CN1278798C - 口腔铸钛专用包埋料及其成型的制备方法 - Google Patents
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Abstract
口腔铸钛专用包埋料及其成型的制备方法，它涉及一种口腔材料及其成型工艺。本发明由下述组分按照重量比的配比组成：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶(0.15～3)∶(0.12～0.16)∶(0.3～0.7)。其制备方法为：a.将Al(H2PO4)3溶于水中进行水解反应；b.将ZrSiO4、MgO和膨胀剂骨料干混均匀；c.将混匀的骨料与Al(H2PO4)3水解液混合，真空搅拌；d.将上述混合物浇注在振动机内脱模成型；e.将成型物自然风干；f.低温烘干；g.高温焙烧；h.随炉冷却，出炉。本发明采用正交实验法来确定具有优良性能的包埋料的最佳成分配比，它具有工艺简单、成本低、硬化层厚度小的优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种口腔材料及其成型工艺。
背景技术：
日本口腔学界认为钛是太空时代的口腔材料，21世纪必将替代牙科现用合金而成为主要的牙科金属材料。但是钛在口腔修复中的应用时间不长，有些问题还急待解决，尤其是钛铸件的质量、精度、表面污染等都对其推广起到限制作用。这些问题的解决，首先需从包埋料的研究入手，因此包埋料作为牙科钛铸造的造型材料，一直是铸钛工艺研究的重要课题。目前应用包埋料主要分为四大类：即硅系、镁系、锆系、铝系。这四类包埋料又各有特点，并且也分别有人对其进行研究，其中，两个首要问题是克服包埋料与熔融钛的反应和有效控制包埋料的膨胀。目前，国内商品包埋料价格昂贵且与熔融钛反应严重，难以推广应用。因此，在已有包埋料的基础上，开发新型国产包埋料，是推广钛合金在口腔固定修复中应用的关键环节。
发明内容：
本发明的内容是研制一种与熔融钛反应程度小、能够补偿钛合金凝固收缩的口腔铸钛专用包埋料及其成型的制备方法。本发明的口腔铸钛专用包埋料由下述组分按照重量比的配比组成：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶(0.15～3)∶(0.12～0.16)∶(0.3～0.7)所述膨胀剂由SiO2和Al2O3组成，SiO2和Al2O3的重量比为2～4∶1。口腔铸钛专用包埋料成型的制备方法按照下述步骤进行：a、将Al(H2PO4)3溶于水中进行水解反应，其中Al(H2PO4)3与水的重量比为(0.15～3)∶0.5，水解温度控制在40～50℃；b、将ZrSiO4、MgO和膨胀剂骨料按照重量比为1∶(0.12～0.16)∶(0.3～0.7)的比例干混均匀；c、将混匀的骨料与Al(H2PO4)3水解液混合，真空搅拌80～100秒，其中真空压力大于-0.08MPa；d、将上述混合物浇注在振动机内，6～10分钟脱模成型；e、将成型物自然风干10～15小时；g、自然风干后，在120℃±5℃的条件下低温烘干2～3小时，在450℃±10℃的温度下保温2～5小时；f、然后以5℃/秒的速度升温至950℃±10℃进行高温焙烧，保温2～4小时；h、最后随炉冷却至350℃以下，出炉。本发明以ZrSiO4、MgO、Al(H2PO4)3、SiO2和Al2O3为原料，采用正交实验法来确定具有优良性能的包埋料的最佳成分配比。本发明具有以下特点：1、以ZrSiO4、MgO、SiO2和Al2O3为骨料，以Al(H2PO4)3为粘结剂，以最佳成分配比均匀混制而成；2、所发明的包埋料与熔融钛的反应小，铸钛件表面的硬化层厚度小；3、以Al(H2PO4)3为粘结剂可以得到较高的凝固膨胀，其反应原理是：在凝固反应中生成如Al2(HPO4)3·3H2O和Mg3(PO4)2·4H2O等的结晶化合物，这种水化过程引起凝固膨胀；4、利用SiO2随着温度升高的体积膨胀及SiO2和Al2O3反应生成莫来石产生的膨胀实现热膨胀，包埋料的凝固膨胀和热膨胀恰好补偿钛及钛合金的凝固收缩；5、铸型的脱模、风干、焙烧强度和表面质量均能达到牙科离心铸钛要求。本发明具有工艺简单、成本低、硬化层厚度小的优点。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式的口腔铸钛专用包埋料由下述组分按照重量比的配比组成：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶(0.15～3)∶(0.12～0.16)∶(0.3～0.7)。所述膨胀剂由SiO2和Al2O3组成，SiO2和Al2O3的重量比为(2～4)∶1，SiO2和Al2O3的重量比优选为2.55∶1。
具体实施方式二：本实施方式中各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶(0.15～1)∶(0.12～0.14)∶(0.3～0.5)。
具体实施方式三：本实施方式中各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶(1～3)∶(0.14～0.16)∶(0.5～0.7)。
