CN1268385A - 离心萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用密相气体或超临界流体(密相溶剂)从液体中萃取组分的方法。该方法使液体和密相溶剂在旋转混合器中接触,使预期馏分溶入密相溶剂从而形成荷载溶剂。此外,混合器将荷载溶剂与萃余液分离。然后旋转混合器卸出荷载溶剂和萃余液。降低荷载溶剂上的压力,使荷载溶剂转化为气体和预期馏分,以从气体中释出该预期馏分。

Description

离心萃取方法

本发明涉及一种利用离心萃取器从一种液体中去除预期馏分的方法和系统。

利用密相(即一种超临界流体或一种液化气体)溶剂的萃取过程已工业运行了50年。从固体物质的萃取曾以间歇方式进行，周期性地中止萃取过程以便消压、卸料、再装料、以及在恢复萃取之前再加压。多个萃取容器串联，周期性地从萃取序列中去掉单个容器，这减少了但不能消除生产时间的损失。例如，Kazlas等的美国专利NOS.5,288,511和5,312,635分别公开了在间歇过程中利用超临界二氧化碳去除酸化咖啡中的咖啡因以及从冷冻食品中去除油。

连续萃取中所用的工艺设备包括垂直的圆柱形塔，该塔与低压蒸馏或液液萃取设备相似。这种设备或间歇或连续操作，从不同料源中萃取组分。

对采用密相溶剂的液体萃取中增加生产率的解决方法，先前的技术是限于在立式圆柱塔中应用不同的分配器。Hirata等的美国专利NO.4,956,052叙述了新近的尝试。与液-液萃取相似，利用不同的分配器降低连续相的垂直循环，并促进分散相和连续相之间的界面接触。但是，所有这些解决方法只限于用重力去实现不同密度液体的逆向流动。

虽有先前的技术解决方案，但大规模生产中利用密相溶剂萃取方法的问题仍是使其处理费用比另一些萃取方法高。这种较高的处理费用，主要是由于投资高的工艺设备中生产率受限，这种因素限制了密相萃取过程应用于高值产品。

这类产品通常是以少量和由少数生产者生产，这种内在原因就限制了这种工艺的大规模应用。一种能由于提高生产率从而降低处理费用的萃取方法会有助于将这种工艺扩大应用于更大范围的产品中。

离心萃取器，诸如Podbielniak fo Westfalia萃取器可提高液-液萃取系统的生产能力，并克服以重力作为分离驱动力的限制。例如，关于Pad-bielniak萃取器的美国专利No.2,044,996，组合了两流体相的多级逆接触的优点和离心机的效率，能在一个小的紧凑的装置中快速处理大量的物料。同样，Wem在美国专利No.4,382,900中公开了一种离心气-液设备，该设备立足于在萃取器内的由可渗透气/液的材料构成的环形填料。萃取器旋转产生的离心力促使液体以径向向外穿过可渗透材料，在那里与气体相遇，然后离开分离室。与此相似，气体流经液体和可渗透材料，再经气体出口流出。这些离心萃取器仅采用液-液或气-液体系运行。

考虑到先前技术的问题和缺点，因此，本发明的一个目的是提供一种能提高生产率从而降低处理费用的萃取方法和设备。

本发明的另一个目的是提供一种方法和设备，能在更小更紧凑的装置中用密相流体连续处理大量的液体。

本发明的其它目的和优点将在说明书中叙述。

专业技术人员将会看到本发明能实现上述的和其它的目的和优点，本发明首先针对一种从液体中萃取组分的方法。首先提供一种含有预期被萃取组分的液体和一种萃取预期给分的密相溶剂。该密相溶剂选自超临界流体和液化气体。这种溶剂的密度与液体的密度不同。然后使液体和密相溶剂在旋转的混合器中接触，使预期的组分溶入密相溶剂中以形成荷载溶剂。此外，混合器用离心力分离荷载溶剂和剩余的萃残液。混合器以足够大的内压力操作，以便保持溶入密相溶剂的预期组分。然后旋转混合器卸出荷载溶剂和萃残液。最后，对荷载溶剂降压使荷载溶剂转化为气体和预期馏分，再使预期馏分从气体中释出。

据信本发明的特点是新颖的，本发明的基本特征具体陈述于所述权利要求。附图仅为说明目的且未按尺寸绘出，参阅详细叙述与附图可最佳理解本发明本身，及其操作的编排方式和方法，其附图为：

图1表示离心萃取器的示意图，部分显示其剖面。

图2表示用液化气体和超临界流体去除组分的离心萃取器的设备和操作的示意图。

在描述本发明的优选实施方案时，将参阅本文附图的图1和2，其中数字系指本发明相似的部件。本发明的部件未必在附图中按比例画出。

本发明针对一种密相萃取过程，该过程立足于一种离心萃取器，后者适于在足够大的压力下操作，以维持溶剂呈密相。为达到说明书中的目的，密相包括液化气体、超临界流体及其混合物。曾经意外地发现，利用离心萃取器的操作优点可达到进一步提高密相流体溶剂的独特萃取特性。本发明容许在离心萃取器中用密相流体处理大量液体。

