CN1276876C - 一种纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：将钛酸酯的醇溶液滴加入氯化铵的水溶液，反应0.5-5小时，加入少量有机胺，静置；加热减压蒸馏，干燥；烘干后的固体进行焙烧。本发明利用氯化铵在焙烧时的升华和热分解气化，能够有效防止焙烧时纳米颗粒的烧结，通过加入分子具有体形结构的有机胺化合物，能够增加纳米颗粒的分散性，加热减压蒸馏过程中，可采用常规的办法进行醇溶剂的回收和回复使用，焙烧时产生的气体进行冷凝收集，经处理后可得到氯化铵，可回复使用，从而降低生产成本；考虑了溶剂醇和氯化铵的回复使用，形成了清洁化的生产过程，具有明显的工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种重要的化工原料，在各个领域均有广泛的应用，如可作为化妆品添加剂、涂料添加剂、织物后整理的添加剂，用于吸收紫外线，以及光催化剂。
许多专利和文献公开了各自的制备方法，如中国专利CN1217297A公开了一种纳米二氧化钛的制备方法，该专利采用硫酸钛、硫酸氧钛、偏钛酸为原料，工艺复杂，生产成本高；专利CN1248550A报道了一种方法，所采用的原料价格昂贵，申请号00127426.0公开了一种纳米二氧化钛的制备方法，生产的纳米二氧化钛容易团聚。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种纳米二氧化钛的制备方法，以克服现有技术存在的工艺复杂，生产成本高，纳米二氧化钛容易团聚的缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将钛酸酯的醇溶液加入氯化铵的水溶液，反应0.5-5小时，加入有机胺，静置；
(2)加热减压蒸馏，干燥；
(3)烘干后的固体在一定温度下进行焙烧，焙烧温度为400-500℃或700-1000℃；有机胺的加入量为氯化铵水溶液重量的0.01～10％。
有机胺选自三乙胺或一乙醇胺；
氯化铵与钛酸酯的摩尔比为：氯化铵∶钛酸酯＝11∶1～29∶1。
按照本发明：
(1)将钛酸酯的醇溶液加入氯化铵的水溶液，最好以缓慢速度滴加，滴加时间为0.5-5小时，反应0.5-5小时，加入少量有机胺，静置5-10小时；
(2)加热减压蒸馏，除去体系中的醇、水及其他可挥发物质，蒸发后所得的固态物，起主要成分为钛与氢和氧的化合物及氯化铵固体，在70～100℃下干燥2-6小时；蒸出物经冷凝后回收，其主要成分为醇、水混合物，经蒸馏后得到醇，其可以回复使用；
(3)烘干后的固体进行焙烧，焙烧时间为1-6小时，温度为400-500℃时得到锐钛型二氧化钛，粒径为10-100nm；在温度为700-1000℃时为金红石型，粒径为10-100nm。焙烧时产生的气体冷凝收集，经处理后可得到氯化铵，可回复使用。
所述及的钛酸酯优选碳链C2～C6的钛酸酯，最优选钛酸四丁酯；
所述及的醇为碳链C1～C6的单元醇，优选甲醇、乙醇或丁醇中的一种或其混合物；
所述及的有机胺包括三乙胺，一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或氨三乙酸中的一种或其混合物。
钛酸酯醇溶液的浓度优选为0.01mol/L-10mol/L；
氯化铵的水溶液的重量浓度优选为0.01％至饱和状态；
有机胺的加入量为氯化铵水溶液重量的0.01～10％。
本发明利用氯化铵在焙烧时的升华和热分解气化，能够有效防止焙烧时纳米颗粒的烧结，通过加入分子具有体形结构的有机胺化合物，能够增加纳米颗粒的分散性，加热减压蒸馏过程中，可采用常规的办法进行醇溶剂的回收和回复使用，焙烧时产生的气体进行冷凝收集，经处理后可得到氯化铵，可回复使用，从而降低生产成本；考虑了溶剂醇和氯化铵的回复使用，形成了清洁化的生产过程，具有明显的工业化生产前景。
附图说明
图1为本发明的锐钛型纳米二氧化钛的电镜照片。
图2为本发明的金红石型纳米二氧化钛的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将200ml浓度为0.10mol/L的钛酸四丁酯的乙醇溶液滴加入250ml12％氯化铵的水溶液，滴加时间为1小时，反应4小时，加入1.9g三乙胺，静置10小时；
加热至回流并减压蒸馏，在80℃下干燥8小时；
烘干后的固体进行焙烧3小时，温度为450℃，得到锐钛型二氧化钛，粒径为10-60nm。其电镜照片见图1。
实施例2
将200ml浓度为0.80mol/L的钛酸四丁酯的丁醇溶液滴加入250ml35％氯化铵的水溶液，滴加时间为2小时，反应5小时，加入5g一乙醇胺，静置10小时；
加热至回流并减压蒸馏，在80℃下干燥8小时；烘干后的固体进行焙烧3小时，温度为950℃，得到金红石二氧化钛，粒径为40-90nm。其电镜照片见图2。
Claims (8)
1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钛酸酯的醇溶液加入氯化铵的水溶液，反应0.5-5小时，加入有机胺，静置；
(2)加热减压蒸馏，干燥；
(3)烘干后的固体在一定温度下进行焙烧，焙烧温度为400-500℃或700-1000℃；有机胺的加入量为氯化铵水溶液重量的0.01～10％。
有机胺选自三乙胺或一乙醇胺；
氯化铵与钛酸酯的摩尔比为：氯化铵∶钛酸酯＝11∶1～29∶1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将钛酸酯的醇溶液滴加入氯化铵的水溶液，时间为0.5-5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加热减压蒸馏后在70～100℃下干燥2-6小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的钛酸酯为碳链C2～C6的钛酸酯。
5根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的醇为碳链C1～C6的单元醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钛酸酯醇溶液的浓度为0.01mol/L-10mol/L，氯化铵的水溶液的质量浓度为0.01％至饱和状态。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶解钛酸酯的醇溶剂回收重复使用。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化铵回收重复使用。
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