CN1280212A - 保护碱金属氯化物电解池的方法和设备 - Google Patents

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齐木幸治
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Abstract

一种保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池的方法,它包括在电解池暂停操作时,停止将含氧气体送入电解池的气室;再基本上用惰性气体气氛替代气室中的含氧气体气氛。也披露了一种实现该方法的设备。

Description

保护碱金属氯化物电解池的方法和设备
本发明涉及保护碱金属氯化物电解池的方法和设备。更具体地说，本发明涉及保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池防止电池处于暂停状态时性能下降的方法和设备，该电解池中碱金属氯化物水溶液电解生成氯和苛性碱。
采用离子交换膜法用气体扩散阴极从碱金属氯化物水溶液的电解获得苛性碱的方法是已知的。这种方法是用一种电解池实现的，该电解池被离子交换膜(通常是阳离子交换膜)分隔成具有阳极并含碱金属氯化物水溶液的阳极室和具有气体扩散阴极并含水或苛性碱水溶液的阴极室，电流在两个电极之间通过，以电解碱金属氯化物水溶液。气体扩散阴极由多孔材料制成并供入含氧气体进行电解，从而在阴极室中获得苛性碱。这种技术的优点在于在阴极上不会产生氢气，这样就大大地减小了所需的电解电压。
披露上述电解法的文献包括JP-A-54-97600(在此所用术语“JP-A”是指“未审定公开日本专利申请”)、JP-A-56-44784、JP-A-56-130482、JP-A-57-152479、JP-A-59-133386、JP-A-61-266591、JP-B-58-44156(在此所用术语“JP-B”是指“审定日本专利公开”)、JP-B-58-49639、JP-B-60-9595和JP-B-61-20634。
尽管迄今为止对气体扩散阴极的制造方法或性能的改进提出了许多提议，但在操作处于暂停时防止气体扩散阴极的性能以防下降的方法却不多。例如，JP-A-60-221595提出了一种包括在暂停时用水稀释或替代电池中的电解溶液的方法，以及JP-A-5-255882披露了在暂停时用氢气饱和的水或苛性碱水溶液充满阴极室的方法。本发明的发明人得知这些技术在保护气体扩散阴极上是有效的，而却有不少的问题。
具体地说，JP-A-60-221595用水稀释或替代电池中电解溶液的方法会带来降低离子交换膜性能的问题。而若使用JP-A-5-255882以氢气饱和的水或苛性碱水溶液充满阴极室的方法，则留在可透气的气体扩散阴极内部的氢气和充满气室的含氧气体极有可能混合形成会引起爆炸的气体。这种系统实行起来也是有问题的。
为了使采用气体扩散阴极的离子交换膜法电解池在保持初始性能不变的情况下长时间操作，重要的是不仅要设置最佳的操作条件，而且在暂停操作时电解池的状态也能达到最佳。暂停时若处理不当会使电解池的操作性能有相当大的下降，有时电解池甚至会无法操作。
另一方面，在用离子交换膜法进行碱金属氯化物电解的情况下，若使用的阴极不是气体扩散阴极，电解池就是由离子交换膜分隔成具有阳极的阳极室和具有阴极的阴极室，碱金属氯化物水溶液送入阳极室，在其中进行电解产生氯气，苛性碱水溶液或水送入阴极室，在其中产生苛性碱和氢气。因此，在电解池常规操作时，阳极电势比产生氯的电势高一个氯超电势，而阴极电势比产生氢的电势低一个氢超电势。
电解池停止操作时，也就停止了放出氯气和氢气。在这种状态下，阳极电解液即碱金属氯化物水溶液将氯溶解于其中，而阴极电解液即苛性碱水溶液将氢溶解于其中。结果，阳极和阳极室保持在产生氯的电势，阴极和阴极室保持在产生氢的电势。在此系统中所用的电解池由能经得起这种电压一电势条件的材料构成。具体地说，阳极室通常用钛制成，阳极则是用释放氯的催化剂涂覆的钛，所述催化剂例如是贵金属如铂、钌、铱、钯或铑或它们的氧化物；阴极室用镍或高级不锈钢制成。阴极则是用释放氢的催化剂涂覆的镍或高级不锈钢。
