CN1280284C - 一种多阶光存储介质及其制备方法与专用生产原料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多阶光存储介质及其制备方法与专用生产原料。一种用于多阶光存储的介质，可以是非晶态膜片，也可以是光盘。本发明首次利用二芳基乙烯类光子型记录材料作为多阶存储介质，并在非晶态膜片上成功实现了8阶光信息存储和在光盘上进行了4阶存储。
Description
技术领域
本发明涉及一种信息存储介质及其制备方法与专用生产原料，特别是涉及一种多阶光存储膜片和光盘及其制备方法与专用生产原料。
背景技术
多阶光信息存储是提高存储密度和存储容量的有效途径之一。所谓多阶，就是指在同一个记录单位的面积上可以记录多于1位(2阶)的信息。在采用同样波长的半导体激光器、同样数值孔径物镜和同样特性的记录介质的前提下，如果多阶存储在同样大小的记录单位上可以记录n阶的信息，那么最后的总存储容量大致可以按以下公式计算：
C＝log2n·Cn
其中Cn是采用普通记录方式时存储总容量，C是采用n阶记录方式下的存储总容量。
多阶光存储膜片和光盘与相应的激光器匹配，可以完成高质量的信息存储。对于多阶光存储技术来说，存储材料是关键。用于多阶存储的材料除需具有与相应激光器波长匹配的吸收波长范围外，还需具备较高的分辨率、灵敏度、稳定性及在光电作用下呈阶跃变化特性。由于二芳烯乙烯类光致变色分子不仅有良好的化学和热稳定性、显著的抗疲劳性、高的环化量子产率和灵敏度等优点，而且其两种异构体的比例还能在吸收不同光能的情况下呈现灰阶特性，不失为一种理想的多阶光信息存储材料。
发明创造内容
本发明的目的是提供一种生产多阶光存储材料-膜片和光盘的原料。
本发明提供的原料为二芳基乙烯类化合物，具有通式(I)的结构：
通式(I)
其中R为如下一些基团：
-CHO、
-N(CH3)2、-OCH2CH3、
等
这类分子的主要特点是具有较高环化量子产率和摩尔消光系数，而且吸收波长正好分别与波长为650(780、532、405)nm的激光器匹配。
本发明的另一个目的是提供一种制备通式(I)化合物的方法。
为实现这一目的，采用以下技术方案：将2-取代基-4-甲基噻吩溶于无水乙醚中，在N2保护下，冷却至约0℃，滴加n-BuLi；然后回流1小时，再冷却至0℃，加入0.5当量的全氟环戊烯，继续反应1小时，加入稀盐酸中止反应得到产品。
具体合成方法可参见相关专利申请：02100500.1和02100681.4。
本发明的第三个目的是提供用于多阶光存储的介质及其制备方法。
本发明所提供的多阶光存储的介质可以是非晶态膜片和光盘两种形式，当该介质是非晶态膜片时，它由玻璃基片和涂敷在所述基片上的光存储材料组成，所述光存储材料为通式(I)化合物和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的混合物。
所述通式(I)化合物和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的重量份数比为1∶5-1∶1。
制备该多阶光存储非晶态膜片的方法，是将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)超声溶解于有机溶剂中，再将通式(I)化合物混合到该溶液中，经超声处理使之成为均相胶液，所述通式(I)化合物和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的重量份数比为1∶5-1∶1；将得到的均相胶液采用旋涂法在透明玻璃片基上形成薄膜。所述有机溶剂优选为三氯甲烷；所述涂敷是将玻璃基片置于匀胶机上，调节转速为800rpm，向基片中心注入0.1mL所述均相胶液，然后将转速提高至3000rpm，经50秒后，膜上溶剂全部挥发，获得厚度约为1～3μm的均匀薄膜。
当多阶光存储的介质是光盘时，它由CD空白盘基片和涂敷在所述基片上的光存储材料组成，所述光存储材料为通式(I)化合物。
制备该多阶光存储光盘的方法是将通式(I)化合物置于石英管中，采用真空蒸镀法在镀有Al反射层的CD空白盘上镀敷厚度约为0.1μm的均匀薄膜。
