CN1270816C - 用于测试催化剂体系的反应器 - Google Patents

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Abstract

本文介绍了一种用于测试催化剂体系的反应器，该反应器内部具有多个相互平行排列催化剂管(2)，管的末端焊入管板。该反应器每个末端还装有顶盖(3)，且各顶盖划定了顶盖空间(4)的范围。流动的反应介质(5)经一个顶盖空间(4)供入催化剂管(2)，流经催化剂管(2)并经另一个顶盖空间(4)排出。该反应器还装配有换热介质回路。在该回路中换热介质(6)从反应器的一端供入，流经催化剂管(2)之间的中间区域，从反应器的另一末端流出。在该反应器中将催化剂管(2)分布在温度互不相同的两个或者更多催化剂管区(7)。

Description

用于测试催化剂体系的反应器
技术领域
本发明涉及用于测试催化剂体系的反应器以及测试方法和用途。
背景技术
在化学工业中，许多大规模反应是在装有催化剂的管壳式反应器中进行的。在这些反应中，使流动(通常是气态)的反应介质通过很多(常见为10000至40000根)管，管中装满了催化剂体系，即上面施涂了活性物质的催化剂载体或者无载体的本体催化剂。换热介质(例如盐熔体)流经催化剂管之间的中间区域以提供或者移走热量。
为了结合新反应介质测试新型催化剂体系或已知催化剂体系，迄今为止使用的是装配有很多管子的中试规模的反应器，其中每根管子填充了相同的待测试的催化剂体系，并且换热介质围绕这些管子流动。因此当测试催化剂体系时这种反应器不能用于其他用途。
发明内容
1、本发明的第一个方面涉及一种用于测试催化剂体系的反应器(1)。该反应器内部具有多个相互平行排列催化剂管(2)，管的末端焊入管板。其中，该反应器的每个末端还装有顶盖(3)，且各顶盖划定了顶盖空间(4)的范围。流动的反应介质(5)经一个顶盖空间(4)供入催化剂管(2)，流经催化剂管(2)并经另一个顶盖空间(4)排出。该反应器还装配有换热介质回路，在该回路中换热介质(6)从反应器的一端供入，流经催化剂管(2)之间的中间区域，从反应器的另一端流出。在该反应器中将催化剂管(2)分布在相互热独立的两个或者多个催化剂管区(7)，其中将至少一根与催化剂管具有相同外径的假管或实心圆棒放置在属于不同催化剂管区的两个相邻的催化剂管之间。
2、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中为一个或者更多催化剂管区(7)中的每个区域提供至少一根催化剂管(2)。该管装配有用于容纳热电偶的管套(9)，并另外填充惰性物质，且至少一端封闭。
3、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中向一个或者多个催化剂管区(7)中的每个区域提供一根或者多个具有用于容纳采样管和/或热电偶的管套(9)的催化剂管(2)。
4、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中在各个催化剂管区(7)中的催化剂管(2)具有不同的内径和/或间距。
5、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中为一个或者多个催化剂管区(7)中的催化剂管(2)提供盖子。
6、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中用分隔壁(10)将排出反应介质(5)的顶盖空间(4)分隔以使反应介质(5)分别从各个催化剂管区(7)排出。