在具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池中，在其常规操作时，阳极电势比产生氯的电势高一个氯超电势。这与不使用气体扩散电极的电解情况是相同的。另一方面，气体扩散阴极的电势比氧还原的电势低一个超电势。电解池一旦停止操作时，产生氯的反应和还原氧的反应均停止，但阳极和阳极室的电势保持在产生氯的电势，因为阳极电解液即碱金属氯化物水溶液中含有溶解的氯，而气体扩散阴极和阴极室却保持在氧还原的电势，这是因为气体扩散阴极与苛性碱水溶液和氧气接触的缘故。
比较这两种电解系统，阳极反应完全相同。换句话说，具有气体扩散电极的电解池的阳极和阳极室可以由常用于不使用气体扩散阴极的电解池的阳极和阳极室的相同材料制成。然而，这两种系统的阴极反应明显不同。
常用于制造不具有气体扩散阴极的常规离子交换法电解池的阴极和阴极室的金属材料如镍和不锈钢，若用作气体扩散阴极或阴极室时，其长期操作时的抗腐蚀性和耐用性就被认为是差的了。
由于银通常比镍或不锈钢更耐腐蚀，并且不象其它贵金属那么昂贵，所以它作为能耐腐蚀并且即使在氧化环境下也经得起长期使用的材料，就为人们所注意。JP-B-58-49639提出了使用通过热解羧酸银获得的银作为催化剂。JP-A-10-158877披露了使用银或银合金来将导电多孔体与气体扩散阴极和气室相连接。按JP-A-10-158878所述，连接于气体扩散阴极的导电多孔体可以由银涂覆的海绵镍制成。
只要具有气体扩散阴极的电解池在操作中时，银用作制造气体扩散阴极和阴极室的材料确实是充分耐腐蚀的。即使使用镍，腐蚀程度也不会很显著。然而，根据本发明人的研究，在电池处于暂停状态时，银或镍的耐腐蚀性都是很差的。鉴于银是用作催化剂，银的耐腐蚀性差会有极为不良的后果。有时还会碰到即使可用作气体扩散阴极催化剂的贵金属如铂在氧还原的电势下被腐蚀的情况。
因此本发明的一个目的是提供一种保护具有气体扩散阴极的用于电解碱金属氯化物水溶液产生氯和苛性碱的碱金属氯化物电解池的方法和设备，通过该方法和设备能在电解池暂停操作时防止气体扩散阴极损坏并防止阴极室腐蚀，从而长时间地保持电解池的初始操作性能。
本发明的其它目的和效果将从下面描述中显现出来。
本发明的发明人对在具有气体扩散阴极的电解池中电解碱金属氯化物水溶液来产生氯和苛性碱的方法进行了广泛的研究，尤其是对电解池暂停操作时防止气体扩散阴极和阴极室腐蚀的措施作了广泛的研究。结果他们发现本发明的上述目的可通过提供下述方法和设备来完成：
(1)一种保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池的方法，它包括在电解池暂停操作时，
停止将含氧气体送入电解池的气室；
基本上用惰性气体气氛替代气室中的含氧气体气氛。
(2)按上述方法(1)的方法，其中所述惰性气体是氮气。
(3)一种保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池的设备，它具有在电解池暂停操作时停止将含氧气体送入电解池的气室并用惰性气体替代气室中气氛的自动保护系统。
图1是一种使用气体扩散阴极的离子交换膜法电解池的示意图，所述电解池分隔成三个室。
图2是另一种使用气体扩散阴极的离子交换膜法电解池的示意图，所述电解池分隔成二个室。
图3是本发明暂停电解时的仪器操作方块流程图。
使用气体扩散阴极藉离子交换膜法电解碱金属氯化物，涉及氧和水参与的阴极反应，它由下式表示：
使用气体扩散阴极的离子交换膜法电解池的一个例子示意性地表示于图1中。图1中的电解池1被离子交换膜2分隔成一个阳极侧区域和一个阴极侧区域。阳极侧区域的全部作为阳极室3，它具有含大量与离子交换膜2紧密接触的孔的阳极4、在底部的阳极电解液进料孔5和在顶部的阳极电解液排出孔6。离子交换膜2的阴极侧区域则被气体扩散阴极7分隔成在离子交换膜2一侧的阴极室8和在另一侧的气室9。阴极室8具有在底部的苛性液进料孔10和在顶部的苛性液排出孔11。气室9具有在上部的进气孔12和在下部的出气孔13。
原则上讲，这种使用气体扩散电极7的离子交换膜法电解池的阳极室3的机理与不使用气体扩散阴极7的常规离子交换膜法电解池相同。从阳极电解液进料孔5送入碱金属氯化物水溶液。碱金属氯化物水溶液在与可透气的阳极4接触时，就电解成氯气和碱金属离子，并降低其浓度。产生的氯气和因此变稀的碱金属氯化物水溶液从阳极电解液排出孔6排出。在阳极4上产生的碱金属离子通过离子交换膜2进入阴极室8。
从苛性碱液进料孔10向阴极室8送入苛性碱水溶液或水，使其与气体扩散阴极7接触，同时从气室9向气体扩散阴极7通入含氧气体。这样，在气体扩散阴极7的表面上就发生了如上式所述的电解反应。产生的羟基离子与透过离子交换膜2前来的碱金属离子发生反应，形成苛性碱，该苛性碱从苛性碱液排出孔11排出。这样，通过苛性碱液进料孔10送入的苛性碱水溶液或水提高了所含碱的浓度，然后它从苛性碱液排出孔11排出。
含氧气体从进气孔12送入气室9，该气室9与气体扩散阴极7相邻而在与阴极室8相反的一侧。部分氧气参与反应，剩余的氧气则从排气孔13排出。
图2示意性地说明了使用气体扩散阴极7的离子交换膜法的二室型电解池的一个例子，其中离子交换膜2将电解池分隔成阳极室3和阴极室2。阳极4含有大量位于阳极室3中与起分隔作用的离子交换膜2紧密接触的孔。气体扩散阴极7位于离子交换膜2的另一侧，但在它们之间插有垫片(未图示)。阳极室3具有在底部的阳极电解液进料孔5和在顶部的阳极电解液排出孔6。阴极室8具有在顶部的气体／水进料孔14和在底部的苛性碱液／废气排出孔15。这里阳极室3的原理与图1所示的三室型电解池的相同。
在图2所示的二室型电解池中，气体扩散阴极7是安置成与离子交换膜2接触的，而阴极室8也用作气室。含氧气体和水从气体／水进料孔14送入阴极室8中。部分水在气体扩散阴极7的表面上按上述反应式进行电解。产生的羟基离子与通过离子交换膜2来的碱金属离子反应，形成苛性碱，该苛性碱以水溶液的形式与废气一起从苛性碱液／气体排出孔15排出。苛性碱水溶液的浓度用从气体／水进料孔14送入的水进行调节。
如上所述，使用气体扩散电极的离子交换膜法进行的电解包括几个系统。本发明适用于任何一个系统，只要在苛性碱中进行氧的还原反应。
本发明所用的气体扩散阴极7可以是迄今为止提出过的包含金属的各种类型中的任何一种。典型的是一种多孔透气片，它是通过热压碳粉和聚四氟乙烯(PTFE)的混合物并在其上载有贵金属如铂或银或其合金作为催化剂而制得。气体扩散阴极还可以与金属网结合使用，以提高强度或导电性。
镍常用作制造阴极室8的材料。用银等涂覆的镍可以提高耐腐蚀性。在图1所示的三室型电解池中，尽管在气室9中基本上没有液体流动，若有苛性碱溶液渗漏的可能，也必须对耐腐蚀加以考虑。
电解在上述电解池1中进行时，气体扩散阴极7的电势比氧还原的电势低一个超电势。停止电解时，过电压消除，气体扩散阴极的电势就与氧还原的电势相同，并且与电解时的电势相比是较高的。若在这种条件下存在氧气，则可以认为气体扩散阴极7会受损并且阴极室8会被腐蚀。
电解池1暂停时，停止向气室9送入含氧气体，但在暂停过程中含氧气体进气管和气室内壁仍与含氧气体保持接触。结果发现仅仅停止含氧气体的送入并不足以防止气体扩散阴极的受损和阴极室的腐蚀。为了防止气体扩散阴极的受损和阴极室的腐蚀，还需要除去剩余的含氧气体。为此目的可以采用几种可以想到的方法。最简单且有效的方法是用惰性气体替代剩余的含氧气体。合适的惰性气体包括氦气、氩气和氮气，氮气由于其成本低而特别优选使用。二氧化碳是不适宜的，因为它在气体扩散阴极7中会产生碱性碳酸盐。
由于气体扩散阴极7的受损和阴极室的腐蚀从电解池1操作停止的瞬间开始会加快，所以必须在电解停止后立刻用惰性气体进行替代。气体的替代较好用自动系统进行。
自动的气体替代宜通过给电解池1安装一种仪器来进行，所述仪器包括能检测电解池1停止操作的因子(取作因子A、B、C…)并发出因子信号的第一传感器，在接受因子信号后停止电解池操作并关闭含氧气体进气阀的自动停止装置，确认含氧气体进气阀关闭并发出确认关闭信号的第二传感器以及在接受确认关闭信号后将惰性气体送入气室的惰性气体释放装置。