本发明通过旋涂法或真空蒸镀法制备具有良好几何光学特性的较薄膜片或真实光盘，盘片如图1所示；以此膜片或真实光盘作为记录介质，利用二芳烯分子的光致变色特性进行多波长光存储，实现了用一种波长激光实现多个记录的读写，将同一地址光存储向多维进行了扩展，通过控制记录层的厚度总和在焦深之内实现了对多个记录层的统一寻址。三波长光存储的实验装置如图2所示：半导体激光器1发出的波长为650nm的写入激光，首先经过准直镜2准直成平行光束；然后，通过偏振分光镜(PBS)3、1/4波片4，进入合光/分光棱镜7；激光经过合光/分光棱镜7后，耦合成一束平行光束；耦合的平行光束经反射棱镜8和消色差物镜9聚焦在盘片10的记录层上的一点；通过控制聚焦伺服系统的移动和写入时间进行多阶光信息存储。
本发明创造性地利用二芳基乙烯类光子型记录材料作为多阶存储介质，并在非晶态膜片上成功实现了8阶光信息存储和在光盘上进行了4阶存储，具有重要的理论及应用价值。
附图说明
图1为光盘样片结构示意图
图2为多阶光存储的实验装置示意图
图3为化合物1a在PMMA薄膜中紫外光照射前后的吸收光谱图
图4为化合物2a在PMMA薄膜中紫外光照射前后的吸收光谱图
图5为化合物3a在PMMA薄膜中紫外光照射前后的吸收光谱图
图6为化合物4a在PMMA薄膜中紫外光照射前后的吸收光谱图
图7为化合物1a在PMMA薄膜的8阶存储信号
图8为化合物2a在PMMA薄膜的8阶存储信号
图9为化合物3a在PMMA薄膜的8阶存储信号
图10为化合物4a在PMMA薄膜的4阶存储信号
具体实施方式
实施例1、1，2-双(2-甲基-5-(4-醛基)苯基-噻吩-3-基)全氟环戊烯在多阶光存储中的应用。
在通式(I)中，当R为-CHO基时，即构成光致变色化合物1a，其名称为：1，2-双(2-甲基-5-(4-醛基)苯基-噻吩-3-基)全氟环戊烯(1a)，结构式如下：
利用化合物1a制备全息光存储非晶态膜片的方法为：称取100mg聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)超声溶解于1mL三氯甲烷中，称取20mg化合物1a混合到该溶液中，经超声处理成为均相胶液，后者采用旋涂法在透明玻璃片基上形成薄膜。旋涂在KW-4型台式匀胶机上进行。将玻璃基片置于匀胶机上，调节转速为800rpm，向基片中心注入0.1mL上述均相胶液，然后将转速迅速提高至3000rpm，滴在基片中心的胶液在离心力的作用下被展成薄膜，多余的胶液将从基片边缘甩出，经50s后，膜上溶剂全部挥发，获得厚度约为1～3μm的均匀薄膜。
将膜片置于波长为365nm的紫外光下充分发色，结果如图3所示，图中横坐标是波长(nm)，纵坐标是吸光度，Uv表示紫外光，Vis表示可见光。表明在波长为365nm的紫外光充分辐照下，膜层由无色的开环态立即发生闭环反应变为深蓝色的闭环态，并在可见光区域出现一个很宽的叠加吸收光谱峰，其光谱吸收范围为450nm～750nm，最大吸收为614nm；在可见光(λ＞500nm)的照射下，有色膜层又可以发生开环反应返回到无色的开环态。实验表明，这种闭环/开环可以至少重复50次以上而其最大吸收波长处的吸光度没有明显变化，而且该记录介质对650nm激光可敏感吸收。因此，用这种二芳烯光致变色化合物在按适当工艺制成膜片，就可以与波长为650nm激光器很好匹配，从而进行多阶光信息存储。然后选用波长为650nm激光器进行8阶光存储。其存储过程是半导体激光器1发出的波长为650nm的写入激光，首先经过准直镜2准直成平行光束；然后，通过偏振分光镜(PBS)3、1/4波片4，进入合光/分光棱镜7；激光经过合光/分光棱镜7后，耦合成一束平行光束；耦合的平行光束经反射棱镜8和消色差物镜9聚焦在盘片10的记录层上的一点；通过控制聚焦伺服系统的移动和写入时间进行8阶光信息存储，其存储结果如图7所示，图中横坐标是时间(s)，纵坐标是电压(v)。写读条件和结果如表1所示。
表1、阶光存储写读条件
| 写读参数 | 阶次 | 写入时间(ms) | 信号强度(V) |
| 写入波长：650nm写入功率：0.078mW读出波长：650nm读出功率：0.078mw | 01234567 | 0205085125165210250 | 0.001.461.832.262.663.003.363.84 |
从图7中可以看出，得到的图像具有很高的分辨率，同时该膜片可以重复使用。
实施例2、1，2-双(2-甲基-5-(4-(2-(1，3-二氧戊环基))苯基)-噻吩-3-基)全氟环戊烯在多阶光存储中的应用。
在通式中，当R为2-(1，3-二氧戊环)基时，即构成光致变色化合物2a，其名称为：1，2-双(2-甲基-5-(4-(2-(1，3-二氧戊环基))苯基)-噻吩-3-基)全氟环戊烯(2a)，结构式如下：
