CN1272127C - 水基粉末注射模制复合物的再生方法 - Google Patents

水基粉末注射模制复合物的再生方法 Download PDF

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Abstract

为了再生废料，控制收缩率或者再水合干燥原料，本发明提出一种调节水基粉末注射模制复合物中水分或者水溶性添加剂工艺。根据目的，本工艺需要材料成粒设备、加水或者去水设备以及混合设备。该模制复合物由加热处理前的再生废料或者干燥的未用过的原料构成。

Description

水基粉末注射模制复合物的再生方法
技术领域
本发明涉及在水基粉末注射模制复合物中调节水量或水溶性添加剂的方法，用于再生废料，控制收缩率或再水合干燥原料。取决于所达到的目的，本方法需要材料粒化设备，添加水或除去水的设备以及混合设备。
背景技术
美国专利US 4734237公开了一种由金属和/或陶瓷粉末成形部件的工艺。该公开的工艺包括形成混合物，该混合物包括金属和/或陶瓷粉末；具有至少约500g/cm2胶体强度的类琼胶成形材料，该强度在0℃和约22℃之间的温度下和在基本上包含约4％重量百分比的胶体成形材料例如类琼胶和水的胶体上测量；和类琼胶成形材料溶液例如水。混合物接着在一个足够制造包括粉末和胶体的自支撑物品的温度下被模制，优选是通过注射模制。
现在厂商可以向用户提供包含琼脂粘合剂的其固体重量百分比公差达±0.20％的水基金属和水基陶瓷注射模制复合物。满足这种要求，需要用防水容器运输，并在运输和储藏期间，使温度保持在很窄的范围内。如果这些复合物在混合后作成丸状，并在制备后进行干燥和干运，则可以大大简化运输和储存操作。然后在用于注射模制工艺之前，必须将这些丸料再水合到规定的浓度，在用户的工厂再水合这些丸料，需要另外的设备。然而，熟练的用户应当能够少量调节水量或者水溶性添加剂，从而改进工艺或者控制最后热处理部件或烧结部件的尺寸。
同样的工艺可用来再生废品，该废品为流道结块、不合格的部件、在烧结前的注射模制工艺期间产生的碎屑或清除下来的碎屑，这些废料称作为未烧结的材料。因为这种未烧结复合物相当贵，所以再生这些未烧结的复合物有很大的经济效益。首先将未烧结的废料粒化，然后再水合到如对干丸说明的规定的水量。再生方法导致流动性的增加和生坯强度(greenstrength)的减小，前者根据较高的弯道流动性结果可以看出。生坯强度的这种损失可能危及脱模操作，但是，加入水溶性添加剂例如硼酸钙便可以消除这种降低。
粉末注射模制材料的收缩率是很高的，通常约16％，注射模制厂商的共同问题是要满足烧结部件很精确的尺寸公差，收缩率变化的一些因素包含(i)材料组成的变化，(ii)模制或烧结条件的变化以及(iii)模具的不适当设计。厂商一般不想对其模具进行费用高的改变，特别是如果厂商认为这种变化是不稳定的情况下。另外，厂商可能不愿意或不知道如何在模制和烧结条件下进行所需的调节来控制尺寸。控制收缩率的一种较好和更有价值的有效方法是调节复合物的水量。
发明内容
本发明解决了在废品或者干复合物丸中失水的问题，方法是，将粒化的再生废品或料丸再水合到满足技术要求所需的适当水量，以确保恰当的材料固体含量。本发明还可以解决控制收缩率的问题，方法是，调高或调低水量，以产生要求的收缩率。
本发明提供一种用于调整水基注射模制复合物的工艺特性和产品特性的方法，包括以下步骤：
a)提供金属或陶瓷粉末基的模制复合物，具有从0.1到少于8％重量百分比的水分，它是未烧结的再生废料或干燥的未用过的原料的至少一种；
b)提供将水添加到该模制复合物的设备；
c)测量该模制复合物中的水分；和
d)在室温下暴露该模制复合物到水以生成一种再水合模制复合物，该模制复合物具有增加的水分以产生注射模制工艺特性和产品特性的平衡。
