓷材料。例如通过高温分解或通过流体或气体添加其它化学元素，使这些元素与纤维反应。但是这些起始纤维向敞孔型陶瓷的转化比较复杂，且只能用昂贵的方法控制。所以其材料与几何形状的选择都受到限制。
技术方案
本发明的目的是公开一种陶瓷网及其制备方法，使其机械强度得到改善，和／或陶瓷网的具体应用结构能进行特殊的控制。
本发明的目的由权利要求书中公开的内容实现，优选的内容记载在从属权利要求中。
使用本发明的方案，得到的是二维或三维的陶瓷网，其陶瓷骨架体具有截面为圆形、近似圆形、基本圆形、凸面或多重凸面形的孔洞。这样就可以得到均匀的涂层厚度和比如均匀的承载面积，而且裂纹的形成可以得到很大程度的抑制。因此用本发明的方法制备的陶瓷具有很高的机械强度。
对某些敞孔型陶瓷网的用途，例如用于过滤器，再生器，消声器等时，重要的一点是成型泡沫的结构在空间的各个方向都应非常接近。这可以通过已有技术用敞孔型泡沫陶瓷来实现，也可以通过本发明的陶瓷网来实现。
然而在有些用途中，如果能将陶瓷网制成空间一维，二维或三维的特殊结构，则具有更大的优点。结构会很均匀，和／或能以本文所述优先的方式重复。这意味着所希望重复的、均匀的、定向结构的纤维网能够生产出严格相同结构的陶瓷网，例如将碳纤维编织成一定的模式。
在气体或流体通过的场合，生产出择优取向是有利的，或在用于强化金属的强化体时，可以主要增强某方向上的机械强度。以这样的方式得到具有特定结构的陶瓷网的技术是未知的，且使用已有技术是不能实现的。但是采用本发明的方法则可以很容易地达到。
例如可以制备具有特定结构的织品或编织物，使流体在空间某一方向通过时几乎不受阻碍，然后采用本发明的方法可以无困难地由这种织品或编织物制备出陶瓷网。
本发明方案的另一个优点是能够制备大网格尺寸的陶瓷网。
在已有技术中，用于制备敞孔型泡沫陶瓷的聚合物的泡沫化程度仅能达到某一界限。当超过这一界限时，泡沫的敞孔型结构会逐渐受到影响，最后整个结构遭到破坏。所能达到的最大网格尺寸约为5mm。
使用本发明的方法，可以很容易地制备出更大网格尺寸的陶瓷网。
此外，本发明的另一个优点是，如果起始结构采用聚合物纤维和／或天然纤维或聚合物和／或天然纤维束，纤维或纤维束在烧除时的分解产物是无害的，即无毒，也不损害人体健康。
烧除纤维网的温度增加是可以选择的，使其以线性或非线性的方式或分阶段进行。在工艺过程中所有可能的气氛都可以存在。烧除一直持续到纤维网被完全烧掉或几乎没有残留物。
为此目的的温度上升，使烧除在第一温度阶段或其中一部分进行是本发明的又一优点。
根据本发明中的方法，可以制备本发明的陶瓷网，其中“材料相容性(material-consistent)”关系存在于各陶瓷骨架体中。这里“材料相容性”指的是骨架体与骨架体之间的连接是由同一种材料制成的。
此外，在本发明的陶瓷网中，骨架体内的孔洞之间存在有相互连接，特别是在骨架体间的接触点也存在有相互连接的孔洞。这是根据本发明制备工艺所得到的。其中，比如两根纤维的接触点，作为一个整体被陶瓷悬浊液所覆盖，而且这两根纤维被烧除后，陶瓷骨架体是连续的，而且在接触点还具有连续的孔洞。
在本发明的方法中，可以很方便地使用未经涂层或未经陶瓷材料涂层的纤维。
例如，还可以对纤维束包围一层覆盖层。
