CN1273879A - 一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法,其特征在于采用无机酸或碱处理的工艺,使催化剂上吸附的杂质脱附、被杂质掩盖的活性中心显著出来,从而提高贵金属催化剂的活性。
Description
本发明涉及一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法。
合成羟胺盐的贵金属催化剂是制备一种羟胺盐的主催化剂，是由一种或多种贵金属颗粒组成的载体颗粒。它在使用前要在氢气存在的情况下重结晶，然后与活化剂协同作用，在氢气存在的情况下，在酸性介质中通过催化还原硝酸根离子来制备羟胺盐。催化剂在活性降低、不能满足生产需要后，要退出反应系统，然后送到催化剂生产厂家回收贵金属铂、钯，并重新制造新催化剂。这种回收旧催化剂重新制造新催化剂的方法不仅需要大量费用，而且需要一段时间。因此，会增加羟胺盐生产成本，并易造成生产装置处于被动局面。
本发明的目的是提供一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法。
本发明提供的合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于该催化剂在再生工艺条件下与无机酸或碱反应，反应完成后过滤并用蒸馏水清洗催化剂至中性。
本发明所述的贵金属催化剂是由一种或多种贵金属颗粒组成的载体颗粒。载体材料包含活性炭、石墨或硅石，载体的粒度在0.1μm～100μm，贵金属包含铂、钯。
本发明提供的合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于所述的无机酸、碱最佳为强无机酸、强碱，例如盐酸、硫酸或氢氧化钠溶液。
本发明提供的合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于所述的再生工艺条件为：再生温度0～50℃，再生时间0.1～100小时，贵金属催化剂与无机酸或碱的重量比1∶1～1∶10。最佳的再生工艺条件为：再生温度10～30℃，再生时间3～48小时，贵金属催化剂与无机酸或碱的重量比1∶2～1∶5。
经剖析，发现退出反应系统的旧催化剂与新催化剂在贵金属含量、粒径分布上基本一致，造成贵金属催化剂活性下降的主要原因是活性炭比表面积及金属比表面积的降低。通过采用无机酸、碱处理旧催化剂，使催化剂上吸附的杂质脱附，同时催化剂上已达到最佳含量的活化剂也部分被溶解，从而提高催化剂的贵金属比表面积或活性炭比表面积，提高催化剂的活性。催化剂上贵金属铂、钯的含量基本保持不变。
通过实施上述措施后，可将使用过的旧催化剂活性提高到1.5倍以上，达到新催化剂活性的60～70％，达到新催化剂重结晶后活性的90～100％。
实施例1.取活性12.9kg羟胺/kg(Pt+Pd)·小时，选择性60％，活化剂含量3540mg锗/kg催化剂(干基)的旧催化剂100g(催化剂含水量10％)，加入250ml三口瓶中，装上电动搅拌，插上温度计，加入浓硫酸150ml，在10℃下处理6小时，过滤后用蒸馏水洗涤催化剂至中性。处理过的贵金属催化剂活性22.3kg羟胺/kg(Pt+Pd)·小时，选择性90％，活化剂含量1650mg锗/kg催化剂(干基)。
实施例2.取活性10.2kg羟胺/kgPd·小时，选择性55％，活化剂含量3450mg锗/kg催化剂(干基)的旧催化剂100g(催化剂含水量10.5％)，加入500ml三口瓶中，装上电动搅拌，插上温度计，加入4％的氢氧化钠溶液200ml，在30℃下处理48小时，过滤后用蒸馏水洗涤催化剂至中性。处理过的贵金属催化剂活性19.5kg羟胺/kgPd·小时，选择性93％，活化剂含量3300mg锗/kg催化剂(干基)。
实施例3.取活性12.9kg羟胺/kg(Pt+Pd)·小时，选择性60％，活化剂含量3540mg锗/kg催化剂(干基)的旧催化剂100g(催化剂含水量10％)，加入500ml三口瓶中，装上电动搅拌，插上温度计，加入浓盐酸200ml，在40℃下处理90小时，过滤后用蒸馏水洗涤催化剂至中性。处理过的贵金属催化剂活性18.5kg羟胺/kg(Pt+Pd)·小时，选择性92％，活化剂含量3480mg锗/kg催化剂(干基)。
Claims (3)
1.一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于该催化剂在再生工艺条件下与无机酸或碱反应，反应完成后过滤并用蒸馏水洗涤催化剂至中性。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机酸、碱最佳为强无机酸、强碱，例如盐酸、硫酸或氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的再生工艺条件为：再生温度0～50℃，再生时间0.1～100小时，贵金属催化剂与无机酸或碱的重量比1∶1～1∶10。最佳的再生工艺条件为：再生温度10～30℃，再生时间3～48小时，贵金属催化剂与无机酸或碱的重量比1∶2～1∶5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 99106838 CN1273879A (zh) | 1999-05-15 | 1999-05-15 | 一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法 |
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| CN 99106838 CN1273879A (zh) | 1999-05-15 | 1999-05-15 | 一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN1273879A true CN1273879A (zh) | 2000-11-22 |
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ID=5272536
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| CN 99106838 Pending CN1273879A (zh) | 1999-05-15 | 1999-05-15 | 一种合成羟胺盐的贵金属催化剂的再生方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN1273879A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103357217A (zh) * | 2012-03-31 | 2013-10-23 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 清洗连续生产羟铵中使用的过滤器的方法 |
-
1999
- 1999-05-15 CN CN 99106838 patent/CN1273879A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103357217A (zh) * | 2012-03-31 | 2013-10-23 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 清洗连续生产羟铵中使用的过滤器的方法 |
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |