CN1272305C - 一种水华蓝藻提取γ－亚麻酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水华蓝藻提取γ-亚麻酸的方法，首先从用富营养化水体中收获的水华蓝藻，经浓缩、脱水、干燥、粉碎，得到的蓝藻粉；其次是称取蓝藻粉加入石油醚溶剂，冰冻浸泡，破碎细胞，继续浸泡过夜，在水浴中回流后抽滤或离心除去藻细胞残渣，得含γ-亚麻酸混合酯；第三是向混合酯中加入皂化液，混和均匀，于水浴中皂化，冷却到室温；第四往盛皂化后溶液的容器中充入氮气，加入盐酸∶水(1∶4)溶液调pH至3-4，得到黄色混合脂肪酸；最后是将黄色混合脂肪酸经甲酯化处理和尿素包合反应，分离后得到γ-亚麻酸产品。本发明方法简便，提取效率高，原料来源方便，成本低，具有社会、环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及用水华蓝藻提取γ-亚麻酸，更具体涉及一种水华蓝藻提取γ-亚麻酸的方法，适用于医疗、·保健等行业。
背景技术
近几年来，由于工业迅速发展，人口剧增，城市化加重，环境严重污染，我国许多水体的富营养化程度加剧，引起藻类、特别是蓝藻的大量繁殖，某些水体甚至发生严重的蓝藻水华，直接影响了水体的质量和可利用度，并危害着牲畜和人类的健康。在长江中下游地区湖泊蓝藻水华的大量发生在4-10月，尤其在7-9月的高温季节蓝藻水华的产生量最大。湖泊大量发生的水华蓝藻一方面严重污染环境、危害饮水水源，另一方面给旅游业带来了极大的影响。为减轻湖泊的污染，消除蓝藻异味，有必要对大量堆积的蓝藻水华进行有效地清除。采样机械方法清除蓝藻水华，是一种能直接大量清除湖面蓝藻水华。但是，对收获的水华蓝藻如何有效地加以利用，提高利用价值，达到既能有效地改善环境又可提高经济效益的目的是十分必要的。水华蓝藻中含有丰富γ-亚麻酸(γ--linolenic acid，GLA)，其含量达细胞干重的0.8-1％。γ-亚麻酸是人体必须的脂肪酸之一，在医学上有消除心血管障碍、防治糖尿病综合症、辅助治疗癌症、调节生理功能紊乱、预防皮肤病、抗病毒感染、抗衰老等作用。目前生产天然γ-亚麻酸除了利用微生物发酵生产外，最主要的途径是从月见草等植物材料中提取，但材料的来源是主要的限制因素。富营养化湖泊以微囊藻为主要优势种的水华蓝藻大量繁殖，造成严重的水体污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水华蓝藻提取γ-亚麻酸的方法，原料来源广泛，成本低廉，方法易行，操作简便，解决了水华蓝藻资源化利用的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术措施：如何有效地利用这些蓝藻资源，使之变废为宝，本发明的新思路就是利用富营养化水体中大量暴发的水华蓝藻生产γ-亚麻酸，既解决了γ-亚麻酸的原料来源，又清除了水体中的蓝藻水华，从而达到经济、社会与环境效益。其构思为：采用从富营养化湖泊或水库、河道等富营养化水体中收获的水华蓝藻，经浓缩、脱水、干燥、粉碎后得到的蓝藻粉，加入一定体积的石油醚溶剂(每Kg藻粉加1L石油醚)，冰冻浸泡90-150分钟，破碎细胞，继续浸泡过夜，在55-65℃水浴中回流90-120分钟，抽滤或离心除去藻细胞残渣，得含γ-亚麻酸混合酯。加入1-3倍体积的皂化液[氢氧化钾∶乙醇∶水＝2∶15∶5]于混合酯中，混和均匀，于50-60℃水浴中皂化至油珠消失，冷却到室温(20-30℃)。往盛皂化后溶液的容器中充入氮气，加入盐酸∶水(1∶4)溶液调pH至3-4，得到黄色混合脂肪酸。再经甲酯化处理和尿素包合反应等分离后得到γ-亚麻酸产品。
其具体步骤如下：
1、从富营养化水体中收获水华蓝藻，经浓缩、脱水、干燥、粉碎后得到的蓝藻粉(常规方法)。