可以根据欲制备部件的形状和／或结构，将网的形状和／或结构设计为完全、基本完全或部分与之相对应，是本发明的又一优点。
为此目的，制备出一个纤维网，它与欲制备的部件在形状和／或结构上完全、基本完全或部分对应。然后根据本发明的方法将纤维网进行处理，便得到所需陶瓷网。
在陶瓷网的制备过程中，即使是形状和／或结构能够与所设计的部件相对应，但由于收缩会发生与纤维网相比尺寸的减小。
实施本发明的最佳方式
以下通过具体的实例对本发明进行详细说明。例1
一种标准商品载体垫，尺寸为40×40×20mm3，该垫由单根纤维的圆形截面尺寸约350μm的聚酰胺单体纤维经粘结、挤压后所得，以此垫作为起始网，将固体含量为60％的水基陶瓷悬浊液注入该网，陶瓷固相的组成为80％的SiC粉末和20％的黏土，其中，SiC的颗粒尺寸为双峰分布，最多的尺寸为6和20μm。对过量悬浊液进行离心分离而得到35g。接着是涂层垫的干燥和聚酰胺纤维的烧除。然后，在马弗炉中空气气氛下1200℃进行烧结。烧结得到的陶瓷网具有与聚酰胺载体垫一样的三维网结构。SiC陶瓷网的骨架体是有孔洞的，孔洞具有圆形的截面，其直径约为350μm。测量了该骨架体的单体强度(J Am Ceram Soc 72(6)885-889)，并与使用网络尺寸为10ppi的聚氨酯作为起始网、用同样的陶瓷材料制备的泡沫陶瓷进行了比较。对这种已有泡沫陶瓷的单个骨架体的强度进行了测量，20次的平均值为90MPa，而本发明陶瓷网的单个骨架体的强度为160MPa。例2
使用了一种标准商业化的三维结构作为起始网，其尺寸为60×60×10mm3，是使用编织技术，由dtex277聚酯单体纤维制备的编织垫。该编织垫包括两个密编织表面，由近于平行排列的涂胶骨架纤维连接在一起，相隔距离约为10mm。所述平行纤维彼此隔开约1mm。将固体含量为60％的水基陶瓷悬浊液注入该编织垫中。所述陶瓷固相的组成为SiC粉末，其平均颗粒尺寸为1μm。对过量悬浊液进行离心分离而得到20g。接着干燥涂层垫，并将聚酯纤维在Ar气氛中600℃下烧除。然后在Ar气氛中2300℃下进行烧结。烧结所得的陶瓷网具有与聚酯编织垫相同的各向异性的三维网结构。所得SiC陶瓷网的骨架体是有孔洞的，该孔洞具有圆形的截面，其直径约为150μm。
在不同方向上该陶瓷网的压缩强度不同。垂直于平行涂胶骨架体的强度是平行于该方向强度的2倍以上。例3
用尺寸为125×40×20mm3的标准商品亚麻纤维毡作为起始网，其中的各单根纤维具有圆形截面。使用乳胶粘合剂将亚麻纤维相互连接在一起。将固相量为78wt％的水基陶瓷悬浊液注入该网。所述陶瓷固相由平均颗粒尺寸为5μm的标准商品Al2O3烧结混合物组成。对过量悬浊液进行离心分离而得到60g。接着干燥涂层毡，并在空气中烧除亚麻纤维。然后，用马弗炉在空气气氛1650℃下进行烧结。烧结所得的陶瓷网具有与亚麻毡相同的三维网结构，但是在烧结期间，由于陶瓷收缩引起尺寸减小20％。所得Al2O3陶瓷网的骨架体有孔洞的，该孔洞具有圆形截面。例4
作为起始网，使用了一种标准商品化的三维结构，该结构是使用编织技术，由聚酯单体纤维制备的编织垫。所述聚酯单体纤维具有圆形截面。