例如，可用于本密相萃取方法和设备的各种液体包括：增塑剂回收、单体纯化、精细化工生产、调料提取和香料提取。这类液体的密度通常约为0.6-1.6g/cc。

用作从上述的产品液中提取馏分或杂质的萃取剂的各种密相溶剂可包括：液化二氧化碳、超临界二氧化碳、氨、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、丁烷、其它气态烃、一氧化二氮、CFCl₃、CF₃Cl、其它卤化烃及其混合物。这类溶剂的密度通常约为0.3-1.0g/cc。

对某些体系的优选密相溶剂为超临界二氧化碳。液态二氧化碳是于三相点温度-56.6℃和临界点温度31℃之间的任何温度下，将二氧化碳压缩到液化压力而存在。在0℃-3℃的温度下，液化压力为5.5MPa(505psia)-7.2MPa(1046psia)。二氧化碳溶剂宜在液化压力至少约为5MPa(750psia)之下操作。二氧化碳溶剂最宜作为超临界流体操作。超临界二氧化碳于温度为31℃或更高及压力为7.4MPa(1070.16psia)或更高的条件下存在。超临界二氧化碳(如象其它超临界溶剂一样)既不是液体亦不是汽，但组合了它们每一个的某些溶剂和传输特性。

图1表示一种改进型离心萃取器，该萃取器特别适用于本发明的优选操作方式。

离心萃取器本体10由圆柱形壳体12构成，壳体12由支架14和16支撑。在壳体12内部，可旋转的混合器或离心机18围绕水平轴20旋转。离心机18包含多个隔开的同心圆柱体22，柱体中有孔或开口。在这些圆柱体之间形成多个间歇混合区或混合室25，这些区或室从近轴20处一直串联至近壳体12边界处。

对于大多萃取过程，密相溶剂进入轻相导管或入口24和液体进入重相入口26以供入萃取器一当溶剂的密度大于液体时，溶剂进入入口26和液体进入入口24。为了能使离心机有效地分离密相或液体，两股流体的密度必须不同。离心机的旋转使溶剂和液体以不同的方向流经同心圆柱体22之间的混合室25，高密度液体流向边缘，而低密度溶剂向内流动。当流体在同心圆柱体内部流动时，溶剂与液体接触以从液体中溶解或萃取预期的馏分或组分，并形成荷载溶剂和萃余液。

在荷载溶剂达到离心萃取器22的边缘后经高密度出口28流出。同样，萃余液在近离心机中心处经出口导管30流出，这就完成了从液体中萃取馏分的过程。对于某些萃取过程，宜将多个离心机串联，以便将萃余液通过萃取器循环，以萃取另一些原先未被萃取的组分。

由于液体和溶剂从固定轴进入旋转柱身，这些流体各自皆经过机械密封。不幸的是，当萃取器在能使预期馏分溶于液化气体或超临界流体所需的萃取压力下操作时，这些密封易于泄漏。因此，这类萃取器要求专门为高压流体设计的密封。此外，当采用强溶剂，诸如超临界二氧化碳时，重要的是要采用耐溶剂腐蚀的硅氧烷密封或其它材料。

还可选用以压力容器40包容整个离心萃取器。泵42通过阀44和导管46用任一种适宜的气体如空气、二氧化碳、惰性气体和氮使整个壳体12充压。使整个离心机充压可降低密封处的压差，以便使其能在高于其原先设计能力的内压下运行。此外，将整个容器置于压力室中可允许操作人员对不同的溶剂设定不同的压力。如果压力室内压力“直线上升”，重要的是以类似于压力室内的压力上升速率来增加萃取器内部的压力。在入口管线24和26和导管46之间还可用平旋阀(未示出)以减少压差。

操作过程中，调整离心萃取器的旋转速度以确定流体之间的分离力。但增加旋转速度会减小流体在混合室内的混合。因此，对于每种液体萃取体系，重要的是使离心机在能使从液体中的萃取达最大的速率下旋转。

对于小批量操作，可将液体供应和密相容器放置在压力室中。但是对于连续的大规模操作，通过入口24和26供应加压物流和通过出口28和30去除加压物流可以从大体积的液体中进行有效的萃取。

参看图2，密相溶剂宜以其液相或超临界相态从供料罐或贮罐55经导管50a流入泵60，在那里将压力调至预期的操作压力。然后加压的密相溶剂从泵60出口经导管50b流入预热器65。预热器将溶剂温度调至预期的操作温度。加热的溶剂经导管50c流入位于离心萃取器10周边附近的轻液相入口。液体料液从贮罐70经导管50d经位于离心机中心轴附近的重相入口进入离心萃取器10。如前所述，料液和密相流体两者藉助离心力以逆流方式流动。结果液体中预期馏分溶于密相溶剂。从中提取掉某些组分的液体料液经位于离心鼓周边附近的出口并经重相出口作为萃余液75流出离心萃取器，对某些萃取过程，萃余液代表预期的最终产品。如果离心机在高的内压下操作，则萃余液宜流经减压阀80。含有来自液体料液的可溶馏分的密相流体溶剂经位于鼓中心附近的出口并经轻相出口流出离心萃取器。