利用化合物2a制备全息光存储非晶态膜片的方法为：称取100mg聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)超声溶解于1mL三氯甲烷中，称取20mg化合物2a混合到该溶液中，经超声处理成为均相胶液，按照实例1中方法制备厚度约为1～3μm的均匀薄膜。
将膜片置于波长为365nm的紫外光下充分发色，结果如图4所示，图中横坐标是波长(nm)，纵坐标是吸光度，Uv表示紫外光，Vis表示可见光。表明在波长为365nm的紫外光充分辐照下，膜层由无色的开环态立即发生闭环反应变为深蓝色的闭环态，并在可见光区域出现一个很宽的叠加吸收光谱峰，其光谱吸收范围为450nm～750nm，最大吸收为606rm；在可见光(λ＞500nm)的照射下，有色膜层又可以发生开环反应返回到无色的开环态。实验表明，这种闭环/开环可以至少重复50次以上而其最大吸收波长处的吸光度没有明显变化，而且该记录介质对650nm激光可敏感吸收。因此，用这种二芳烯光致变色化合物在按适当工艺制成膜片，就可以与波长为650nm激光器很好匹配，从而进行多阶光信息存储。然后选用波长为650nm激光器进行8阶光存储。其存储过程是半导体激光器1发出的波长为650nm的写入激光，首先经过准直镜2准直成平行光束；然后，通过偏振分光镜(PBS)3、1/4波片4，进入合光/分光棱镜7；激光经过合光/分光棱镜7后，耦合成一束平行光束；耦合的平行光束经反射棱镜8和消色差物镜9聚焦在盘片10的记录层上的一点；通过控制聚焦伺服系统的移动和写入时间进行8阶光信息存储，其存储结果如图8所示，图中横坐标是时间(s)，纵坐标是电压(v)。写读条件和结果如表2所示：
表2、多阶光存储写读条件
| 写读参数 | 阶次 | 写入时间(ms) | 信号强度(V) |
| 写入波长：650nm写入功率：0.078mW读出波长：650nm读出功率：0.078mw | 01234567 | 0110205585110150 | 0.000.881.201.602.422.783.243.58 |
实施例3、(1-(2-甲基-5-(4-(2-1，3-二氧戊环基)苯基)，2-(2-甲基-5-(4-醛基)苯基))-噻吩-3-基)全氟环戊烯在多阶光存储中的应用。
在通式中，当两侧的R分别为2-(1，3-二氧戊环基)和甲醛基时，即构成光致变色化合物3a，其名称为：(1-(2-甲基-5-(4-(2-1，3-二氧戊环基)苯基)，2-(2-甲基-5-(4-醛基)苯基))-噻吩-3-基)全氟环戊烯(3a)，结构式如下：
称取100mg聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)超声溶解于1mL三氯甲烷中，称取20mg化合物3a混合到该溶液中，经超声处理成为均相胶液，按照实例1中方法制备厚度约为1～3μm的均匀薄膜。
利用化合物3a制备全息光存储非晶态膜片的方法为：将膜片置于波长为365nm的紫外光下充分发色，结果如图5所示，图中横坐标是波长(nm)，纵坐标是吸光度，Uv表示紫外光，Vis表示可见光。表明在波长为365nm的紫外光充分辐照下，膜层由无色的开环态立即发生闭环反应变为深蓝色的闭环态，并在可见光区域出现一个很宽的叠加吸收光谱峰，其光谱吸收范围为500nm～700nm，最大吸收为620nm；在可见光(λ＞550nm)的照射下，有色膜层又可以发生开环反应返回到无色的开环态。实验表明，这种闭环/开环可以至少重复50次以上而其最大吸收波长处的吸光度没有明显变化，而且该记录介质对650nm激光可敏感吸收。因此，用这种二芳烯光致变色化合物在按适当工艺制成膜片，就可以与波长为650nm激光器很好匹配，从而进行多阶光信息存储。然后选用波长为650nm激光器进行8阶光存储。其存储过程是半导体激光器1发出的波长为650nm的写入激光，首先经过准直镜2准直成平行光束；然后，通过偏振分光镜(PBS)3、1/4波片4，进入合光/分光棱镜7；激光经过合光/分光棱镜7后，耦合成一束平行光束；耦合的平行光束经反射棱镜8和消色差物镜9聚焦在盘片10的记录层上的一点；通过控制聚焦伺服系统的移动和写入时间进行8阶光信息存储，其存储结果如图9所示，图中横坐标是时间(s)，纵坐标是电压(v)。写读条件和结果如表3所示：
表3、多阶光存储写读条件
| 写读参数 | 阶次 | 写入时间(ms) | 信号强度(V) |