7、根据上述第六项所述的反应器(1)，其中作为分隔排出反应介质(5)的顶盖空间(4)以外增加的方案或者该分隔顶盖空间(4)的替代方案，用分隔壁(10)将输入反应介质(5)的顶盖空间(4)分隔以使反应介质(5)得以分别向各个催化剂管区(7)输入。
8、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中用分隔壁(11)将换热介质(6)在催化剂管(2)之间流动经过的中间区域分成两个或者多个，每个室(12)具有换热介质(6)的入口和出口，且对应于一个催化剂管区(7)。
9、根据上述第一项所述的反应器(1)，其中该反应器具有垂直的纵轴，在反应器(1)的上部将换热介质(6)引入催化剂管(2)之间的中间区域并从反应器(1)的下部排出换热介质(6)，经过泵(13)从反应器(1)的下部排出的换热介质(6)流入围住泵导管(14)的外套(15)、在外套(15)的内壁和泵导管(14)的外壁之间的区域内向上流动，并可以经过换热器(18)，通过泵导管(14)上部的开口(16)流入泵导管(14)的内部区域、自上而下流经该区域、经过泵导管(14)下部的开口(17)流入外套(15)的内壁和泵导管(14)的外壁之间的另一个中间区域、自下而上流经该中间区域并经过该区域上部的开口流入催化剂管(2)之间的中间区域的上部。
10、根据上述第九项所述的反应器(1)，其中外套(15)具有矩形横截面。
11、根据上述第九项所述的反应器(1)，其中外套(15)具有圆形横截面。
12、本发明的另一个方面涉及一种利用上述第一项所述的反应器(1)测试催化剂体系的方法，其中在不同的催化剂管区(7)测试具有不同活性物质和/或催化剂载体的催化剂体系。
13、根据上述第十二项所述的测试催化剂体系的方法，其中以并流方式输送反应介质(5)和换热介质(6)。
14、本发明的再一个方面涉及一种使用上述第八项所述的反应器(1)测试催化剂体系的方法，其中对每种情况各自独立地设定独立室(12)内的换热介质(6)的参数。
15、根据上述第十四项所述的方法，其中对每种情况各自独立地设定的独立室(12)内的换热介质(6)的参数为换热介质(6)相对反应介质(5)的流动方向、换热介质的(6)温度和/或体积流速。
16、根据上述第十二项所述的方法，其中当反应介质(5)经顶盖空间(4)的相应区域排出催化剂管区(7)后，其间可以加入起始物质和/或使其冷却，将反应介质(5)经顶盖空间(4)的相应部分直接供入另一个催化剂管区(7)。
17、本发明的还涉及上述第一项所述的反应器或者上述第十三项至十六项中任一项的方法的用途，用于测试氧化反应的催化剂体系。
18、如上述第十七项所述所述的用途，其中所述的氧化反应为制备邻苯二甲酸酐、马来酸酐、丙烯醛或丙烯酸的反应。
本发明的目的在于提供一种反应器和一种测试方法，通过它们可以同时测试多种催化剂体系或者同时在不同条件下测试一种催化剂体系。
实现此目的首先从用于测试催化剂体系的反应器出发。该反应器内具有很多相互平行排列催化剂管，管的末端焊入管板。该反应器的每个末端还装有顶盖，且各顶盖划定了顶盖空间的范围。流动的反应介质经一个顶盖空间供入催化剂管，流经催化剂管并经另一个顶盖空间排出。该反应器还装配有换热介质回路，其中换热介质从反应器的一端供入，流经催化剂管之间的中间区域，从反应器的另一末端流出。在本发明的反应器中，将催化剂管分布在相互热独立的两个或者更多催化剂管区。