荷载的密相溶剂经导管50e通过减压阀85再经导管50f流入分离罐90。分离罐使荷载密相溶剂降压以便将其转化为低密度气体。在这种分离压力下释出的气体与先前溶解的物质分离，留下提取物。该系统经导管50g导出提取物。被反提过的溶剂相以气体形式经导管50h流出分离罐。然后经热交换器95将该气体冷凝为其液化相或超临界相。该冷凝的气体然后经导管50i进入贮罐55以便进行将来的萃取。然后泵60将该冷凝的气体循环通过预热器65以进行重复萃取。

这样，本发明达到了上述目的，并以提供的方法和设备取得了出乎意料的优点，该方法和设备将允许用密相流体在一种较小的，更为紧凑的装置中连续处理大体积的液体。此外，本发明还提供一种萃取方法和设备，由于其提高了生产率从而降低了处理费用。

虽然本发明结合具体的优选实施方案作了具体的描述，很明显，本专业技术人员可基于上述的描述会有多种替换方案、修改和变化。因此，所附的权利要求试图包括任一种这样的替代方案、修改和变化，只要它们是在本发明的实质范围之内。

这样，在描述完本发明之后，将提出如下权利要求：

Claims (10)

1.一种从液体中萃取组分的方法，它包括下述步骤：

a)提供一种含有预期被萃取馏分的液体；

b)提供一种萃取该预期馏分的密相溶剂，该密相溶剂选自超临界

  流体和液化气体，该密相溶剂的密度不同于所述的液体；

c)使液体和密相溶剂在旋转混合器中接触，以使预期馏分溶于该

  密相溶剂中，形成一荷载溶剂，并用离心力分离该荷载溶剂与

  萃余液，所述旋转混合器在足够大的内压下操作，以保持该预

  期馏分溶于密相溶剂中；

d)从旋转混合器中卸出荷载溶剂和萃余液；以及

e)降低荷载溶剂上的压力，使该荷载溶剂转化为气体和预期馏

  分，并从该气体中释出该预期馏分。

2.权利要求1的方法，其中该液体的密度为0.6-1.6g/cc。

3.权利要求1的方法，其中该密相溶剂的密度为0.3-1.0g/cc。

4.权利要求1的方法，它包括在预期馏分与荷载溶剂分离之后将所述气体压缩再转化为密相溶剂，并将转化的密相溶剂循环入该旋转混合器中的附加步骤。

5.权利要求1的方法，其中旋转混合器具有多个互连的室，并在该室内进行相接触。

6.一种从液体中萃取组分的方法，它包括下列步骤：

a)提供一种含要被萃取的预期馏分的液体；

b)提供超临界二氧化碳用于萃取所述预期馏分，该超临界溶剂的

  密度不同于该液体；

c)使液体和超临界溶剂在旋转混合器中接触，以使预期馏分溶入

  该超临界溶剂中，形成荷载溶剂，并用离心力分离该荷载溶剂

  与萃余液，所述旋转混合器在足够的内压下操作，以保持该预

  期馏分溶于密相溶剂中；

d)从旋转混合器中卸出该荷载溶剂和萃余液；以及

e)降低荷载溶剂上的压力，使该荷载溶剂转化为二氧化碳气体和

  预期馏分，并从该二氧化碳气体释出该预期馏分。

7.权利要求6的方法，它包括将所述二氧化碳气体压缩以转化为超临界溶剂，并将转化的超临界溶剂再循环到该旋转混合器中的附加步骤。

8.权利要求6的方法，其中该旋转混合器具有多个互连的室，该室从近中心处延伸至近周边处，并在该室中进行相接触。

9.一种用于从液体中萃取组分的设备，它包括：

供应液体的入口导管，该液体含有要被萃的预期馏分；

用于供应萃取所述预期馏分的密相溶剂的供应罐，该密相溶剂选自超临界流体和液化气体；

与所述入口导管所述供应罐连接的旋转混合器，该旋转混合器具有一离心机，该离心机具有用于接受液体和密相溶剂的入口、用于将该预期馏分在足以保持该预期馏分溶于密相溶剂的萃取压力下溶入该密相溶剂以形成荷载溶剂和用于分离荷载溶剂和萃余液的混合室、用于卸出萃余液的萃余液出口以及用于卸出荷载溶剂的溶剂出口；以及

与旋转分离器的溶剂出口相连的用于接受荷载溶剂的分离罐，该分离罐的分离压力小于离心萃取器的萃取压力，以用于将荷载溶剂转化为气体和预期馏分，并用于从该气体中释出该预期馏分。

10.权利要求9的设备，其中压力容器包围离心萃取器以使该离心萃取器在足以保持该密相溶剂的压力下运行。

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