本发明还提供一种模制复合物，包括采用下述方法制造的产品，该方法包括以下步骤：
a)提供金属或陶瓷粉末基的模制复合物，具有从0.1到少于8％重量百分比的水分，它是未烧结的再生废料或干燥的未用过的原料的至少一种；
b)提供将水添加到该模制复合物的设备；
c)测量该模制复合物中的水分；和
d)在室温下暴露该模制复合物到水以生成一种再水合模制复合物，该模制复合物具有增加的水分以产生注射模制工艺特性和产品特性的平衡；和
e)将再水合模制复合物放进模具中以产生模制复合物。
本发明还提供一种将水基注射模制复合物中的水量调节到规定量的方法，以便产生要求的工艺特性和产品特性，该方法包括以下步骤：形成金属或者陶瓷粉末基模制复合物；提供向复合物加水或减少其中水量的设备；测量该复合物中水量，以便在注射模制工艺特性和产品特性之间达到最佳的折中。
本发明还提供一种将水基注射模制复合物中的水溶性添加剂量调节到规定量的方法，以便产生要求的工艺特性和产品特性，该方法包括以下步骤：提供金属基或者陶瓷粉末基模制复合物；提供增加或减少该复合物中水溶性添加剂的设备；测量该复合物中的水量，以便在注射模制工艺特性和产品特性之间形成最佳折中。
该模制复合物或者包括烧结处理之前再生的废料或者包括未用过的干原料。
附图说明
参照以下的详细说明和附图可以更完全地理解本发明，并可以明显看出其它优点，这些附图是：
图1是示意图，示出再生工艺的实施例；
图2是示意图，示出湿状态储存废品造成水含量稍低于规定量；
图3是示意图，图中比较了用再生复合物和用未用过的注射模制复合物制造的高尔夫球轻击杆的收缩率；
图4是示意图，示出用再生注射模制复合物和用未用过的注射模制复合物制造的拉伸杆样品烧结后的屈服强度和抗拉强度；
图5是示意图，示出用再生注射模制复合物和未用过的注射模制复合物制造的拉伸杆样品烧结后的伸长率和面积收缩率；
图6是示意图，比较了再生的注射模制复合物和未用过的注射模制复合物的弯道流动结果；
图7A和7B是17-4PH不锈钢合金的未处理的光学显微照片，其中(A)为包含15％再生料的未用过原料，(B)是在连续推进炉烧结后的显微照片；图7C和7D是17-4PH不锈钢合金的腐蚀后光学显微照片，(C)是未用过的原料，(D)包含15％的再生材料；
图8是曲线图，示出例子2样品的机械特性；
图9是示意图，示出例子2的收缩率；
具体实施方式
本发明提供一种调节水基注射模制复合物中水量和水溶性添加剂浓度的工艺。该工艺可用于烧结前的废料和干燥的未用过的原料粒丸，用于调节原料的收缩率。工艺的第一步骤最好使材料与水基再水合溶液作用，直至在材料和周围的水之间形成平衡的水浓度和添加剂浓度。可以将痕量的添加剂例如偏硼酸钙(处理助剂)或者杀虫剂加入到再水合溶液中，以获得需要的平衡组份的处理特性和抗菌特性。在废料的情况可以用常规设备除去废品中过量的水，然后破碎成颗粒。
用注射模制工作中的废品进行的实验中，在温度大约4℃-60℃的范围对各种废品测验的水分平衡数据显示出，温度从4℃增加到40℃时平衡水分水平(equilibrium moisture level)增加较小，而在40℃增加到约60℃时平衡水分水平则加速增加。在高于80℃的温度下琼脂粘合剂部分分解。根据上述数据和下面例子中说明的经验，再水合处理最好在室温下进行，原因如下。在室温下进行处理容易操作，而且更为方便；平衡水含量对于室温温度或者室温附近的温度是不敏感的；最后平衡水分水平一般稍低于室温的规定量。后一点意味着，局部干燥表面便可以产生很接近于规定水含量的废品，局部表面干燥比完全表面干燥更容易达到。