具体实施方式四：本实施方式中各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶0.5∶0.13∶0.4。
具体实施方式五：本实施方式中各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶2∶0.15∶0.6。
具体实施方式六：本实施方式的口腔铸钛专用包埋料成型的制备方法按照下述步骤进行：a、将Al(H2PO4)3溶于水中进行水解反应，其中Al(H2PO4)3与水的重量比为(0.15～3)∶0.5，水解温度控制在40～50℃；b、将ZrSiO4、MgO和膨胀剂骨料按照重量比为1∶(0.12～0.16)∶(0.3～0.7)的比例干混均匀；c、将混匀的骨料与Al(H2PO4)3水解液混合，真空搅拌80～100秒，其中真空压力大于-0.08MPa；d、将上述混合物浇注在振动机内，6～10分钟脱模成型；e、将成型物自然风干10～15小时；g、自然风干后，在120℃±5℃的条件下低温烘干2～3小时，在450℃±10℃的温度下保温2～5小时；f、然后以5℃/秒的速度升温至950℃±10℃进行高温焙烧，保温2～4小时；h、最后随炉冷却至350℃以下，出炉。
具体实施方式七：本实施方式按照下述步骤进行：a、将Al(H2PO4)3溶于水中进行水解反应，其中Al(H2PO4)3与水的重量比为1∶1，水解温度控制在45℃；b、将ZrSiO4、MgO和膨胀剂骨料按照重量比为1∶0.15∶0.4的比例干混均匀；c、将混匀的骨料与Al(H2PO4)3水解液混合，真空搅拌90秒，其中真空压力为-0.05MPa；d、将上述混合物浇注在振动机内，7分钟脱模成型；e、将成型物自然风干12小时；g、自然风干后，在120℃±5℃的条件下低温烘干2.5小时，在450℃±10℃的温度下保温3小时；f、然后以5℃/秒的速度升温至950℃±10℃进行高温焙烧，保温2小时；h、最后随炉冷却至300℃，出炉。
Claims (8)
1、口腔铸钛专用包埋料，其特征在于它由下述组分按照重量比的配比组成：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶0.15～3∶0.12～0.16∶0.3～0.7，所述膨胀剂由SiO2和Al2O3组成，SiO2和Al2O3的重量比为2～4∶1。
2、根据权利要求1所述的口腔铸钛专用包埋料，其特征在于SiO2和Al2O3的重量比为2.55∶1。
3、根据权利要求1所述的口腔铸钛专用包埋料，其特征在于各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶0.15～1∶0.12～0.14∶0.3～0.5。
4、根据权利要求1所述的口腔铸钛专用包埋料，其特征在于各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶1～3∶0.14～0.16∶0.5～0.7。
5、根据权利要求1所述的口腔铸钛专用包埋料，其特征在于各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶0.5∶0.13∶0.4。
6、根据权利要求1所述的口腔铸钛专用包埋料，其特征在于各种组分的重量比为：ZrSiO4∶Al(H2PO4)3∶MgO∶膨胀剂＝1∶2∶0.15∶0.6。
7、口腔铸钛专用包埋料成型的制备方法，其特征在于它按照下述步骤进行：a、将Al(H2PO4)3溶于水中进行水解反应，其中Al(H2PO4)3与水的重量比为0.15～3∶0.5，水解温度控制在40～50℃；b、将ZrSiO4、MgO和膨胀剂骨料按照重量比为1∶0.12～0.16∶0.3～0.7的比例干混均匀，所述膨胀剂由SiO2和Al2O3组成，SiO2和Al2O3的重量比为2～4∶1；c、将混匀的骨料与Al(H2PO4)3水解液混合，真空搅拌80～100秒，其中真空压力大于-0.08MPa；d、将上述混合物浇注在振动机内，6～10分钟脱模成型；e、将成型物自然风干10～15小时；g、自然风干后，在120℃±5℃的条件下低温烘干2～3小时，在450℃±10℃的温度下保温2～5小时；f、然后以5℃/秒的速度升温至950℃±10℃进行高温焙烧，保温2～4小时；h、最后随炉冷却至350℃以下，出炉。
8、根据权利要求7所述口腔铸钛专用包埋料成型的制备方法，其特征在于a步骤中，Al(H2PO4)3与水的重量比为1∶1，水解温度为45℃；b步骤中，ZrSiO4、MgO和膨胀剂骨料的重量比为1∶0.15∶0.4；c步骤中，真空搅拌时间为90秒，真空压力为-0.05Mpa；d步骤中，脱模成型时间为7分钟；e步骤中，成型物自然风干时间为12小时；g步骤中，低温烘干时间为2.5小时，保温时间为3小时；f步骤中，保温时间为2小时；h步骤中，随炉冷却温度为300℃。
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