2、GLA混合酯的制备：称取蓝藻粉，加入1-2倍(W/V)的石油醚溶剂，-10至-20℃冷冻，浸泡90-150分钟，破碎细胞，继续浸泡过夜，在55-65℃水浴中回流90-120分钟，抽滤或离心除去藻细胞残渣，得γ-亚麻酸混合酯。
3、γ-亚麻酸混合酯的皂化：向γ-亚麻酸混合酯中加入1-3倍体积的皂化液[氢氧化钾∶乙醇∶水＝2∶15∶5]，混和均匀，于50-60℃水浴中皂化至油珠消失，冷却到室温(20-30℃)。
4、γ-亚麻酸的游离析出，往盛皂化后溶液的密闭容器中充入氮气，加入盐酸∶水(1∶4)溶液调pH至3-4，得到黄色混合脂肪酸。
5、称取尿素并加入甲醇经搅拌加热至尿素全部溶解(温度控制在65-70℃)，待溶解后缓慢加入混合脂肪酸。温度控制在8-12℃，静置包埋10小时。
6、将上述溶液进行真空抽滤，温度60-65℃，真空度0.4-0.5Mpa，分离滤液和滤饼，滤液移至水浴60-80℃加热，蒸出甲醇，剩余物加10％盐酸和蒸馏水溶解至pH2-3，转移至分液漏斗中，经热水、温饱和食盐水洗至中性，去除其中的水分得到γ-亚麻酸。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：方法简便，原料来源比利用微生物发酵和从月见草等植物的价格低，投资小，具有社会、环境和经济效益。
具体实施方式
提取γ-亚麻酸的具体实施步骤如下：
1、原料制备：从富营养化水体中收获水华蓝藻，经浓缩、脱水、干燥、粉碎后得到的蓝藻粉。
2、GLA混合酯的制备：在2Kg蓝藻粉中加入2升的石油醚溶剂，冰冻浸泡120分钟，使用超声波仪破碎细胞9-10分钟，继续浸泡过夜。在60℃水浴中回流90-120分钟，抽滤除去藻细胞残渣，得含1.5升左右γ-亚麻酸混合酯。
3、γ-亚麻酸混合酯的皂化：向γ-亚麻酸混合酯中加入2倍体积的皂化液，1.5升γ-亚麻酸混合酯中加入3升皂化液[氢氧化钾∶乙醇∶水＝2∶15∶5]，混和均匀，于60℃水浴中皂化至油珠消失，冷却到室温(20-30℃)。
4、γ-亚麻酸的游离析出：往盛4.5升皂化后溶液的密闭容器中填充氮气(作保护气)，加入盐酸∶水(1∶4)溶液调溶液pH至3-4，得到1升油状黄色混合脂肪酸。
5、称取尿素200克并加入甲醇(350毫升)经搅拌加热至尿素全部溶解，温度控制在68℃，待溶解后缓慢加入混合脂肪酸。温度控制在10℃，静置包埋10小时。
6、将上述溶液进行真空抽滤，温度62℃，真空度0.4-0.5Mpa，分离滤液和滤饼，滤液移至水浴加热，蒸出甲醇，剩余物加10％盐酸和蒸馏水溶解至pH2-3，转移至分液漏斗中，经热水、温饱和食盐水洗至中性，去除其中的水分得到γ-亚麻酸2.8克.
Claims (1)
1、一种水华蓝藻提取γ-亚麻酸的方法，包括下列步骤：
A、从富营养化水体中收获水华蓝藻，经浓缩、脱水、干燥、粉碎后得到的蓝藻粉；
B、称取蓝藻粉，加入1-2倍W/V石油醚溶剂，-10至-20℃冰冻，浸泡90-150分钟，破碎细胞，继续浸泡过夜，在55-65℃水浴中回流90-120分钟，抽滤或离心除去藻细胞残渣，得含γ-亚麻酸混合酯；
C、向γ-亚麻酸混合酯中加入1-3倍体积的氢氧化钾∶乙醇∶水＝2∶15∶5，混和均匀，于50-60℃水浴中皂化至油珠消失，冷却到室温；
D、γ-亚麻酸的游离析出，往盛皂化后溶液的密闭容器中充入氮气，加入盐酸∶水为1∶4溶液，调pH至3-4，得到黄色混合脂肪酸；
E、称取尿素并加入甲醇经搅拌加热至尿素全部溶解，温度控制在65-70℃，待溶解后缓慢加入混合脂肪酸，温度控制在8-12℃，静置包埋10小时；
F、将上述溶液在温度60-65℃条件下进行真空抽滤，分离滤液和滤饼，滤液移至水浴加热，蒸出甲醇，剩余物加10％盐酸和蒸馏水溶解至pH2-3，转移至分液漏斗中，经热水、温饱和食盐水洗至中性，去除其中的水分得到γ-亚麻酸。
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