本发明的反应器一般是中试规模的反应器，但是本发明并不受反应器尺寸限制。反应器的形状通常但不一定是圆柱形。例如也可以是矩形或者多角形的反应器横截面。在反应器内部，许多催化剂管(至少10根，优选至少20根)沿着反应器的纵轴方向相互平行地排列，且在管的末端与管板焊接。为了对管壳式催化反应器进行典型测试，必须达到催化剂管的该最小数目。该反应器的每个末端装有顶盖，对每种情况其划定了顶盖空间的范围。一种流体，通常是气态的反应介质经顶盖空间供入反应器，流经催化剂管，经另一个顶盖空间排出。换热介质流经催化剂管之间的中间区域，从反应器的一个末端供入并从反应器的另一末端排出。
根据本发明，催化剂管分布在两个或者更多(优选四个)相互热独立的催化剂管区。为了本发明的目的，相互热独立不表示各催化剂管区相互完全绝热，但是催化剂管区必须相互充分隔离，从而在各个催化剂管区之间不产生显著热交换。
为此目的，在每种情况下将至少一根与催化剂管具有相同外径的假管或实心圆棒放置在属于不同催化剂管区的两个相邻的催化剂管之间，通常这样就可以满足需要了。假管是两端封闭的管，这样反应介质就无法流经该管。实心棒通常是铁棒。这些管的外径必须与催化剂管的外径相同，以确保它们周围的流动状况相同。在催化剂管区之间应当如此安装假管或者实心圆棒，从而不给换热介质创造旁路。与已知的没有催化剂管区的反应器相比，由假管或者实心棒形成的催化剂管区优选不改变催化剂管在反应器的整个横截面上的排布，从而避免干扰换热介质通过催化剂管之间的中间区域的流动行为。
为一个或者更多催化剂管区中的每个区域里的至少一根催化剂管提供用于容纳热电偶的管套，并另外向该催化剂管中填装惰性物质(特别是氧化铝)和将其两端封闭，这样是有利的。这种安排能够测定换热介质沿着反应器的纵轴方向围绕催化剂管流动的温度分布图。为了通过热电偶准确测定换热介质围绕催化剂管流动的温度，向催化剂管填充惰性物质是有利的。合适的惰性物质尤其指那些颗粒尺寸和形状经过精心挑选而易于流动的氧化铝。平均颗粒尺寸1至5mm(优选大约2mm)是非常有用的。催化剂管必须封闭，有利地两端都封闭，以防止反应混合物从中流过。
可以为一个或者更多催化剂管区中的每个区域里的一根或者更多催化剂管有利地提供用于容纳采样管和/或热电偶的管套。安装在那里的管套和采样管和/或热电偶的构造优选地如德国专利申请DE 101 10 847.8中描述的。该申请不是在先公开，并因此将其全文引入本发明的公开文本作为参考文献。
装配有用于容纳采样管和/或热电偶的管套的催化剂管宜选择比其余催化剂管更大的外径，特别地增大大约2至3mm，以补偿管内被管套占据的体积，并因此避免弄错催化剂管内的实际浓度或者温度分布状况。
同样地也可以为具有以下特征的催化剂管选择相应较大的外径，该管装配有用于容纳热电偶的管套，并另外填充了惰性物质，而且管的两端封闭，并用于测量换热介质的纵向温度分布图。
在优选的替代实施方案中，不同催化剂管区中的催化剂管可以具有不同的内管径和/或不同的管间距。根据普遍认可的定义，这里的管间距指的是两个相邻的催化剂管的中心之间的距离。优选三角形间距，即相邻催化剂管的中心位于等边三角形的角上。
为一个或者多个催化剂管区中的催化剂管装配盖子是有利的。这样可以使反应介质经顶盖空间流入、流经未被掩盖的一个或者多个催化剂管区且随后经另一个顶盖空间离开反应器。对于这种情况，反应介质不流经已被掩盖的催化剂管区(一个或者多个管区)中的催化剂体系。这样可以例如在更苛刻的条件下操作未被掩盖的催化剂管区，同时不影响或者损害已被掩盖的催化剂管区中的催化剂体系。