上述实施例的仪器操作方块流程图表示于图3中。在接受基于停止因子21的信号后，电解池1停止操作(方块22)。在操作停止并接受指示电解停止的信号后，含氧气体进气管的氧气进气阀关闭(方块23)，同时连接在同一根管上的氮气进气阀打开(方块24)。所有这些操作都是自动的。
上述自动系统可以防止电解暂停时气体扩散阴极受损并防止阴极室腐蚀，电解池就可以长时间地保持初始操作性能。
现在将结合参考实施例对本发明作更详细的描述，但应明白的是本发明并不局限于此。
实施例1
在下述条件下连续电解氯化钠126天。在运行试验中，在9天、11天、12天、13天、16天、18天、23天、27天和97天后停止输入氧气并用氮气替代暂停电解。在电解126天后，气体扩散阴极没有发现不正常情况。电解电压和气体扩散阴极过电压随时间变化的情况列于下表1中。
电解条件：
电极面积：1dm2(10cm×10cm)
电流密度：30A／dm2
阳极室：由钛制成
阳极：DSE(RTM，购自Permelec Electrode Ltd．；它是具有主要含RuO2／TiO2涂层的钛)
离子交换膜：N954(购自E．I．du Pont de Nemours ＆ Co．)
阴极室：由镍制成
阴极：气体扩散电极(见下)
电极之间的距离：阳极／离子交换膜=0mm；离子交换膜／阴极=5mm
苛性苏打浓度：32％
阳极电解液浓度：NaCl=200g／l
进气：理论值1．6倍的氧气
按下述方法制造电解池所用的气体扩散阴极，将由60重量％疏水炭黑(DenkiKagaku Kogyo K．K．制造的乙炔黑)和40重量％聚四氟乙烯(PTFE)(D-1，购自Daikin Industries，Ltd．)制成的气体扩散层，由20重量份亲水炭黑(AB-12，购自Denki Kagaku Kogyo K．K)和10重量份PTFE制成的反应层以及作为集电器的银网热压成一体，在其上施加3mg／cm2的银作为催化剂。
表1
    运行天数     电解电压(V) 气体扩散阴极过电压(V)
    6     2．23     0．55
    70     2．19     0．54
    126     2．19     0．54
对比例1
在实施例1所述相同的条件下进行电解，所不同的是在第7天暂停操作一次，为时10小时，在此过程中仍保持氧气流动，而后恢复电解操作。暂停前(运行的第6天)的电解电压和气体扩散阴极过电压分别为2．18V和0．54V，暂停结束后(第8天)上述两个电压分别为2．24V和0．59V。恢复操作后，电解电压和气体扩散阴极过电压分别为2．25V和0．60V，表明没有恢复到暂停前的数值。暂停期间，发现循环的苛性碱溶液略微呈绿色，可以认为这是由于阴极室的镍溶解的缘故。
本发明提供一种保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池的方法和设备，通过该方法和设备能在电池暂停操作时防止气体扩散阴极损坏并防止阴极室腐蚀，从而长时间地保持电池的初始操作性能。
尽管本发明业已参考其具体的实施方案作了详细描述，但在不偏离其精神和范围的情况下可以作出各种改变和改进，这对本领域的技术熟练者来说是显而易见的。

Claims (3)

1．一种保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池的方法，它包括在电解池暂停操作时，
停止将含氧气体送入电解池的气室；
基本上用惰性气体气氛替代气室中的含氧气体气氛。
2．如权利要求1所述的方法，其中所述惰性气体是氮气。
3．一种保护具有气体扩散阴极的碱金属氯化物电解池的设备，它具有在电解池暂停操作时停止将含氧气体送入电解池的气室并用惰性气体替代气室中气氛的自动保护系统。
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