| 写入波长：650nm写入功率：0.078mW读出波长：650nm读出功率：0.078mw | 01234567 | 0515355580110150 | 0.001.902.442.762.883.083.203.66 |
实施例4：1，2-双(2-甲基-5-(4-(2-1，3-二氧戊环基)苯基)-噻吩-3-基)全氟环戊烯(4a)在多阶光存储中的应用。
在通式中，当R为N，N-二甲基时，即构成光致变色化合物4a，其名称为：1，2-双(2-甲基-5-(4-N，N-二甲基)苯基-噻吩-3-基)全氟环戊烯(4a)，结构式如下：
利用化合物4a制备全息光存储光盘的方法为：称取50mg化合物4a于石英管中，采用真空蒸镀法在镀有Al反射层的普通CD空白盘上制备厚度约为0.1μm的均匀薄膜。
将膜片置于波长为365nm的紫外光下充分发色，结果如图6所示，图中横坐标是波长(nm)，纵坐标是吸光度，Uv表示紫外光，Vis表示可见光。表明在波长为365nm的紫外光照射下，膜层由无色的开环态立即发生闭环反应变为蓝色的闭环态，其最大吸收为646nm；在可见光(λ＞550nm)的照射下，篮色膜层又可以发生开环反应返回到无色的开环态。实验表明，这种闭环/开环可以至少重复50次以上而其最大吸收波长处的吸光度没有明显变化。因此，该化合物可以用650nm激光器进行重复写入和读出信号，即可用作多阶光信息存储介质。然后选用波长为650nm激光器进行8阶光存储。其存储过程是半导体激光器1发出的波长为650nm的写入激光，首先经过准直镜2准直成平行光束；然后，通过偏振分光镜(PBS)3、1/4波片4，进入合光/分光棱镜7；激光经过合光/分光棱镜7后，耦合成一束平行光束；耦合的平行光束经反射棱镜8和消色差物镜9聚焦在盘片10的记录层上的一点；通过控制聚焦伺服系统的移动和写入时间进行4阶光信息存储，其存储结果如图10所示，图中横坐标是时间(s)，纵坐标是电压(v)。写读条件和结果如表4所示：
表4、多阶光存储写读条件
| 写读参数 | 阶次 | 写入时间(ms) | 信号平均强度(V) |
| 写入波长：650nm写入功率：0.078mW读出波长：650nm读出功率：0.078mw | 0123 | 080120200 | 0.050.340.510.77 |
Claims (10)
1、通式(I)化合物在制备多阶光存储材料中的应用，
上述通式(I)中R选自如下基团：
-CHO、
-N(CH3)2、-OCH2CH3、
2、根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述通式(I)化合物的制备方法是，将2-取代基-4-甲基噻吩溶于无水乙醚中，在N2保护下，冷却至约0℃，滴加n-BuLi；然后回流1小时，再冷却至0℃，加入0.5当量的全氟环戊烯，继续反应1小时，加入稀盐酸中止反应得到产品。
3、一种用于多阶光存储的介质，是由玻璃基片和涂敷在所述基片上的光存储材料组成的非晶态膜片，其特征在于：所述光存储材料为通式(I)化合物和聚甲基丙烯酸甲酯的混合物。
4、根据权利要求3所述的介质，其特征在于：所述通式(I)化合物和聚甲基丙烯酸甲酯的重量份数比为1∶5-1∶1。
5、一种制备权利要求3所述多阶光存储介质的方法，是将聚甲基丙烯酸甲酯超声溶解于有机溶剂中，再将通式(I)化合物混合到该溶液中，经超声处理使之成为均相胶液，所述通式(I)化合物和聚甲基丙烯酸甲酯的重量份数比为1∶5-1∶1；将得到的均相胶液采用旋涂法在透明玻璃片基上形成薄膜。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为三氯甲烷；所述涂敷是将玻璃基片置于匀胶机上，调节转速为800rpm，向基片中心注入0.1mL所述均相胶液，然后将转速提高至3000rpm，经50秒后，膜上溶剂全部挥发，获得厚度约为1～3μm的均匀薄膜。
7、一种用于多阶光存储的介质，是由CD空白盘基片和涂敷在所述基片上的光存储材料组成的光盘，其特征在于：所述光存储材料为通式(I)化合物。
8、一种制备权利要求7所述多阶光存储介质的方法：是将通式(I)化合物置于石英管中，采用真空蒸镀法在镀有Al反射层的CD空白盘上镀敷厚度约为0.1μm的均匀薄膜。
9、权利要求3所述的多阶光存储的介质在多阶光存储中的应用。
10、权利要求7所述的多阶光存储的介质在多阶光存储中的应用。
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