这种初期再水合到平衡的工艺具有若干优点。可以处理干燥程度和厚度不相同的废品，因为不管开始的水含量或者厚度如何，最后的水浓度将处于平衡。图2示出，初始水含量(下部颜色较浅的柱)不同的厚表盖部件和细线部件均平衡到近似同一平衡值(上面颜色较深的柱)，该平衡值稍微依赖温度。已平衡的材料较软，因此容易形成颗粒，产生较小的细粒子，这种较小的细粒子对于注射模制是不希望有的，因为较小的颗粒容易结团。
本发明的优选实施例是一种工艺，该工艺涉及优化的废品初期再水合、将废品破碎成颗粒以及在混合设备中加入水。这种设备示于图1。采用常规的塑料粒化设备使废品形成颗粒，然后使这些颗粒在滚筒中转动，使它们充分混合。适当取样该混合物测定这一批料中的水含量，然后平均测量的水含量。接着计算使这批料达到规定水浓度所需的水量，然后通过将水喷雾在颗粒的表面上将水加到这一批料上。使这些颗粒在滚筒里转动，将水分散。这种工艺的优点是只需要一种设备即混合设备，而且滚筒里的滚动可使较小的颗粒成团，形成更适合于注射模制的小颗粒。缺点是：需要小心取样，以决定要加入正确的水量；如果破碎干材料则会产生极细的颗粒；在最后混合物中水的浓度必须是均匀的。
另一个实施例包括将废品破碎成颗粒，在炉子中干燥该颗粒除去所有水分，然后加入足够的水，使材料再水合到规定的水含量。这种方法与前面的方法不同，不需要取样，但是需要干燥炉，需要加入大量水，并要小心确保水的加入和最后浓度是均匀的。
对于上述任何工艺可以将水量不同于规定量的若干批材料混合起来，形成一种平均水含量满足规定量的材料。
第三实施例是再水合到平衡的工艺。该工艺开始于上述最初的再水合处理，要特别小心形成满足最后规定水量或者充分接近该规定量的再水合材料，使得这些材料可以混合起来。采用水下传送带的连续工艺是一种可采用的方法。将废品放在传送带水槽中，在水槽充满再水合溶液。使废品平衡充分长的时间，启动传送器，下部条板使一些部件同时移到倾斜传送带的上面。该传送带是封闭的，以可控速度操作的风扇将空气吹在传送带上移动的废品上。适当调节传送带速度和空气速度便可控制离开传送带的废品中的水含量。然后将这些废品直接输送到粒化设备，并将破碎的粒子储存在密封容器中，以便用作模制复合物。这种工艺特别适合自动化操作，适用于每天再生成千磅废料这种再生速度。可以细调这种自动化连续工艺来生产高精度公差原料，这种工艺类似于水基复合物常规配料生产线上的冷却传送带的操作。
可以采用另一种改型的工艺来再水合干燥颗粒原料。将干燥原料颗粒计量放在小传送带的位于水下的位置。使颗粒原料再水合相当长的时间(根据传送带在水下的距离/传送带速度)，然后在进入注射模制机送料系统之前局部干燥表面。这种送料系统适合于大规模的包含若干注射模制机的操作。
废品也可以用类似于上述连续工艺的分批工艺进行再水合。在分批工艺中将废品例如通过浸入容器中使其与再水合溶液作用，然后再进行干燥处理。为了达到均匀干燥的废品，这种干燥处理需要空气流或者需要滚筒转动，或者需要这两种方式。然后将废品在常规的设备中破碎成颗粒，并储存在封闭的容器中。
当只需要再处理少量材料例如每天小于40磅时，最好采用手工方法使材料再水合。这种工艺包括将要再生的废品放置在再水合溶液的容器中，使它们达到平衡。然后将废品放置在一个网上，采用空气流或者其他合适的方法进行局部干燥。然后将废品破碎成颗粒。使颗粒材料与水混合之后，测量水含量。如果需要调节，可以进一步使颗粒材料在流过空气的倾斜的转动容器中干燥，或者加入水使颗粒材料在滚筒搅拌机搅拌。
例子1
采用400磅的未烧结的高尔夫球轻击棒废品，该废品采用图1所示优选的粒化工艺和再水合工艺，在注射模制机中用水粉化的17-4不锈钢形成。首先用水喷洒该废品，达到通常的重量7.7％的水含量。未经水处理的废品水含量低到3.5％的重量百分比。在此例子用的水中不含任何韧化剂。然后在具有1/4英寸筛网的常规Cumberland塑料粒化设备中将该废品破碎成颗粒。然后将颗粒料储存在不渗透水储料桶中，各个储料桶中储存50磅。