在另一个实施方案中，可以通过分隔壁分隔排出反应介质的顶盖空间，这样可以分别从各个催化剂管区排出反应介质。该实施方案的特殊优势在于只需要提供一套分析设备，且可以根据要求将该设备切换到各催化剂管区。可以用同样的方法替代地或者另外地分隔引入反应介质的那个顶盖空间。这些反应器的不同方案进一步提高了反应介质通过反应器的方式的灵活性。例如特别地在分隔了两个顶盖空间的方案中，周这种方法可以将某个催化剂管区排出的反应介质(可向其中加入更多起始物质和/或将其通过外部换热器冷却)供入另一个催化剂管区。该过程同样可以扩大到更多催化剂管区，特别地扩大到所有催化剂管区，其中对于每种情况将反应介质从某个催化剂管区排出，可以向其中加入更多起始物质和/或对其进行冷却后，供入下一个催化剂管区。这样特别地可以用该反应器模拟其中催化剂管的长度是其两倍或者更多倍的较大的反应器。
以下优选的反应器方案具有更高的灵活性。该方案中用分隔壁将换热介质在催化剂管之间流动时经过的中间区域分隔成两个或者更多(优选四个)室，每个室对应一个闭合管区。这样可以在每个独立的催化剂管区形成单独的换热介质回路。就反应介质的并流或者逆流通路、冷却剂的温度和/或换热介质的体积流速而言，各个换热介质回路可以相互独立地操作。将换热介质的独立室密封在反应器的内壁上，特别地采用金属密封。因此可以使用本领域已知的所有类型的密封元件，例如具有导向金属密封条的弹性密封元件。
在一个特殊的方案中，为一个或者多个换热介质的回路分别提供特殊设计的泵。该泵可使换热介质(特别是盐熔体)向下传送。这与常规的泵设备相同，但是换热介质可以进入催化剂管之间的中间区域的上面部分。这样可以简单地用反应介质自上而下的常规通路实现流体的并流流动。
该方案包括具有垂直的纵轴的反应器。在反应器上部将换热介质引入催化剂管之间的中间区域并从反应器下部排出换热介质(在每种情况下优选环形路线)、经过泵输送而从反应器下部排出的换热介质流入围住泵导管的外套、在外套内壁和泵导管外壁之间的区域内向上流动(可以经过换热器)、通过泵导管上部的开口流入泵导管的内部区域、自上而下流经该区域、经过泵导管下部的开口流入外套内壁和泵导管外壁之间的另一个区域、自下而上流经该区域、并经过该区域上部的开口流入催化剂管之间的中间区域的上部。
泵导管的外套有利地具有矩形横截面，但是也可以使该外套具有圆形横截面，尤其在相对高的操作压力下。
本发明还提供了一种利用反应器测试催化剂体系的方法，其中在不同的催化剂管区测试具有不同活性物质和/或催化剂载体的催化剂体系，特别地催化剂载体的材料和/或形状和/或颗粒尺寸不同的催化剂体系。这里可以在相同或者不同条件下同时测试不同的催化剂体系，或者同时在各种条件下测试特定的催化剂体系。
这些研究可以评判在指定的预计操作条件下催化剂体系的适宜性。可以使生产反应器未来的运行最优化，并且可以测试催化剂体系的长期行为，特别是在长时间内的行为。
本方法的特别优选的方案是换热介质与反应介质并流，优选同时在泵中内使换热介质的流动转向。
特别优选一种采用具有以下特征的反应器测试催化剂体系的方法，其中该反应器可以各自独立地设定各室内的换热介质的参数、特别是换热介质相对反应介质的流动方向、换热介质的温度和/或体积流速。另外优选当经顶盖空间的相应部分从催化剂管区排出反应介质后，将反应介质(可以经过中间引入起始物质和/或中间冷却)经顶盖空间的相应部分直接供入另一个催化剂管区，而不需要将反应介质排放到反应器外并返回另一个催化剂管区。
本发明的测试方法和本发明的设备特别适用于测试放热反应或吸热反应的催化剂体系，尤其是氧化反应的催化剂体系。
因为可以同时进行许多实验，所以本发明提供了一种用于测试催化剂体系的非常灵活的反应器，其可被描述为多功能反应器。这样就大大减少了实验所需的时间和费用。该反应器甚至可以测试催化剂在长时间内的长期行为(例如要求一年)。这使得可以更迅速地在生产条件下使用新型催化剂，并因此可以更迅速地以低成本评估该催化剂。此外还可以更有效地使用分析设备。
附图说明