在x-y方向，该编制垫由多个均匀一致的边长为8mm的正方形组成。x-y面的延伸面积为100×100mm2。纤维从这个面的正方形的角开始沿z方向斜面延伸，在x-z方向上形成三角形通道，在y-z方向上形成矩形通道，该通道具有相隔8mm的两个弯曲侧面。在z方向，每隔8mm，x-y面重复出现。
将5个上述100×100×8mm编织垫用标准的商品化热固性粘接片一个摞一个地连接，并使正方形角部的点彼此摞放。用热线切割法从该5层垫上切割得到40×40×24mm的多个垫块，切割的方式要使40×40mm的面分别落入x，y，z三轴。然后将固体含量为60％的水基陶瓷悬浊液注入各个垫块。所述SiC的颗粒尺寸为双峰分布，最多的尺寸为6和20μm。该悬浊液还包括6％的水溶性树脂。对该过量悬浊液进行离心分离而得到49g。之后，对该涂层垫块进行干燥，并在保护气体(Ar)和／或真空中进行两阶段温度处理。在第一阶段，在Ar中600℃下将聚酯纤维去除，接着在真空中1650℃下让垫块与熔融的液态硅相接触，从而发生SiC颗粒的粘结反应。
冷却后得到具有5层陶瓷网的40×40×25mm的预成型件，其陶瓷骨架体包括反应粘结得到的碳化硅，并用材料相容的连接相互连接在一起。陶瓷骨架体中孔洞的截面呈近似圆形。网结构在形状和尺寸上都与上述编织垫相同。
用空气测量了陶瓷预成型件上压力的下降。气流的方向与40×40mm的面垂直。对3个试样的不同方向进行了测量，当流量为201／s时，压力损失分别为500，750以及1500Pa。此外，使用直径为25mm的圆筒金属印模压印而对强度进行了测量，其中，压印是压在40×40的面上，测量试样的第一个骨架体断裂时的载荷，在3个试样的不同方向测量的断裂载荷分别为80，400和450N。例5
作为起始网，使用了标准的商品垫，该垫是利用编织技术对聚酰胺单体纤维进行编织而得的编织垫。所述聚酰胺单体纤维具有圆形截面。该编织垫在x-y面上由边长为2mm的多个平行四边形组成。x-y面的面积为100mm×100mm。从该面的平行四边形的角开始，纤维沿z轴垂直延伸，在x-z方向上形成矩形通道，在y-z方向上形成正方形通道，该通道具有相隔8mm的两个弯曲的侧面。在z方向，x-y面每隔4mm重复出现。
用热线切割从该垫切出40×40×24mm的垫块，将固体含量为60％的水基陶瓷悬浊液注入该垫块中，陶瓷固相的组成为85％的SiC粉末和15％的黏土，其中SiC颗粒的尺寸为5μm。悬浊液还包括6％的水溶性树脂。对过量悬浊液进行离心分离而得到35g注有陶瓷的垫块。接着对这些涂层垫块进行干燥，并靠树脂凝固在160℃下经2h固化。然后将试样移到10％盐酸中时效处理24h，从而去除聚合物。对试样进行仔细的清洗、干燥后，在空气气氛中1150℃下进行烧结。
冷却后得到40×40×25mm的预成型陶瓷网，其陶瓷骨架体由黏土粘接的碳化硅组成，并由材料相容的连接相互连接在一起。陶瓷骨架体中孔洞的截面呈近似圆形。网结构在形状和尺寸上与上述编织垫相同。
Claims (26)
1．陶瓷骨架体在二维或三维上相互连接的陶瓷网，其中陶瓷骨架体中的孔洞具有呈圆形、近似圆形、基本圆形、凸面或多重凸面形的截面。
2．如权利要求1所述的陶瓷网，其中网的二维或三维结构的形状在不同方向上不同。
3．如权利要求1所述的陶瓷网，其中网的二维或三维结构是均匀和／或重复的。
4．如权利要求1所述的陶瓷网，其中网的二维或三维结构在不同方向上不同，且是均匀和／或重复的。