用1.7立方英尺的双圆锥混合设备即由Paul O.Abbe Co.公司生产的Rota-Cone REC-18型混合设备进行加水。该混合设备包括固定的内喷嘴，用水雾的形式加水。该混合设备可装约160磅的颗粒料(60％充满率)。然后使该混合设备转动至少5分钟，转速为23转/分，将充填料彻底混合。接着在4个位置取样该充填料，至少取样一次，测定平均水含量。在用Arizona Instruments分析器测量水含量所需的10分钟期间继续转动该混合设备。然后根据测量的样品和基于填充料的平均平衡的预期水含量确定水的重量百分比达到8％所必须的加入水量。采用压缩空气通过喷雾喷嘴断续地(通常为喷雾15秒停止喷雾45秒的周期)加上要求的水量。然后转动该混合设备至少5分钟，之后进行第一次取样。然后再转10分钟，再取样。对于三次混合试运行的两个测定结果应是很一致的。如果测量值在8％规定重量百分比的0.15％范围内，则可以将再水合材料返回到塑料储料桶中，以备模制之用。或者可以从加水步骤开始重复该工艺。按选定的比例使再生的再水合17-4复合物与未用过的17-4复合物混合，该比例包括：0％再生料，表示为DC1-00(未用过的对照样品)；15％再生材料，表示为DC1-15；30％再生料，表示为DC1-30；45％再生材料，表示为DC1-45；100％再生材料，表示为DC1-100。“DC”表示采用Abbe双圆锥混合设备，“1”表示再生一次，“XX％”表示再生材料的百分含量。除用DC设备制备材料而外，可以按照相同工艺和在滚筒搅拌机密闭容器内进行混合的方法对再生2次和3次17-4复合物重复上述数据。这些复合物在包含100％复合物时表示为RM2-100或RM3-100。
图3中示出比较烧结后的尺寸与模制尺寸的百分收缩率测量结果，比较了用上述不同组分制造的注射模制高尔夫球轻击棒的三个厚度，一个宽度，一个长度。根据质量守恒的收缩模型可以得到预期值。在采用测量平均值时这些测量值显示出同一趋向。这些数据表明，随着再生材料量的变化收缩率没有任何显著的变化。
图4和图5示出用此例子中材料模制的拉伸杆的机械特性数据。在图4中的抗拉强度和屈服强度数据表明，再生材料的机械特性稍高于未用过原料的机械特性，这些特性都高于由标准35“注射模制部件的材料标准”(1993-94，Metal Powder Industries Federation，Princeton，NewJersey)给出的最小值。
图5示出伸长率和面积收缩值与未用过的原料对照组相当，虽然偏差比较大。
可以根据图6所示弯道流动性数据评价未用过原料和再生材料的流动性。弯道流动性采用ASTM D3123-94标准方法进行测试，在这种方法中，在180°F和500，1000和1500磅/平方英寸的压力下注射的材料流动，直到在温度72°F下在弯曲流道中停止流动。测量该流动距离，图6中示出包含各种再生材料组份和若干未用过材料对照组的流动距离。应当注意到，RM130组份(30％再生材料)的流动距离类似于未用过原料的距离，但是100％再生材料组份的流动长度超过50％。流动长度的增加是预料中的，因为在再生处理期间外加的机械加工趋向于破坏凝胶粘合剂。另外在再生处理期间偏硼酸钙和增强剂等也可能渗出复合物。
图7示出高尔夫球轻击棒横截面放大100倍的显微照片。所有的部件均在连续推进炉中在氢气氛围中在完全相同的条件下进行烧结。图7A(未用过原料)和图7B(含15％再生料)表明具有同样程度的多孔性和孔径分布，这表明在未用过的原料和再生原料之间多孔性没有任何差别。图7C和7D示出经过腐蚀的照片，这些图显示出在两种样品中存在均匀的马氏体结构，这表明这些未用过的原料和再生材料具有相同的化学特征和机械特性。