下面借助附图说明本发明。在附图中：
图1显示了根据本发明的反应器的横截面以及图1A中的纵剖面，
图2显示了顶盖空间的特殊实施方案的横截面，
图3显示了优选方案的纵剖面，该方案在泵内使换热介质转向并具有四个独立的用于排出反应介质的顶盖空间，
图4显示了纵剖面如图3所示的优选实施方案的横截面，
图5显示了在泵中使换热介质的流动转向的泵的优选方案，和
图6显示了在泵中使换热介质的流动转向的泵的另一个优选方案。
具体实施方式
图1显示了根据本发明的反应器1的实施方案的横截面，其具有催化剂管2，且示范性地用填充了惰性物质的假管8将催化剂管2分成四个催化剂管区7。每个区域提供至少一根催化剂管2，该管装配有用于容纳热电偶的管套9。
图1a显示了图1所示的特殊实施方案的纵剖面，其具有示范性的四个相互向上排列的独立的换热介质回路。催化剂管2在具有顶盖3的反应器1中排布。反应介质5自上而下经过反应器，并且对于每种情况用泵13经围绕在催化剂管之间的四个相互向上排列的独立回路输送换热介质6，并用偏转板21使换热介质6的流动转向。反应器1还具有用于偏转换热介质6的其中没有催化剂管的空间20。
图2显示了根据本发明的反应器1的特殊方案上的顶盖空间的横截面，其中顶盖空间内的分隔壁10将该空间分隔成四个指定给相应催化剂管区的区域。可以在上顶盖或者下顶盖中或者同时在这两个顶盖中装配分隔壁10。
图3显示了根据本发明的反应器1的说明性实施方案的纵剖面，其具有催化剂管2、用于使反应器1中的换热介质6转向且其中没有催化剂管的空间20、顶盖3、顶盖空间4和独立的换热介质回路6，截面的右侧显示了反应介质5和换热介质6的逆流运动而左半部分显示了并流运动，对于每种情形在泵13中使换热介质6转向。反应介质5可以(如示范所示)从顶部供入反应器1，但是同样可以从下面供入。标号14表示泵导管，其中流入物16在其上部，排出物17在其下部。标号18表示换热器，其可以放在泵自身的内部(如纵剖面的右侧所示)或者放在通向泵的管中(如图3的左侧所示)。
图4显示了根据图3中纵剖面所示的本发明的反应器1的特殊实施方案的横截面，其具有催化剂管2、分隔中间区域的分隔壁11(换热介质6经过该区域在催化剂管2之间流动并进入室12且该例中以分成四个部分作为示范)。通过泵13维持该例中用作示范所示的四个独立的换热介质回路，位于图中上面部分的泵画得比位于图中下面部分的泵大一些，以表明这些是可以使换热介质6的流动在泵中转向的泵，如图3中横截面的左侧所示。
图5显示了泵13和换热介质6在泵中的转向，以及导管14、处于导管上部区域的流入物16和处于导管下部区域的流出物17、围住导管14的外套15、位于外套15中的换热器18。图5a中沿D-D的横截面清楚地显示了在横截面中外套15的矩形结构。将用于换热介质的偏转板19优选地放置在外套15中的一个或者多个偏转区内。
图6显示了用于使换热介质6转向的泵13的另一个方案，且图6a显示了沿E-E截下的横截面。与图5显示的设计方案不同，如图6a的横截面中清楚地显示，外套15以圆形横截面围住泵导管14。

Claims (18)

1.一种用于测试催化剂体系的反应器(1)，该反应器内部具有多个相互平行排列催化剂管(2)，管的末端焊入管板，其中该反应器的每个末端还装有顶盖(3)，且各顶盖划定了顶盖空间(4)的范围，流动的反应介质(5)经一个顶盖空间(4)供入催化剂管(2)，流经催化剂管(2)并经另一个顶盖空间(4)排出，该反应器还装配有换热介质回路，在该回路中换热介质(6)从反应器的一端供入，流经催化剂管(2)之间的中间区域，从反应器的另一端流出，在该反应器中将催化剂管(2)分布在相互热独立的两个或者多个催化剂管区(7)，其中将至少一根与催化剂管具有相同外径的假管或实心圆棒放置在属于不同催化剂管区的两个相邻的催化剂管之间。