5．如权利要求1所述的陶瓷网，其中网的形状和／或结构与欲制部件的形状和／或结构完全、基本完全或部分对应。
6．如权利要求1所述的陶瓷网，其中陶瓷骨架体相互间具有材料相容的连接。
7．如权利要求1所述的陶瓷网，其中陶瓷骨架体在其接触点还有相互连接的孔洞。
8．制备权利要求1-7之一所述陶瓷网的方法，其中纤维网是由聚合物纤维和／或天然纤维和／或其它纤维制成的，这些纤维都具有圆形、近似圆形、基本圆形、凸面或多重凸面形的截面，将陶瓷的悬浊液一次或多次地注入该纤维网，接着除去过量的悬浊液后干燥，然后将纤维网完全、基本完全或部分去除或烧除，最后对余下的陶瓷网进行烧结。
9．如权利要求8所述的方法，其中使用的聚合物纤维和／或天然纤维和／或其它纤维是具有一定结构或无特定结构的纤维网。
10．如权利要求8所述的方法，其中使用的聚合物纤维和／或天然纤维和／或其它纤维具有均匀的和／或重复的结构。
11．如权利要求10所述的方法，其中使用的聚合物纤维和／或天然纤维和／或其它纤维具有均匀的和／或重复的结构，而且该结构各向异性。
12．如权利要求9所述的方法，其中具有一定结构或无特定结构的纤维网是由聚合物纤维和／或天然纤维和／或其它纤维进行二维或三维连接而成，通过对单体纤维或纤维束施以胶粘、粘接、编结、制毡、编织、密织、刺绣、缝纫、拷花等制得。
13．如权利要求8所述的方法，其中使用的纤维有：聚酯，聚乙烯，聚酰胺，棉花，纤维素，椰子树，黄麻纤维，大麻纤维，亚麻纤维，马毛。
14．如权利要求8所述的方法，其中使用的是不带陶瓷材料涂层的纤维。
15．如权利要求14所述的方法，其中使用的是无涂层的纤维。
16．如权利要求8所述的方法，其中纤维网的去除方法有：浸蚀，溶解或使用细菌。
17．如权利要求8所述的方法，其中借助于线性或非线性的方式或阶段升温来烧除纤维网。
18．如权利要求17所述的方法，其中纤维网的烧除在空气气氛、还原性气氛、氧化性气氛或惰性气体气氛中进行。
19．如权利要求8所述的方法，其中纤维网完全或基本完全被烧除，不留下残留物。
20．如权利要求17所述的方法，其中纤维的烧除靠温度的阶段性上升来完成，其间无残留物的完全或基本完全的烧除发生在第一温度阶段或第一温度阶段之一。
21．如权利要求8所述的方法，其中制备的陶瓷网与要制备的部件的形状和结构完全、基本完全或部分对应。
22．权利要求1-7之一所述陶瓷网的用途，用于与流体和／或气体接触。
23．如权利要求22所述的用途，其中流体和／或气体流过陶瓷网，或是陶瓷网被流体和／或气体所填充，或被冷凝流体(熔融材料)所填充。
24．如权利要求22所述的用途，应用于过滤器，更详细一些讲，是作为熔融金属过滤器，袋式过滤器或渗透支撑物，作为热交换器或再生器，催化剂支撑物或反应室填充件，作为辐射加热和空间加热的燃烧器元件，或作为恒温器的加热和控制元件。
25．如权利要求22所述的用途，其中陶瓷网能承受机械载荷。
26．如权利要求22所述的用途，是作为消声元件，作为轻量建筑元件的加固件，作为镜子支撑或防热砖，作为金属基复合材料(MMC)或轻金属合金MMC的陶瓷强化材料，作为刹车材料或作为磨料或磨料载体。
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