例子2
收集废品(包括修剪渣(37克)、流道结块(920克)和(表壳42克))，这些废品由基于17-4不锈钢空气粉化的粉末Honeywell InternationalInc.PowderFlo复合物构成，然后将这些废料浸泡在包含0.27％重量百分比的偏硼酸钙水合溶液中，达到平衡状态。第一批料(#42)在室温下浸泡29小时，另一批料(#45)在45℃温度下浸泡15小时。实际上在较短的时间内已经达到平衡。
然后在封闭的圆筒形金属丝篮中干燥各批再水合料的表面，用手转动该篮子使所有部件均匀受到沿圆筒形金属丝篮外表面流动的空气流的作用。当这些废品的表面局部干燥时停止操作。在空气炉和自动设备中测量第一批料#42的水分测量结果为72.8％和7.31％重量百分比。第二批料#45的水重量百分比为7.18％和7.28％。水的目标重量百分比为7.4±0.2％。这两批料分别在Cumberland的3刀片8″×10″粒化设备中破碎成颗粒，然后将二次粉碎的材料储存在不透水的容器中。
一天后，用未用过的原料和两批再粉碎的批料在40吨的Arburg模制机上进行模制，形成短的拉伸杆。在标准条件下进行模制，只是需要用手协助再粉碎材料的进料，因为这种材料粒度不均匀。模制机的标准温度为92-93℃，该温度超过熔化先前已胶化材料所需的温度85℃。
再生材料的质量由机械特性(抗拉强度和屈服强度)和尺寸变化(收缩率)判断。用测量值的中值(中点值)作图，这些值代表数据的典型值，不会不适当的增大线外点的权重，例如由缺陷造成早期断裂产生的权重。在图上还示出标准偏差，这些偏差表明数据是变化的，而且这些偏差是对线外点是很敏感的。
在不进行热处理而直接进行烧结后，测定各组样本中(批号#42和#45)与对照样本(未用过原料)中十根拉伸杆的屈服强度和抗拉强度以及尺寸收缩率。图8示出屈服强度和抗拉强度的中间值对于未用过的原料和再生材料是可比较的。对于未用过的原料和再生材料用标准偏差表示的变化也是可比较的，虽然标准偏差的确显示出相当的变化。图9示出的收缩率数据还显示出未用过的原料和再生材料具有类似的收缩特性，但是对于再生材料其变化更大一些。这种结果是因注射模制工艺中难于送料造成的。
例子3
将固体重量百分比为91.3％(水的重量百分比8.7％)的17-4粉化不锈钢混合料放在有风扇叶片的开放式旋转倾斜室中干燥，制造两批固体重量百分比分别为92.0％和92.5％的复合物。用这些复合物模制抗拉杆，然后在相同的条件进行烧结。随后进行测定平均收缩率。随着水分的除去各复合物的平均收缩率降低，如下面表1所示。
                            表1
起始固体浓度％        烧结后密度％        平均收缩率％
91.3                  98.8                18.7
92.0                  98.7                18.0
92.5                  98.5                17.0
例子4
制备干燥原料，方法是在空气炉中在75℃温度下干燥17-4颗粒原料16小时，使其中水分达到约0.1％的重量百分比。然后用两种不同组分的溶液利用两种方法水合已干燥的原料。
第一种水合方法是将干燥颗粒浸在去离子水中，浸16个小时，然后用筛网除去过量的水分，将水分调节到规定量，调节的方法或者为(1)在带有内部风扇叶片的开式旋转倾斜室中进行干燥，或者为(2)采用例子1的方法加上少量水。
第二种方法是交替地用(1)去离子水或者(2)含有约0.02％的偏硼酸钙做增强剂的去离子水喷洒干燥颗粒，随后混合这些颗粒。然后使这些颗粒平衡1小时，接着进行混合，以得到均匀的组分。