2.根据权利要求1的反应器(1)，其中为一个或者更多催化剂管区(7)中的每个区域提供至少一根催化剂管(2)，该管装配有用于容纳热电偶的管套(9)，并另外填充惰性物质，且至少一端封闭。
3.根据权利要求1的反应器(1)，其中向一个或者多个催化剂管区(7)中的每个区域提供一根或者多个具有用于容纳采样管和/或热电偶的管套(9)的催化剂管(2)。
4.根据权利要求1的反应器(1)，其中在各个催化剂管区(7)中的催化剂管(2)具有不同的内径和/或间距。
5.根据权利要求1的反应器(1)，其中为一个或者多个催化剂管区(7)中的催化剂管(2)提供盖子。
6.根据权利要求1的反应器(1)，其中用分隔壁(10)将排出反应介质(5)的顶盖空间(4)分隔以使反应介质(5)分别从各个催化剂管区(7)排出。
7.根据权利要求6的反应器(1)，其中作为分隔排出反应介质(5)的顶盖空间(4)以外增加的方案或者该分隔顶盖空间(4)的替代方案，用分隔壁(10)将输入反应介质(5)的顶盖空间(4)分隔以使反应介质(5)得以分别向各个催化剂管区(7)输入。
8.根据权利要求1的反应器(1)，其中用分隔壁(11)将换热介质(6)在催化剂管(2)之间流动经过的中间区域分成两个或者多个，每个室(12)具有换热介质(6)的入口和出口，且对应于一个催化剂管区(7)。
9.根据权利要求1的反应器(1)，其中该反应器具有垂直的纵轴，在反应器(1)的上部将换热介质(6)引入催化剂管(2)之间的中间区域并从反应器(1)的下部排出换热介质(6)，经过泵(13)从反应器(1)的下部排出的换热介质(6)流入围住泵导管(14)的外套(15)、在外套(15)的内壁和泵导管(14)的外壁之间的区域内向上流动，并可以经过换热器(18)，通过泵导管(14)上部的开口(16)流入泵导管(14)的内部区域、自上而下流经该区域、经过泵导管(14)下部的开口(17)流入外套(15)的内壁和泵导管(14)的外壁之间的另一个中间区域、自下而上流经该中间区域并经过该区域上部的开口流入催化剂管(2)之间的中间区域的上部。
10.根据权利要求9的反应器(1)，其中外套(15)具有矩形横截面。
11.根据权利要求9的反应器(1)，其中外套(15)具有圆形横截面。
12.一种利用权利要求1的反应器(1)测试催化剂体系的方法，其中在不同的催化剂管区(7)测试具有不同活性物质和/或催化剂载体的催化剂体系。
13.根据权利要求12的测试催化剂体系的方法，其中以并流方式输送反应介质(5)和换热介质(6)。
14.一种使用权利要求8的反应器(1)测试催化剂体系的方法，其中对每种情况各自独立地设定独立室(12)内的换热介质(6)的参数。
15.根据权利要求14的方法，其中对每种情况各自独立地设定的独立室(12)内的换热介质(6)的参数为换热介质(6)相对反应介质(5)的流动方向、换热介质的(6)温度和/或体积流速。
16.根据权利要求12的方法，其中当反应介质(5)经顶盖空间(4)的相应区域排出催化剂管区(7)后，其间可以加入起始物质和/或使其冷却，将反应介质(5)经顶盖空间(4)的相应部分直接供入另一个催化剂管区(7)。
17.权利要求1的反应器或者权利要求13至16中的任一项的方法的用途，用于测试氧化反应的催化剂体系。
18.如权利要求17所述的用途，其中所述的氧化反应为制备邻苯二甲酸酐、马来酸酐、丙烯醛或丙烯酸的反应。
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