在常规注射模制机中模制部件，在模制之后紧接着用蠕变拉伸测试方法测定模制部件的生坯强度。使模制部件承受23磅/平方英寸的应力作用，使其被拉伸，直到部件断裂，记录断裂的时间。另外，对各组条件还记录注量不足(short shots)(因为压力不够铸料未完全充满)的数目。结果概要示于表2。
                                表 2
  未干燥                    干燥原料
  浸入              喷雾
  对照样品   只有水   只有水   水/偏硼酸钙
  平均断裂时间(s)   45.9   43.8   38.4   223.8
  平均断裂时间标准偏差(s) 26.0 7.5 7.0 117.0
  注量不足/总缺陷(totalshots) 2/13 0/12 0/12 12/18
上面表中数据清楚显示出，在水合溶液中加入偏硼酸钙改变了原料的化学组成，增加了模制部件的生坯强度，但是这是不希望的，因为这使得模子填充更难于充满。
虽然在上面已非常详尽说明本发明，但是应当明白，技术人员可以想出各种变化和变型，所有这些各种变化和变型均在附属权利要求书确定的本发明范围内。

Claims (14)

1、一种用于调整水基注射模制复合物的工艺特性和产品特性的方法，包括以下步骤：
a)提供金属或陶瓷粉末基的模制复合物，具有从0.1到少于8％重量百分比的水分，它是未烧结的再生废料或干燥的未用过的原料的至少一种；
b)提供将水添加到该模制复合物的设备；
c)测量该模制复合物中的水分；和
d)在室温下暴露该模制复合物到水以生成一种再水合模制复合物，该模制复合物具有增加的水分以产生注射模制工艺特性和产品特性的平衡。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，该干燥的模制复合物具有低至3.5％重量百分比的水分。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，该注射模制工艺特性是生坯强度。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，该注射模制工艺特性是流动的难易性。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，该产品特性是收缩率。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于，将该模制复合物暴露到水的步骤包括将模制复合物暴露到水基再水合溶液直到达到平衡。
7、如权利要求6所述的方法，其特征在于，将模制复合物暴露到水基再水合溶液的步骤包括将该模制复合物在4℃到60℃的温度下浸入水基再水合溶液。
8、如权利要求7所述的方法，其特征在于，将模制复合物暴露到水基再水合溶液的步骤包括将该模制复合物在室温下浸入水基再水合溶液。
9、如权利要求1所述的方法，其特征在于，将该模制复合物暴露到水的步骤包括以水喷洒模制复合物。
10、如权利要求9所述的方法，其特征在于，将该模制复合物暴露到水的步骤包括以水基再水合溶液喷洒模制复合物。
11、如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括使模制复合物成粒。
12、如权利要求11所述的方法，其特征在于，模制复合物在暴露到水之后成粒。
13、如权利要求11所述的方法，其特征在于，模制复合物在暴露到水之前成粒。
14、如权利要求6所述的方法，其特征在于，水基再水合溶液包括偏硼酸钙或杀虫剂的至少一种。
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